本發(fā)明涉及中藥制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種黃芩素鋁膠囊及其制備方法。
背景技術(shù)：
：黃芩素鋁膠囊，清熱解毒，燥濕止瀉。用于腸炎、痢疾?，F(xiàn)有技術(shù)中的制備方法，工藝粗糙、落后，雜質(zhì)多，有效成分含量低，導(dǎo)致患者用量過大，不方便服用，嚴(yán)重影響了本品在臨床上應(yīng)用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：發(fā)明目的：為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種黃芩素鋁膠囊及其制備方法。技術(shù)方案：本發(fā)明的目的是通過如下的方案實(shí)現(xiàn)的：一種黃芩素鋁膠囊，制備方法如下：取黃芩粗粉1000g，加藥材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小時(shí)，過濾，藥渣再加入藥材8倍重量的水，煎煮1小時(shí)，藥液濾出，合并兩次煎煮液，濃縮至60℃相對(duì)密度為1.05，加乙醇使含醇量的體積百分比達(dá)75％，攪拌，靜置，過濾，濾液濃縮至65℃時(shí)相對(duì)密度為1.25，并回收乙醇，得濃縮液，緩緩加入飽和明礬水溶液，使成沉淀,濾過，沉淀用水洗滌至無硫酸根為止,干燥,粉碎，制粒,裝膠膏，即得黃芩素鋁膠囊。所述黃芩素鋁膠囊的制備方法，上述兩次濃縮使用裝置，包括罐體，設(shè)置在所述罐體上的進(jìn)料口和設(shè)置在所述罐體底部的出料管，在所述出料管上設(shè)有出料閥門和過濾器，在所述罐體內(nèi)設(shè)有攪拌軸，在所述攪拌軸上設(shè)有攪拌槳，在所述罐體的頂部設(shè)有與所述攪拌軸相連接的攪拌電機(jī)，在所述罐體內(nèi)的底壁設(shè)有震動(dòng)腔，在所述震動(dòng)腔內(nèi)設(shè)有震動(dòng)板，在所述震動(dòng)板與所述震動(dòng)腔之間設(shè)有震動(dòng)器，在所述罐體內(nèi)的側(cè)壁上設(shè)有凹腔，在所述震動(dòng)板的頂面設(shè)有刮板，在所述刮板與所述凹腔之間設(shè)有伸縮氣缸，所述刮板在所述伸縮氣缸的作用下實(shí)現(xiàn)對(duì)震動(dòng)板表面的刮擦，在所述震動(dòng)板的中心設(shè)有與所述出料管相連通的出料口。所述黃芩素鋁膠囊的制備方法，上述濃縮裝置所述震動(dòng)板與所述震動(dòng)腔的連接處設(shè)有密封金屬條，在所述罐體上設(shè)有與所述震動(dòng)器相連接的震動(dòng)控制器。所述黃芩素鋁膠囊的制備方法，上述濃縮裝置所述刮板的底部設(shè)有金屬刮絲層，所述金屬刮絲層抵壓在所述震動(dòng)板上，在所述罐體上設(shè)有與所述伸縮氣缸相連接的伸縮控制按鈕。所述黃芩素鋁膠囊的制備方法，上述濃縮裝置所述罐體內(nèi)設(shè)有水份測(cè)試儀，在所述出料管內(nèi)設(shè)有冷卻器。所述黃芩素鋁膠囊的制備方法，上述干燥使用裝置，包括箱體，設(shè)置在所述箱體內(nèi)的物料架和設(shè)置在所述箱體頂部的進(jìn)風(fēng)管和出風(fēng)管，其特征在于：在所述箱體的側(cè)壁內(nèi)設(shè)有與所述進(jìn)風(fēng)管相連通的進(jìn)風(fēng)通道，在所述箱體的側(cè)壁上設(shè)有與所述進(jìn)風(fēng)通道相連通的風(fēng)孔，所述出風(fēng)管穿過所述箱體的頂壁連通箱體內(nèi)與箱體外部，在所述箱體的側(cè)壁內(nèi)還設(shè)有調(diào)溫腔和滅菌腔，在所述調(diào)溫腔內(nèi)設(shè)有電加熱塊，所述進(jìn)風(fēng)通道穿過所述調(diào)節(jié)腔和滅菌腔設(shè)置，在所述箱體的底壁內(nèi)設(shè)有旋轉(zhuǎn)腔，在所述旋轉(zhuǎn)腔內(nèi)設(shè)有旋轉(zhuǎn)電機(jī)，所述旋轉(zhuǎn)電機(jī)的主軸與所述物料架相連接，在所述物料架內(nèi)設(shè)有震動(dòng)凹槽，在所述物料架的頂面設(shè)有盛放板，在所述盛放板與所述震動(dòng)凹槽之間設(shè)有震動(dòng)裝置。