散沫花色素的提取方法以及該提取物的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物提取領(lǐng)域，具體涉及一種散沫花色素的提取方法以及該提取物的應(yīng)用。一種散沫花色素的提取方法，包括如下步驟：（1）將散沫花粉碎酶解后得到散沫花的細(xì)胞組織液；（2）將細(xì)胞組織液進(jìn)行微波破壁得到散沫花色素溶液；（3）將該色素溶液進(jìn)行減壓閃蒸濃縮后得到散沫花提取物。該提取物能夠制備出一種染發(fā)混合物。本發(fā)明的染發(fā)混合物相比市場上同類粉體產(chǎn)品，為膏體狀，不會揚(yáng)塵，使用方便；而且本發(fā)明的混合物中采用生物酶解技術(shù)、微波破壁技術(shù)、過濾分離提純技術(shù)，所制得粉體細(xì)膩，色素含量高。
【專利說明】散沬花色素的提取方法以及該提取物的應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物提取領(lǐng)域，具體涉及一種散沫花色素的提取方法以及該提取 物的應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] -直以來，人們都在孜孜不倦地詮釋著美和時尚，染發(fā)劑作為一種能改變發(fā)色的 美容化妝品應(yīng)運(yùn)而生，儼然已成為現(xiàn)代人自我表現(xiàn)和追求個性的宣言。目前，市售的染發(fā)劑 主要分兩類：化學(xué)染發(fā)劑和植物染發(fā)劑。
[0003] 化學(xué)染發(fā)劑，即采用化學(xué)染料，對苯二胺等化學(xué)染料加過氧化氫，通過氧化還原反 應(yīng)達(dá)到永久性染發(fā)目的，這種染發(fā)劑原料易得，價格便宜，但是其本身刺激性大，毒性大，對 環(huán)境污染大，甚至已經(jīng)證實(shí)對人體有致癌作用。
[0004] 植物染發(fā)劑，通常是將印度、巴基斯坦、新疆等地區(qū)種植的散沫花的葉子與莖部切 碎后，碾磨成粉后分包裝銷售，植物染發(fā)，性能溫和，綠色環(huán)保，針對白頭發(fā)，常期使用化學(xué) 染發(fā)及過敏，想改變頭發(fā)顏色，期望頭發(fā)顏色呈現(xiàn)高貴褐色感覺人群，但由于其顆粒大小不 均勻，上色效果差，易產(chǎn)生粉塵，使用時需要自行調(diào)制，還需要專門的輔助加熱設(shè)備等缺點(diǎn)。
[0005] 本發(fā)明旨在將天然色粉經(jīng)過生物酶處理、微波破壁技術(shù)、過濾分離提純技術(shù)，得到 天然色粉提取物后，復(fù)配浸潤劑、滲透劑、保濕劑等，形成一種染發(fā)、固色、護(hù)理的植物提取 染發(fā)混合物，并將此染發(fā)混合物在染發(fā)劑中應(yīng)用。
[0006]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種散沫花色素的提取方法。
[0008] 本發(fā)明的另一個目的是將上述提取方法所得的提取物在染發(fā)領(lǐng)域中的應(yīng)用。
[0009] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)： 一種散沫花色素的提取方法，包括如下步驟： (1)將散沫花粉碎干燥后，加入至PH為4~7的乙酸-乙酸鈉的緩沖溶液當(dāng)中，經(jīng)巴氏滅 菌后，降溫至4(T60°C，然后加入活化后的纖維素酶和果膠酶，酶解5~15h后，做滅酶處理， 然后抽濾得到散沫花的細(xì)胞組織液；本發(fā)明中同時使用纖維素酶和果膠酶，能夠有效促進(jìn) 植物細(xì)胞壁的溶解，使更多的植物細(xì)胞內(nèi)溶物溶解出來。
