本發(fā)明涉及中草藥領(lǐng)域，具體而言，涉及一種顛茄浸膏的其制備方法及應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：顛茄，別名：野山茄、美女草、別拉多娜草，拉丁文名：AtropabelladonnaL.茄科、顛茄屬多年生草本，或因栽培為一年生，根粗壯，圓柱形。莖下部單一，帶紫色，上部叉狀分枝，嫩枝綠色，原產(chǎn)歐洲，20世紀(jì)30年代引入中國，顛茄屬無限生長型。多年生草本，或因栽培為一年生。根呈直立圓柱形。莖扁中空圓柱形。葉在莖下部互生，有短柄，葉片卵形、卵狀橢圓形或橢圓形。喜溫暖濕潤氣候，怕寒冷，忌高溫。在中國山東、浙江等地有栽培。氣微，味微苦、辛。含多種生物堿致命毒素，全草也可入藥，主要用于制止盜汗、流涎、支氣管分泌過多、胃酸過多等癥狀。顛茄常被制備成浸膏或浸膏入藥，藥典中對(duì)于顛茄浸膏的制備工藝有較為明晰的記載，然而按照藥典中的工藝制備的顛茄浸膏一方面活性成分的提取不夠充分，一方面成品浸膏的雜質(zhì)含量較高，會(huì)影響浸膏的色澤、形狀，并且影響其藥效。因此，需要一種新的顛茄浸膏的制備工藝，其能夠充分提取顛茄中的生物堿并通過進(jìn)一步的分離工藝去除雜質(zhì)，得到純度、藥效都更好的顛茄浸膏成品。有鑒于此，特提出本發(fā)明。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的第一目的在于提供一種顛茄浸膏的制備方法，所述的方法通過改良的工藝設(shè)計(jì)以及特定的水沉步驟使得顛茄的有效成分能夠被更充分地提取，并且使得浸膏成品的純度更高。本發(fā)明的第二目的在于提供一種使用所述方法制備得到的顛茄浸膏。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：本發(fā)明的一個(gè)方面涉及一種顛茄浸膏的制備方法，所述方法具體包括以下步驟：1)預(yù)處理顛茄草，后浸漬所述顛茄草；2)浸漬后進(jìn)行滲漉，合并滲漉液并進(jìn)行濃縮；3)水沉濃縮后的滲漉液，過濾；4)將所述步驟3)中的濾液濃縮成膏，醇沉后加入稀釋劑；5)干燥并粉碎。本發(fā)明的制備方法中，在滲漉后進(jìn)行濃縮，與藥典中不同，本發(fā)明的制備方法中將用于浸漬的溶劑完全除去，以便進(jìn)行后續(xù)的水沉步驟。本發(fā)明的水沉步驟目的在于通過向完全干燥后的藥液中加入水，使藥液和水分層，藥液濃縮物中通常含有水溶性雜質(zhì)及葉綠素，其由于濃縮而被夾雜在濃縮液中，不易除去，通過水沉分離，本發(fā)明可以將濃縮液進(jìn)一步提純，從而使得成品浸膏純度更好，藥效更為顯著。優(yōu)選地，所述步驟2)中將滲漉液中的溶劑完全去除后進(jìn)行步驟3)中的水沉，所述水沉的具體步驟為，向濃縮后的滲漉液中加入5-10倍量的水，攪拌后靜置分層，取中間澄清藥液層。水沉步驟中加入的水量為5-10倍量，本領(lǐng)域技術(shù)人員均悉知，此處所述的5-10倍量的含義為，加入水的重量為步驟1)中顛茄草重量的5-10倍，加入的水過多或過少均不利于分層，通常水沉后混合液體系將分為三層，上下層多為葉綠素雜質(zhì)及其他雜質(zhì)，中間層為澄清藥液，通過本發(fā)明的水沉，可以最大程度地去除藥液中的雜質(zhì)。優(yōu)選地，所述水沉的具體步驟中，攪拌后在5℃至15℃的條件下靜置10-14小時(shí)候分層。