所述黃芩素鋁膠囊的制備方法，上述干燥使用裝置所述震動(dòng)裝置包括驅(qū)動(dòng)電機(jī)，設(shè)置在所述驅(qū)動(dòng)電機(jī)主軸上的偏心輪，所述偏心輪的輪邊抵壓在所述盛放板的底面中心，在所述盛放板的底部與所述震動(dòng)凹槽的底壁之間設(shè)有拉簧，所述拉簧以所述偏心輪為中心對(duì)稱設(shè)置。所述一種黃芩素鋁膠囊的制備方法，上述干燥使用裝置所述箱體內(nèi)設(shè)有溫度傳感器，在所述箱體的側(cè)壁內(nèi)設(shè)有與所述溫度傳感器相連接的驅(qū)動(dòng)器，所述驅(qū)動(dòng)器與所述電加熱塊的控制端相連接，在所述箱體上還設(shè)有箱門。所述黃芩素鋁膠囊在制備抑制swiss小鼠胚NIH/3T3細(xì)胞增殖藥物中的應(yīng)用。現(xiàn)有技術(shù)中，黃芩素鋁膠囊采用醇提的方法，工藝粗糙、落后，雜質(zhì)多，導(dǎo)致患者用量過大，不方便服用，本發(fā)明制備的黃芩素鋁膠囊中黃芩苷得率增加，含量高，本發(fā)明中的濃縮設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單、操作便捷，其設(shè)有震動(dòng)板和震動(dòng)器，而還設(shè)有刮板和與所述刮板相連接的伸縮氣缸，可有效防止罐體底部結(jié)塊，一定程度上可大大提高加熱效率，有效解決了傳統(tǒng)技術(shù)中藥濃縮設(shè)備中容易出現(xiàn)底部結(jié)塊而影響加熱效率的技術(shù)不足，使用穩(wěn)定性好且適用性強(qiáng)，藥物的有效成分穩(wěn)定不被破壞。本干燥設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單、操作簡單快捷，其采用箱體側(cè)壁進(jìn)行送風(fēng)，并增設(shè)了電加熱塊，可以根據(jù)箱內(nèi)的溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)，從而保證了干燥溫度的穩(wěn)定性，而且設(shè)有旋轉(zhuǎn)電機(jī)和震動(dòng)裝置，可以在加熱的同時(shí)對(duì)盛放板進(jìn)行旋轉(zhuǎn)和震動(dòng)，從而可防止藥局部干燥，從而一定程度上可以提高干燥的效率，解決了傳統(tǒng)技術(shù)的干燥裝置干燥效率低的技術(shù)不足。并發(fā)現(xiàn)黃芩素鋁膠囊在制備抑制swiss小鼠胚NIH/3T3細(xì)胞增殖藥物中的應(yīng)用。附圖說明為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)具體實(shí)施例并結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，其中：圖1為本發(fā)明濃縮裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明干燥裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式以下通過實(shí)施例形式，對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1取黃芩粗粉1000g，加藥材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小時(shí)，過濾，藥渣再加入藥材8倍重量的水，煎煮1小時(shí)，藥液濾出，合并兩次煎煮液，濃縮至60℃相對(duì)密度為1.05，加乙醇使含醇量的體積百分比達(dá)75％，攪拌，靜置，過濾，濾液濃縮至65℃時(shí)相對(duì)密度為1.25，并回收乙醇，得濃縮液，緩緩加入飽和明礬水溶液，使成沉淀,濾過，沉淀用水洗滌至無硫酸根為止,干燥,粉碎，制粒,裝膠膏，即得黃芩素鋁膠囊。