[0010] (2)然后將上述細(xì)胞組織液加入至2(Γ50%的乙醇溶劑當(dāng)中，恒溫15?45°C，利用頻 率為5(Γ400ΜΗζ處理后得到散沫花色素溶液；本發(fā)明所使用的電磁波能夠有效穿透細(xì)胞系 統(tǒng)，水相不斷向細(xì)胞內(nèi)滲透和電磁波持續(xù)傳遞的外部能量，致使細(xì)胞內(nèi)部壓力迅速增大而 最終破裂，細(xì)胞內(nèi)色素成分被釋放出來。其中整個過程每15min取樣5mL散沫花色素溶液， 加入95mL乙醇，觀察顏色變化，待顏色不再變深，即可停止微波發(fā)射器工作。若顏色偏深變 化不明顯，可適量增大散沫花色素溶液的稀釋比例。
[0011] (3)將上述散沫花色素溶液加入至乙醇溶劑中，攪拌均勻后，升溫至5(T70°C，壓力 為-0. 08~-0. 02MPa，減壓閃蒸濃縮后得到散沫花提取物；本發(fā)明采用減壓閃蒸濃縮技術(shù)， 利用乙醇的水溶液形成共沸，降低蒸餾所需溫度，保護(hù)色素成分，同時蒸發(fā)掉多余的乙醇和 水，制成散沫花提取物。
[0012] 進(jìn)一步的，所述纖維素酶的加入量為步驟（1)中的緩沖溶液重量的0. 01~0. 04%， 其酶活力值為l〇〇〇-l〇〇〇〇U/g。
[0013] 進(jìn)一步的，所述果膠酶的加入量為步驟（1)中的緩沖溶液重量的0. 01~0. 04%，其 酶活力值為l〇〇〇-l〇〇〇〇U/g。
[0014] 所述步驟（3)中的散沫花色素溶液與乙醇溶劑的體積比為3:1~1:2。
[0015] 本發(fā)明中使用的散沫花拉丁學(xué)名為Lawsonia alba Lam。
[0016] 上述散沫花色素的提取方法所得的散沫花提取物在染發(fā)混合物中的應(yīng)用。
[0017] 一種染發(fā)混合物，含有如下重量百分比的組分： 5~35. 0%的權(quán)利要求1所述的散沫花色素的提取方法所得的散沫花提取物；0. 5~20% 的兩性表面活性劑；1. 5飛％的陽離子表面活性劑；0. 3、. 5%的防腐劑；I. (Γ3%的UV吸收 齊U ;余量為保濕劑。
[0018] 本發(fā)明所用的兩性表面活性劑為兩性甜菜堿型表面活性劑,兩性咪唑啉型表面活 性劑，氨基酸型表面活性劑，氧化胺型表面活性劑均能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，中至少一種，在本發(fā)明 中優(yōu)選月桂基酰胺丙基甜菜堿。本發(fā)明所用的兩性表面活性劑能充分降低散沫花提取物的 表面張力或界面張力，使水相能展開在提取物的表層，迅速透入內(nèi)部，促進(jìn)色素成分的浸出 效率，進(jìn)而在頭發(fā)上的沉積，提高了染色效率。
[0019] 本發(fā)明所用的陽離子表面活性劑有陽離子季銨鹽，陽離子硫酸鹽，烷基酰胺丙基 二甲胺，烷基二甲基胺中的至少一種，其中優(yōu)先使用山?；谆@甲基硫酸鹽、硬脂酰胺 丙基三甲基氯化銨。本發(fā)明所使用的陽離子表面活性劑，能夠中和頭發(fā)表層的負(fù)電荷，方便 散沫花提取物在頭發(fā)上的涂抹，增加頭發(fā)梳理時的順滑感，陽離子表面活性劑中的碳鏈能 滲透到頭發(fā)內(nèi)梢，牢牢吸附色素成分，提升染色和固色的效果。
[0020] 本發(fā)明所用的防腐劑為本【技術(shù)領(lǐng)域】常用的防腐劑均能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，在此不再詳細(xì) 描述。
[0021] 所述UV吸收劑為本【技術(shù)領(lǐng)域】常用的UV吸收劑均能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，如甲氧基肉桂酸 乙基己酯，奧克立林，水楊酸乙基己酯，胡莫柳酯，聚硅氧烷-15, 丁基甲氧基二苯甲?；?烷，二乙氨基羥苯甲?；郊姿峒乎?，4-甲基苯亞甲基樟腦，乙基己基三嗪酮，苯基苯并咪 唑磺酸，雙乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪中至少一種，本發(fā)明選用雙乙基己氧苯酚甲氧苯基 三嗪、甲氧基肉桂酸乙基己酯。
[0022] 所述的保濕劑為本【技術(shù)領(lǐng)域】常用的甘油、丙二醇、1，3_ 丁二醇、山梨醇中至少一 種，本發(fā)明優(yōu)選甘油。
[0023] 染發(fā)混合物的制備方法按照本【技術(shù)領(lǐng)域】常用的碾磨均勻即可。