靜置在低溫條件下進(jìn)行，溫度過低時(shí)，溶劑會(huì)發(fā)生凝固，而溫度較高則容易使藥液中的活性成分發(fā)生變質(zhì)。優(yōu)選地，所述步驟1)中的浸漬時(shí)間為40-56小時(shí)。優(yōu)選地，所述步驟2)中的滲漉分兩次進(jìn)行，第一次收集2.5-3.5倍量的浸出藥液，第二次收集1.5-2.5倍量的浸出藥液。本領(lǐng)域技術(shù)人員悉知，此處的1倍量指的是相當(dāng)于步驟1)中所述的顛茄草重量的水的體積。優(yōu)選地，所述滲漉過程中，放出溶劑的速率為m*(1-3)ml/min，其中m是所述步驟1)中預(yù)處理后的顛茄草的質(zhì)量，單位為kg。優(yōu)選地，所述過濾使用濾布進(jìn)行，過濾過程中添加助濾劑。優(yōu)選地，所述濾布是758型濾布，所述助濾劑是滑石粉。水沉后的過濾應(yīng)趁冷過濾，過濾的濾材優(yōu)選使用758型濾布，并使用滑石粉作為助濾劑，其可以進(jìn)一步吸附藥業(yè)中的雜質(zhì)，并使過濾更為順暢，防止葉綠素等雜質(zhì)堵塞濾布。優(yōu)選地，所述步驟4)中的沉淀時(shí)間為10-14小時(shí)，沉淀在室溫條件下進(jìn)行。優(yōu)選地，所述步驟5)中的干燥是微波減壓干燥，干燥在5℃至50℃的條件下進(jìn)行。微波減壓干燥，對(duì)物料的干燥更透，在50度以下的低溫狀態(tài)下干燥，可保證有效成分不被破壞，更能得到疏松的藥膏，利于后工序粉碎過篩等操作本發(fā)明的另一方面所述方法制備的顛茄浸膏在制備用于治療腸胃病的藥劑中的應(yīng)用，優(yōu)選地，所述藥劑的劑型包括片劑、膠囊劑、顆粒劑。。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：(1)本發(fā)明的方法，可以更加充分地提取顛茄草中的有效活性成分；(2)本發(fā)明的方法，可以得到更加純凈的提取物；(3)使用本發(fā)明的方法制備的顛茄浸膏不僅符合藥典的所有規(guī)定，還具有良好的性狀以及更高的純度，藥效更好；(4)本發(fā)明的方法可以提高顛茄浸膏的提取率，現(xiàn)有技術(shù)中提取顛茄浸膏的提取比率通常為約10kg藥草提取1kg浸膏，而本發(fā)明的方法可以將提取率提高至約8kg藥草提取1kg浸膏。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解，下列實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。實(shí)施例1按照以下步驟制備顛茄浸膏：1.將1kg顛茄藥草洗凈、破碎，使用85％的乙醇浸漬。其中，乙醇的加入量為藥草的2倍，浸漬時(shí)對(duì)藥草與溶劑的混合物進(jìn)行攪拌；2.浸漬48小時(shí)后，進(jìn)行滲漉。滲漉時(shí)放出溶劑的速率為1ml/min，收集2.5倍量的初漉液；3.繼續(xù)滲漉，得到1.5倍續(xù)漉液，合并兩批漉液，進(jìn)行初級(jí)濃縮。其中，所述初級(jí)濃縮在50℃、壓力-0.5Mpa的條件下進(jìn)行；4.步驟3完成后，進(jìn)行二級(jí)濃縮，所述二級(jí)濃縮在50℃，壓力-0.8Mpa下進(jìn)行；5.對(duì)二級(jí)濃縮后的藥液進(jìn)行水沉，水沉過程為，向濃縮的藥液內(nèi)加入水，攪拌后置于15℃的條件下靜置分層。