本發(fā)明涉及醫(yī)藥領域，具體而言，涉及一種丹參粉的制備方法。
背景技術：
丹參為唇形科植物丹參的干燥根及根莖，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，被列為上品，歷代本草均有收載。其味苦、性微寒，歸心、肝二經(jīng)。具祛瘀止痛、活血通經(jīng)、清心除煩之功效，是一種臨床應用廣泛的中藥。其現(xiàn)代藥理作用主要包括舒張冠脈、增加冠脈血流量，具有明顯的鈣拮抗劑作用；提高心室的順應性，改善心臟的舒張功能，對缺血心肌和再灌注心臟具有保護作用；抑制內(nèi)源性膽固醇的合成；增加微循環(huán)流速和流量，消除局部靜脈血液瘀滯，改善組織細胞缺血、缺氧所致的代謝障礙；具有抗體外血栓形成、抗血小板聚集、抗內(nèi)外凝血系統(tǒng)功能、減少血小板、促進纖維蛋白原降解作用；具有很強的清除自由基和抗氧化作用等。丹參的化學成分復雜，其中包括二萜醌類、酚酸類等十幾種有機成分，其主要活性成分通常被歸為兩大類：脂溶性成分和水溶性成分。傳統(tǒng)的丹參有效成分的提取分離是將丹參原藥清洗粉碎后經(jīng)兩次純水煎煮提取，然后純化干燥制粉。傳統(tǒng)方法存在脂溶性成分提取比例偏低，丹酚酸B受熱分解等問題。因此，近年來，對于丹參有效成分提取分離方面的研究較多，主要涉及到：總有效成分的提取分離、二萜醌類的提取分離和酚酸類的提取分離。各種提取分離法均具有一些優(yōu)缺點，丹參有效成分的提取分離存在提取效率不高，分離純化困難，有效成分純度低等問題。尤其主要活性成分丹參酮IIA對光不穩(wěn)定和丹酚酸B受熱分解等因素，進一步限制了一些提取分離方法的使用。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服上述傳統(tǒng)技術的不足之處，提供一種丹參粉的制備方法，以解決丹參總有效成分提取效率不高，分離純化困難，丹參酮IIA和丹酚酸B有效成分純度低的問題。
本發(fā)明的目的是通過以下技術措施來達到的：
一種丹參粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
一，丹參原藥處理：將丹參原藥洗凈后粉碎，過60目篩；
二，CO2超臨界萃?。簩⑻幚砗蟮牡⒃幏湃隨FE萃取罐中，夾帶劑用35％乙醇，萃取壓力為20MPa、萃取溫度為45℃、分離溫度為35℃、CO2流量為20～25kg/h、萃取時間為1L/h，萃取1～2.5h，收集萃取液，濾過，濃縮，即得第一次萃取物；
三，超聲提?。簩O2超臨界萃取后的丹參原藥殘渣加入10倍量95％乙醇，超聲頻率40KHz，提取時間30min，即得第二次萃取物；
四，大孔樹脂分離提純：將第一次萃取物與第二次萃取物混合即得混合萃取物，調整混合萃取物的pH為3.5-6，1BV混合萃取物以1-3BV/h流速注入大孔樹脂柱，靜置吸附30min，用2BV的0.01mol/L鹽酸以2-5BV/h流速洗脫除去不被吸附的雜質，用3-8BV的15％乙醇以2-5BV/h流速第一次洗脫，收集第一次洗脫液，然后用3-8BV的90％乙醇以2-5BV/h流速第二次洗脫，得第二次洗脫液；
五，制粉：將第一次洗脫液和第二次洗脫液混合，得混合洗脫液，將混合洗脫液減壓濃縮，回收乙醇后凍干即得丹參粉。
作為一種優(yōu)選方案，所述大孔樹脂為S-8或AB-8，大孔樹脂樹脂柱的徑高比1∶7～12。
作為一種優(yōu)選方案，在進行步驟四之前，所述大孔樹脂需預處理，預處理的步驟：
