1.一種去水衛(wèi)矛醇凍干粉,其特征在于控制水衛(wèi)矛醇凍干粉的熔點(diǎn)為101.5±2℃。
2.如權(quán)利要求1所述的去水衛(wèi)矛醇凍干粉,其特征在于:去水衛(wèi)矛醇凍干粉中,1,2-5,6二去水衛(wèi)矛醇含量為95%~100%。
3.一種去水衛(wèi)矛醇凍干粉的非水冷凍干燥制備方法,其特征在于非水冷凍干燥法包括非水配制與冷凍干燥兩個(gè)步驟。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于非水配制包括以下步驟:取去水衛(wèi)矛醇結(jié)晶加有機(jī)溶媒在20℃~50℃下使溶解,制成含去水衛(wèi)矛醇為0.5%~20%的溶液。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于所述有機(jī)溶媒為叔丁醇、冰乙酸或無水乙醇、異丙醇之中任一種。
6.如權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于所述叔丁醇或冰乙酸的含水量不高于5%。
7.如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于冷凍干燥包括如下步驟:
1)預(yù)凍:將去水衛(wèi)矛醇加有機(jī)溶媒使溶解,濾過,濾液分裝至開口容器中,置于凍干柜內(nèi),在0.25h~5h內(nèi)持續(xù)降溫至10℃~-5℃,并在該溫度維持0.25h~5h;
2)凍結(jié)與系統(tǒng)平衡:預(yù)凍結(jié)束后,在0.25h~5h的時(shí)間之內(nèi)持續(xù)降溫,將凍干柜內(nèi)溫度降至-3℃~-80℃,并在-3℃~-80℃下維持0.25h~5h,然后維持溫度不變將凍干柜內(nèi)的壓力調(diào)整為2Pa~10Pa;
3)升華:通入無菌蒸汽或氣體使真空度提升至20Pa~150Pa,保持0.25h~10h;
繼續(xù)通入無菌蒸汽或氣體使真空度在30Pa~150Pa,將凍干柜內(nèi)板層溫度由基礎(chǔ)溫度-3℃~-80℃在0.5~5h內(nèi)提升至10℃~-2℃,并保持在該溫度0.5~5h;
4)解析:升華結(jié)束后,改通入無菌氣體使真空度在30Pa~150Pa,調(diào)整凍干柜內(nèi)板層溫度為20℃~40℃,并在此條件下維持0.5h~10h;
5)凍干結(jié)束:當(dāng)凍干柜內(nèi)溫度到達(dá)20℃且至少兩支產(chǎn)品溫度探頭超過20℃后,調(diào)整凍干柜內(nèi)的真空度至0.1Pa~5Pa并保持1~10h,結(jié)束凍干操作,打開柜門,出料。