藥液分為三層，上下層多為葉綠素雜質(zhì)及其他雜質(zhì)，取中層澄清藥液；6.使用758型精密濾布進(jìn)行過濾，過濾過程中加入滑石粉作為助濾劑。7.濃縮濾液成膏，加入乙醇進(jìn)行醇沉，后沉淀12小時(shí)。8.醇沉后進(jìn)行濃縮收膏，并加入淀粉稀釋劑進(jìn)行配制，隨后在50℃的條件下進(jìn)行減壓微波干燥。9.粉碎并過篩，得到成品顛茄浸膏12.0kg。實(shí)施例2按照以下步驟制備顛茄浸膏：1.將2kg顛茄藥草洗凈、破碎，使用85％的乙醇浸漬。其中，乙醇的加入量為藥草的2倍，浸漬時(shí)對(duì)藥草與溶劑的混合物進(jìn)行攪拌；2.浸漬50小時(shí)后，進(jìn)行滲漉。滲漉時(shí)放出溶劑的速率為6ml/min，收集3.5倍量的初漉液；3.繼續(xù)滲漉，得到2.5倍續(xù)漉液，合并兩批漉液，進(jìn)行初級(jí)濃縮。其中，所述初級(jí)濃縮在50℃、壓力-0.7Mpa下進(jìn)行；4.步驟3完成后，進(jìn)行二級(jí)濃縮，所述二級(jí)濃縮在50℃，壓力-0.95Mpa下進(jìn)行；5.對(duì)二級(jí)濃縮后的藥液進(jìn)行水提，水提過程為，向濃縮的藥液內(nèi)加入水，攪拌后置于5℃的條件下靜置分層。藥液分為三層，上下層多為葉綠素雜質(zhì)及其他雜質(zhì)，取中層澄清藥液；6.使用758型精密濾布進(jìn)行過濾，過濾過程中加入滑石粉作為助濾劑。7.濃縮濾液成膏，加入乙醇進(jìn)行醇沉，后沉淀12小時(shí)。8.醇沉后進(jìn)行濃縮收膏，并加入淀粉稀釋劑進(jìn)行配制，隨后再5℃的條件下進(jìn)行減壓微波干燥。9.粉碎并過篩，得到成品顛茄浸膏11.9kg。實(shí)施例3按照以下步驟制備顛茄浸膏：1.將100kg顛茄藥草洗凈、破碎，使用85％的乙醇浸漬。其中，乙醇的加入量為藥草的2倍，浸漬時(shí)對(duì)藥草與溶劑的混合物進(jìn)行攪拌；2.浸漬40小時(shí)后，進(jìn)行滲漉。滲漉時(shí)放出溶劑的速率為400ml/min，收集2.5倍量的初漉液；3.繼續(xù)滲漉，得到1.5倍續(xù)漉液，合并兩批漉液，進(jìn)行初級(jí)濃縮。其中，所述初級(jí)濃縮在50℃、壓力-0.6Mpa下進(jìn)行；4.步驟3完成后，進(jìn)行二級(jí)濃縮，所述二級(jí)濃縮在50℃，壓力-0.9Mpa下進(jìn)行；5.對(duì)二級(jí)濃縮后的藥液進(jìn)行水提，水提過程為，向濃縮的藥液內(nèi)加入水，攪拌后置于15℃的條件下靜置分層。藥液分為三層，上下層多為葉綠素雜質(zhì)及其他雜質(zhì)，取中層澄清藥液；6.使用758型精密濾布進(jìn)行過濾，過濾過程中加入滑石粉作為助濾劑。7.濃縮濾液成膏，加入乙醇進(jìn)行醇沉，后沉淀12小時(shí)。8.醇沉后進(jìn)行濃縮收膏，并加入淀粉稀釋劑進(jìn)行配制，隨后再20℃的條件下進(jìn)行減壓微波干燥。9.粉碎并過篩，得到成品顛茄浸膏12.6kg。實(shí)施例4按照以下步驟制備顛茄浸膏：1.將顛茄100kg藥草洗凈、破碎，使用85％的乙醇浸漬。其中，乙醇的加入量為藥草的2倍，浸漬時(shí)對(duì)藥草與溶劑的混合物進(jìn)行攪拌；2.浸漬56小時(shí)后，進(jìn)行滲漉。滲漉時(shí)放出溶劑的速率為450ml/min，收集2.5倍量的初漉液；3.