[0024] 上述染發(fā)混合物在染發(fā)劑中的應(yīng)用。
[0025] 一種染發(fā)劑，包含如下重量百分比的組分： 3?6%的十六十八醇；0. 5?5%的羥乙基纖維素；1?3%的鯨蠟硬脂醇聚醚-20 ;3?6%的吡 咯烷酮羧酸鈉；3?10%的十八烷基三甲基氯化銨；f 15%的上述染發(fā)混合物；21%的乳化硅 油；0. 1~2%的營養(yǎng)添加劑；0. 1~1%的檸檬酸；余量為水。
[0026] 該染發(fā)劑的制備方法為本【技術(shù)領(lǐng)域】常規(guī)的制備方法即可實(shí)在本發(fā)明，在本發(fā)明中 不再詳細(xì)描述。
[0027] 本發(fā)明具有如下有益效果： (1) 原料來源綠色環(huán)保，性能溫和安全，避免了使用化學(xué)染發(fā)劑的過敏以及對人體的傷 害； (2) 相比市場上同類粉體產(chǎn)品，為膏體狀，不會揚(yáng)塵，使用方便； (3) 混合物中采用生物酶解技術(shù)、微波破壁技術(shù)、過濾分離提純技術(shù)，所制得粉體細(xì)膩， 色素含量1? ; (4) 染發(fā)劑配方以護(hù)發(fā)配方為基本架構(gòu)，改變了染發(fā)劑對頭發(fā)、頭皮的損傷，染發(fā)的同 時兼有護(hù)發(fā)、護(hù)理效果； (5) 本混合物應(yīng)用在配方中，具有膏體細(xì)膩，簡單易用，快速上色，顏色飽滿，功能全面， 使用時無需外加熱，上色自然，使用非常方便，長期使用，亦有滋養(yǎng)頭皮，強(qiáng)健發(fā)絲等優(yōu)點(diǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0028] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明，實(shí)施例僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式， 不是對本發(fā)明的限定。
[0029] 本發(fā)明使用dns法測纖維素酶活力。
[0030] 本發(fā)明使用分光光度計(jì)法測定果膠酶活力。
[0031] 實(shí)施例1 將干燥后的散沫花粉碎至50目，加入至pH值為6. 0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，經(jīng) 80°C巴氏滅菌后，降溫至45°C，加入經(jīng)活化處理過的占料液重量的0. 03%的纖維素酶，酶活 力值為6000U/g，占料液重量0· 02%的果膠酶，酶活力值為1000U/g，酶解12h后，加入乙酸 溶液做滅酶處理。經(jīng)抽濾得到散沫花的細(xì)胞組織液； 在散沫花的細(xì)胞組織液中按質(zhì)量比3 :2加入35%乙醇溶液當(dāng)中，恒溫35°C，開啟微波 發(fā)射器，發(fā)射頻率為150MHz的電磁波，不斷穿透腺胞系統(tǒng)，使水相不斷向細(xì)胞內(nèi)滲透和電 磁波持續(xù)傳遞的外部能量，致使細(xì)胞內(nèi)部壓力迅速增大而最終破裂，細(xì)胞內(nèi)色素成分被釋 放出來得到散沫花色素溶液。其中整個過程每15min取樣5mL散沫花色素溶液，加入95mL 乙醇，觀察顏色變化，待顏色不再變深，即可停止微波發(fā)射器工作。若顏色偏深變化不明顯， 可適量增大散沫花色素溶液的稀釋比例。
[0032] 在制得的散沫花色素溶液中加入乙醇，其中散沫花色素溶液與乙醇的比例為1 : 1，攪拌均勻后，升溫至65°C，壓力為-0. 06MPa，采用減壓閃蒸濃縮技術(shù)，利用乙醇的水溶液 形成共沸，降低蒸餾所需溫度，保護(hù)色素成分，同時蒸發(fā)掉多余的乙醇和水，制成散沫花提 取物。