以1BV的70％乙醇浸泡大孔樹脂24h，用2BV的70％乙醇以2BV/h流速沖洗大孔樹脂柱，再用2BV的水以2BV/h流速沖洗大孔樹脂柱2h，用70％乙醇洗至流出液澄清無混濁為止，用2BV的5％鹽酸溶液以4BV/h的流速沖洗大孔樹脂柱2h，后用水以4BV/h的流速洗至出水pH中性，以除去大孔樹脂內(nèi)殘留物。
由于采用了上述技術方案，與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點是：
本發(fā)明公開了一種丹參粉的制備方法，通過丹參原藥處理、CO2超臨界萃取、超聲提取和大孔樹脂分離提純等步驟，對丹參原藥中水溶性成分和脂溶性成分采用兩種不同的萃取方法，既避免了水煮加熱提取導致的活性成分失效，又對丹參原藥中的脂溶性成分和水溶性成分均能充分提取，使丹參主要活性成分丹參酮IIA和丹酚酸B含量比例均衡，更能發(fā)揮藥性，改善治療效果。
下面結合具體實施方式對本發(fā)明作進一步說明。
具體實施方式
實施例：
一種丹參粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
一，丹參原藥處理：將丹參原藥洗凈后粉碎，過60目篩；丹參顆粒以20-60目為宜，提取效果好；
二，CO2超臨界萃?。簩⑻幚砗蟮牡⒃幏湃隨FE萃取罐中，夾帶劑用35％乙醇，萃取壓力為20MPa、萃取溫度為45℃、分離溫度為35℃、CO2流量為20～25kg/h、萃取時間為1L/h，萃取1～2.5h，收集萃取液，濾過，濃縮，即得第一次萃取物；
三，超聲提取：將CO2超臨界萃取后的丹參原藥殘渣加入10倍量95％乙醇，超聲頻率40KHz，提取時間30min，即得第二次萃取物；CO2超臨界萃取可以提取絕大部分水溶性活性成分，主要是丹酚酸B，95％乙醇為提取劑以超聲提取剩余原藥中的脂溶性活性成分，主要是丹參酮IIA，使丹參原藥中水溶性和脂溶性的活性成分均能夠被完整提取；
四，大孔樹脂分離提純：首先對大孔樹脂進行預處理，預處理的步驟：
以1BV的70％乙醇浸泡大孔樹脂24h，用2BV的70％乙醇以2BV/h流速沖洗大孔樹脂柱，再用2BV的水以2BV/h流速沖洗大孔樹脂柱2h，用70％乙醇洗至流出液澄清無混濁為止，用2BV的5％鹽酸溶液以4BV/h的流速沖洗大孔樹脂柱2h，后用水以4BV/h的流速洗至出水pH中性，以除去大孔樹脂內(nèi)殘留物，防止大孔樹脂中的殘留成分混入產(chǎn)品，保證產(chǎn)品品質，確保大孔樹脂可以安全使用；
然后以大孔樹脂對萃取物分離雜質提純：
將第一次萃取物與第二次萃取物混合即得混合萃取物，調整混合萃取物的pH為3.5-6，1BV混合萃取物以1-3BV/h流速注入大孔樹脂柱，靜置吸附30min，用2BV的0.01mol/L鹽酸以2-5BV/h流速洗脫除去不被吸附的雜質，用3-8BV的15％乙醇以2-5BV/h流速第一次洗脫，收集第一次洗脫液，然后用3-8BV的90％乙醇以2-5BV/h流速第二次洗脫，得第二次洗脫液；1BV即為1個大孔樹脂柱體積量，
五，制粉：將第一次洗脫液和第二次洗脫液混合，得混合洗脫液，將混合洗脫液減壓濃縮，回收乙醇后凍干即得丹參粉。制得的丹參粉成品可以進一步制作為注射液，或制成口服藥，其主要有效活性成分丹酚酸B與丹參酮IIA含量高，且比例與丹參原藥近似，能夠發(fā)揮最大效能。
在本實施例中，所述大孔樹脂可以選用S-8或AB-8，大孔樹脂樹脂柱的徑高比1∶7～12。