見圖1：所述黃芩素鋁膠囊的制備方法，上述兩次濃縮使用裝置，包括罐體1，設(shè)置在所述罐體1上的進(jìn)料口2和設(shè)置在所述罐體1底部的出料管3，在所述出料管3上設(shè)有出料閥門4和過濾器5，在所述罐體1內(nèi)設(shè)有攪拌軸6，在所述攪拌軸6上設(shè)有攪拌槳7，在所述罐體1的頂部設(shè)有與所述攪拌軸6相連接的攪拌電機(jī)8，在所述罐體1內(nèi)的底壁設(shè)有震動(dòng)腔9，在所述震動(dòng)腔9內(nèi)設(shè)有震動(dòng)板10，在所述震動(dòng)板10與所述震動(dòng)腔9之間設(shè)有震動(dòng)器11，通過震動(dòng)器可以使震動(dòng)板震動(dòng)，從而可有效防止藥物顆粒集結(jié)在震動(dòng)板上，從而可防止藥物顆粒在震動(dòng)板上結(jié)塊，在所述罐體1內(nèi)的側(cè)壁上設(shè)有凹腔12，在所述震動(dòng)板10的頂面設(shè)有刮板13，在所述刮板13與所述凹腔12之間設(shè)有伸縮氣缸14，可以根據(jù)需要控制伸縮氣缸，使刮板在震動(dòng)板的表面刮動(dòng)，從而將部分集結(jié)在震動(dòng)板表面的藥物顆粒刮動(dòng)，所述刮板13在所述伸縮氣缸14的作用下實(shí)現(xiàn)對(duì)震動(dòng)板10表面的刮擦，在所述震動(dòng)板10的中心設(shè)有與所述出料管3相連通的出料口15。在所述震動(dòng)板10與所述震動(dòng)腔9的連接處設(shè)有密封金屬條16，在所述罐體上設(shè)有與所述震動(dòng)器相連接的震動(dòng)控制器17。在所述刮板的底部設(shè)有金屬刮絲層18，所述金屬刮絲層抵壓在所述震動(dòng)板上，在所述罐體上設(shè)有與所述伸縮氣缸相連接的伸縮控制按鈕19。在所述罐體內(nèi)設(shè)有水份測(cè)試儀21，在所述出料管內(nèi)設(shè)有冷卻器20。見圖2：所述黃芩素鋁膠囊的制備方法，上述干燥使用裝置，包括箱體1，設(shè)置在所述箱體1內(nèi)的物料架2和設(shè)置在所述箱體1頂部的進(jìn)風(fēng)管3和出風(fēng)管4，在所述箱體1的側(cè)壁內(nèi)設(shè)有與所述進(jìn)風(fēng)管3相連通的進(jìn)風(fēng)通道5，在所述箱體1的側(cè)壁上設(shè)有與所述進(jìn)風(fēng)通道5相連通的風(fēng)孔6，進(jìn)風(fēng)孔設(shè)置在側(cè)壁上，可以保證通風(fēng)的均勻性，而且可以大大提高與藥物的接觸面積，所述出風(fēng)管4穿過所述箱體1的頂壁連通箱體1內(nèi)與箱體1外部，在所述箱體1的側(cè)壁內(nèi)還設(shè)有調(diào)溫腔7和滅菌腔8，在所述調(diào)溫腔7內(nèi)設(shè)有電加熱塊9，設(shè)有電加熱塊可以根據(jù)需要對(duì)進(jìn)風(fēng)管的溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)，保證干燥溫度的穩(wěn)定性，所述進(jìn)風(fēng)通道5穿過所述調(diào)節(jié)腔7和滅菌腔8設(shè)置，在所述箱體1的底壁內(nèi)設(shè)有旋轉(zhuǎn)腔10，在所述旋轉(zhuǎn)腔10內(nèi)設(shè)有旋轉(zhuǎn)電機(jī)11，所述旋轉(zhuǎn)電機(jī)11的主軸與所述物料架2相連接，在所述物料架2內(nèi)設(shè)有震動(dòng)凹槽12，在所述物料架2的頂面設(shè)有盛放板13，在所述盛放板13與所述震動(dòng)凹槽12之間設(shè)有震動(dòng)裝置14。所述震動(dòng)裝置14包括驅(qū)動(dòng)電機(jī)141，設(shè)置在所述驅(qū)動(dòng)電機(jī)141主軸上的偏心輪142，所述偏心輪142的輪邊抵壓在所述盛放板13的底面中心，在所述盛放板13的底部與所述震動(dòng)凹槽12的底壁之間設(shè)有拉簧15，所述拉簧以所述偏心輪為中心對(duì)稱設(shè)置，在使用時(shí)通過偏心輪的抵壓使盛放板上升，當(dāng)偏心輪的凹部抵壓盛放板時(shí)，盛放板在拉簧的作用下復(fù)位，在下落過程中使物材脫離盛放板之后再跌落在盛放板上實(shí)現(xiàn)物料的震動(dòng)。