繼續(xù)滲漉，得到1.5倍續(xù)漉液，合并兩批漉液，進(jìn)行初級(jí)濃縮。其中，所述初級(jí)濃縮在50℃、壓力-0.6Mpa下進(jìn)行；4.步驟3完成后，進(jìn)行二級(jí)濃縮，所述二級(jí)濃縮在50℃，壓力-0.9Mpa下進(jìn)行；5.對(duì)二級(jí)濃縮后的藥液進(jìn)行水提，水提過程為，向濃縮的藥液內(nèi)加入水，攪拌后置于15℃的條件下靜置分層。藥液分為三層，上下層多為葉綠素雜質(zhì)及其他雜質(zhì)，取中層澄清藥液；6.使用758型精密濾布進(jìn)行過濾，過濾過程中加入滑石粉作為助濾劑。7.濃縮濾液成膏，加入乙醇進(jìn)行醇沉，后沉淀12小時(shí)。8.醇沉后進(jìn)行濃縮收膏，并加入淀粉稀釋劑進(jìn)行配制，隨后再20℃的條件下進(jìn)行減壓微波干燥。9.粉碎并過篩，得到成品顛茄浸膏12.9kg。實(shí)驗(yàn)例1按照市售斯達(dá)舒膠囊的常規(guī)制備工藝，使用本實(shí)施例1-4中制備的顛茄浸膏作為主要原料制備膠囊劑1-4，使用市售普通顛茄浸膏(按照藥典工藝制備)作為主要原料按照同樣的工藝制備膠囊劑5。選取500名常年患有胃絞痛或腸絞痛的志愿者，每一百名志愿者分為一組，共分為第1組-第5組，其中，第1-4組服用膠囊劑1-4，第5組服用膠囊劑5。一日三次，服用兩周后對(duì)志愿者的好轉(zhuǎn)情況進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果分為無效、好轉(zhuǎn)和痊愈三種，無效表明服用后胃絞痛或腸絞痛現(xiàn)象無改善，好轉(zhuǎn)表明胃腸絞痛的癥狀出現(xiàn)好轉(zhuǎn)，例如疼痛頻率降低或痛感降低等，痊愈表明胃腸絞痛在兩周后不再發(fā)生。統(tǒng)計(jì)人數(shù)如下表所示：組別無效好轉(zhuǎn)痊愈第一組22177第二組51580第三組41779第四組01585第五組122167通過上表中的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)可以看出，使用本發(fā)明的顛茄浸膏制備的膠囊劑在治愈率和有效率上相對(duì)于使用市售的普通茄浸膏都有顯著提升，此外，對(duì)于好轉(zhuǎn)而未痊愈的患者，繼續(xù)服用本發(fā)明的顛茄浸膏制備的膠囊兩周后，其絞痛癥狀均完全痊愈。病例1徐某，男，29歲，患有慢性胃炎3年，常發(fā)胃痛，服用市售斯達(dá)舒膠囊15日后未見病情好轉(zhuǎn)，按同樣劑量服用以本發(fā)明實(shí)施例4中制備的顛茄浸膏為主要原料制備的膠囊劑4，一周后，胃痛癥狀明顯減緩，繼續(xù)服用一周后胃痛不再復(fù)發(fā)，胃炎癥狀消除。病例2劉某，女，34歲，2年內(nèi)常發(fā)胃絞痛，服用市售斯達(dá)舒膠囊未見病情好轉(zhuǎn)，按同樣劑量服用以本發(fā)明實(shí)施例3中制備的顛茄浸膏為主要原料制備的膠囊劑3，一周后，胃痛癥狀明顯減緩，繼續(xù)服用一周后胃痛不再復(fù)發(fā)。盡管已用具體實(shí)施例來說明和描述了本發(fā)明，然而應(yīng)意識(shí)到，在不背離本發(fā)明的精神和范圍的情況下可以作出許多其它的更改和修改。因此，這意味著在所附權(quán)利要求中包括屬于本發(fā)明范圍內(nèi)的所有這些變化和修改。當(dāng)前第1頁1 2 3