在所述箱體1內(nèi)設(shè)有溫度傳感器16，在所述箱體的側(cè)壁內(nèi)設(shè)有與所述溫度傳感器相連接的驅(qū)動(dòng)器17，所述驅(qū)動(dòng)器與所述電加熱塊的控制端相連接。溫度傳干器和驅(qū)動(dòng)器為市場(chǎng)上已有的現(xiàn)有技術(shù)，其在使用連接時(shí)只需要按照對(duì)應(yīng)的連接說明連接即可。在所述箱體上還設(shè)有箱門18。實(shí)施例2按部頒標(biāo)準(zhǔn)：取黃芩粗粉，投入原料量10～15倍的熱水中浸漬二次，合并浸漬液，濾過，收集濾液，攪拌中緩緩加入飽和明礬水溶液，使成沉淀，濾過，沉淀用水洗滌至無硫酸根為止。瀝干，80℃以下烘干，粉碎，制粒，裝膠囊，制成750粒，即得。烘干采用普通設(shè)備。實(shí)施例3本發(fā)明黃芩素鋁膠囊中黃芩苷含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)研究資料1.1實(shí)驗(yàn)藥物：本發(fā)明黃芩素鋁膠囊：按實(shí)施例1方法制備。對(duì)照組按實(shí)施例2采用普通干燥方法制備黃芩素鋁膠囊。1.2儀器：高效液相色譜儀系統(tǒng)包括高效液相色譜儀(Waters515)；P200高壓泵；Waters2487紫外檢測(cè)器及GJ605型高壓六通進(jìn)樣閥；色譜柱為ODSC18(3.9mm×150mm，5μm)；數(shù)據(jù)采集及處理采用HS色譜數(shù)據(jù)工作站V4.0+(杭州英譜科技)1.3測(cè)定條件：采用高效液相色譜法，色譜柱為ODSC18(3.9mm×150mm，5μm)，流動(dòng)相為甲醇：水：磷酸(47∶52∶0.2),檢測(cè)波長為:278nm。1.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果各實(shí)施例制備的黃芩素鋁膠囊中黃芩苷含量測(cè)定結(jié)果樣品來源黃芩苷含量(％)實(shí)施例10.38實(shí)施例20.11根據(jù)上表的試驗(yàn)結(jié)果可知，本發(fā)明實(shí)施例1制備的黃芩素鋁膠囊中黃芩苷含量明顯高于對(duì)照組實(shí)施例2，說明普通的工藝會(huì)破壞黃芩苷。實(shí)施例4：黃芩素鋁膠囊抑制swiss小鼠胚NIH/3T3細(xì)胞細(xì)胞增殖的實(shí)驗(yàn)研究資料1實(shí)驗(yàn)材料1.1實(shí)驗(yàn)用細(xì)胞株swiss小鼠胚NIH/3T3細(xì)胞，南京醫(yī)科大學(xué)實(shí)驗(yàn)室細(xì)胞庫，DMEM+10％FBS常規(guī)培養(yǎng)。1.2實(shí)驗(yàn)藥物研究藥物：本發(fā)明黃芩素鋁膠囊：按實(shí)施例3方法制備。藥液儲(chǔ)液：稱取100mg黃芩素鋁膠囊，溶于5ml無水乙醇中，0.2μm濾器過濾，500μldoff管分裝，-20℃存儲(chǔ)，同時(shí)0.2μm濾器過濾無水乙醇以備對(duì)照組之用。1.3實(shí)驗(yàn)試劑DMEM(GIBCO公司Cat.No.12100-061Lot.No.758137)；胎牛血清(浙江天杭生物科技有限公司Lot.No.100419)；NaHCO3(上海久億化學(xué)試劑有限公司Cat.No.11810-033Lot.No.1088387)；Trypsin(AMRESCO公司批號(hào)：2010/04)；EDTA(AMRESCO公司批號(hào)：2009/10)；PenicillinGSodiumSalt(AMRESCO公司批號(hào)：2010242)；StreptomycinSulfate(AMRESCO公司批號(hào)：2010382)；無水乙醇(南京化學(xué)試劑有限公司批號(hào)：080310182)；MTT(Biosharp批號(hào)：0793)；PBS(實(shí)驗(yàn)室自配)；1.4實(shí)驗(yàn)器材萊卡倒置顯微鏡(德國Leica型號(hào)：DM1L)；可見-紫外光微孔板檢測(cè)儀(美國MD公司型號(hào)：SPECTRAMAX190)；CO2培養(yǎng)箱(FORMA型號(hào)：3111)；超凈臺(tái)(蘇凈集團(tuán)安泰公司制造型號(hào)：SW-CJ-ZFD)；純水儀(美國Spring公司型號(hào)：S/N020579)；精密移液器(法國吉爾森公司型號(hào)：P2)；電子天平(德國賽多利斯有限公司型號(hào)：BT323S)；全自動(dòng)高壓滅菌鍋(日本SANYO公司型號(hào)：MLS-3020)；臺(tái)式電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海精密實(shí)驗(yàn)設(shè)備公司型號(hào)：DHG9123A)；冰箱(西門子公司型號(hào)：KG18V21TI)；液氮罐(CBS型號(hào)：2001)；低速離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠型號(hào)：KA-1000)；0.2μm濾器(MILLIPORE型號(hào)：SLGP033RB)；10cm培養(yǎng)皿(NEST公司)、96孔培養(yǎng)板(NEST公司)；細(xì)胞計(jì)數(shù)板；離心管、移液管、Tips若干。2實(shí)驗(yàn)方法1)swiss小鼠胚NIH/3T3細(xì)胞細(xì)胞用DMEM+10％FBS于37℃、5％CO2進(jìn)行常規(guī)培養(yǎng)(10cm培養(yǎng)皿)，當(dāng)細(xì)胞生長至對(duì)數(shù)期時(shí)，收集細(xì)胞，棄去培養(yǎng)液，PBS輕洗3遍，加入3ml0.25％胰蛋白酶-0.04％EDTA，37℃消化2min后，向其中加入5ml完全培養(yǎng)基中和反應(yīng)，吹打細(xì)胞后將其轉(zhuǎn)入離心管中，1000rpm離心5min，調(diào)整細(xì)胞懸液濃度3×104個(gè)/ml。2)將細(xì)胞種入96孔培養(yǎng)板中，每孔加入細(xì)胞懸液180μl，培養(yǎng)板放入細(xì)胞培養(yǎng)箱中(37℃，5％CO2)常規(guī)培養(yǎng)。3)根據(jù)細(xì)胞生長情況，一般長至50％-70％，加入黃芩素鋁膠囊溶液，繼續(xù)培養(yǎng)24h。4)24h后加入20μlMTT溶液(5mg/ml，即0.5％MTT)，繼續(xù)培養(yǎng)4h。5)4h后扣板法倒去上清，用吸水紙輕輕拍干，每孔加入200μl二甲基亞砜，置搖床上低速振蕩10min，使結(jié)晶物充分溶解。在酶聯(lián)免疫檢測(cè)儀490nm處測(cè)量各孔的吸光值。6)同時(shí)設(shè)置本底(不加細(xì)胞，只加培養(yǎng)液)，對(duì)照孔(細(xì)胞、相同濃度的藥物溶解介質(zhì)、培養(yǎng)液、MTT、二甲基亞砜)，每組設(shè)定6個(gè)復(fù)孔。7)結(jié)果以藥物對(duì)細(xì)胞的抑制率表示：細(xì)胞增值抑制率(％)＝(對(duì)照孔OD值-給藥孔OD值)/對(duì)照孔OD值×100％。實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次。3統(tǒng)計(jì)處理采用MicrosoftExcel2003軟件中的相關(guān)分析和Studentt檢驗(yàn)，數(shù)據(jù)以mean±S.D.表示。4實(shí)驗(yàn)結(jié)果MTT法實(shí)驗(yàn)后統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯示，與對(duì)照組比較，當(dāng)劑量達(dá)到5mg/ml時(shí)，對(duì)swiss小鼠胚NIH/3T3細(xì)胞細(xì)胞增殖抑制有差異(P<0.05)，劑量在10mg/ml時(shí)該差異具有顯著性(P<0.01)，當(dāng)劑量達(dá)到15-20mg/ml時(shí)有極顯著性差異(P<0.001)。黃芩素鋁膠囊對(duì)swiss小鼠胚NIH/3T3細(xì)胞增殖抑制影響研究注：與對(duì)照組比較，*P<0.01；**P<0.0015實(shí)驗(yàn)結(jié)論黃芩素鋁膠囊可以抑制swiss小鼠胚NIH/3T3細(xì)胞細(xì)胞增殖，減少swiss小鼠胚NIH/3T3細(xì)胞細(xì)胞的細(xì)胞生長數(shù)目，該作用呈劑量依賴性。當(dāng)前第1頁1 2 3