[0033] 實(shí)施例2 將干燥后的散沫花粉碎至50目，加入至pH值為7.0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，經(jīng) 80°C巴氏滅菌后，降溫至55°C，加入經(jīng)活化處理過的占料液重量的0. 01%的纖維素酶，酶活 力值為l〇〇〇〇U/g，占料液重量0· 04%的果膠酶，酶活力值為5000U/g，酶解6h后，加入乙酸 溶液做滅酶處理。經(jīng)抽濾得到散沫花的細(xì)胞組織液； 在散沫花的細(xì)胞組織液中按質(zhì)量比3 :1加入50%乙醇溶液當(dāng)中，恒溫30°C，開啟微波 發(fā)射器，發(fā)射頻率為280MHz的電磁波，不斷穿透腺胞系統(tǒng)，使水相不斷向細(xì)胞內(nèi)滲透和電 磁波持續(xù)傳遞的外部能量，致使細(xì)胞內(nèi)部壓力迅速增大而最終破裂，細(xì)胞內(nèi)色素成分被釋 放出來得到散沫花色素溶液。其中整個過程每15min取樣5mL散沫花色素溶液，加入95mL 乙醇，觀察顏色變化，待顏色不再變深，即可停止微波發(fā)射器工作。若顏色偏深變化不明顯， 可適量增大散沫花色素溶液的稀釋比例。
[0034] 在制得的散沫花色素溶液中加入乙醇，其中散沫花色素溶液與乙醇的比例為3 : 1，攪拌均勻后，升溫至50°C，壓力為-0. 02MPa，采用減壓閃蒸濃縮技術(shù)，利用乙醇的水溶液 形成共沸，降低蒸餾所需溫度，保護(hù)色素成分，同時蒸發(fā)掉多余的乙醇和水，制成散沫花提 取物。
[0035] 實(shí)施例3 將干燥后的散沫花粉碎至50目，加入至pH值為4. 0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，經(jīng) 80°C巴氏滅菌后，降溫至40°C，加入經(jīng)活化處理過的占料液重量的0. 04%的纖維素酶，酶活 力值為l〇〇〇U/g，占料液重量0· 01%的果膠酶，酶活力值為9000U/g，酶解IOh后，加入乙酸 溶液做滅酶處理。經(jīng)抽濾得到散沫花的細(xì)胞組織液； 在散沫花的細(xì)胞組織液中按質(zhì)量比1 :1加入20%乙醇溶液當(dāng)中，恒溫20°C，開啟微波 發(fā)射器，發(fā)射頻率為50MHz的電磁波，不斷穿透腺胞系統(tǒng)，使水相不斷向細(xì)胞內(nèi)滲透和電磁 波持續(xù)傳遞的外部能量，致使細(xì)胞內(nèi)部壓力迅速增大而最終破裂，細(xì)胞內(nèi)色素成分被釋放 出來得到散沫花色素溶液。其中整個過程每15min取樣5mL散沫花色素溶液，加入95mL乙 醇，觀察顏色變化，待顏色不再變深，即可停止微波發(fā)射器工作。若顏色偏深變化不明顯，可 適量增大散沫花色素溶液的稀釋比例。
[0036] 在制得的散沫花色素溶液中加入乙醇，其中散沫花色素溶液與乙醇的比例為1 : 2,攪拌均勻后，升溫至60°C，壓力為-0. 05MPa，采用減壓閃蒸濃縮技術(shù)，利用乙醇的水溶液 形成共沸，降低蒸餾所需溫度，保護(hù)色素成分，同時蒸發(fā)掉多余的乙醇和水，制成散沫花提 取物。
[0037] 實(shí)施例4 將市面的散沫花提取物，標(biāo)記為A ;本發(fā)明提取方法所得的散沫花提取物，標(biāo)記為B。
[0038] 在A物料中加入無水乙醇，配制成質(zhì)量百分比1%混合液，靜置24h ; 在B物料中加入無水乙醇，配制成質(zhì)量百分比1%，0. 5%，0. 1%混合液，靜置24h ; 對比A，B混合液的顏色，1%的A混合液相比較1%、0. 5%的B混合液，色澤明顯要淺，與 0. 1%的B混合液色澤接近。
[0039] 實(shí)施例5 一種染發(fā)混合物，含有如下重量百分比的組分： 25%的實(shí)施例1的散沫花提取物；4%的月桂基酰胺丙基甜菜堿；2%的山崳基三甲基銨 甲基硫酸鹽；0. 4%的苯氧乙醇；1. 5%的甲氧基肉桂酸乙基己酯；余量為甘油。
[0040] 實(shí)施例6 一種染發(fā)混合物，含有如下重量百分比的組分： 6%的實(shí)施例1的散沫花提取物；12%的月桂基酰胺丙基甜菜堿；4. 5%的山?；谆?銨甲基硫酸鹽；〇. 4%的苯氧乙醇；2. 5%的甲氧基肉桂酸乙基己酯；余量為甘油。
[0041] 實(shí)施例7 一種染發(fā)混合物，含有如下重量百分比的組分： 33%的實(shí)施例1的散沫花提取物；18%的月桂基酰胺丙基甜菜堿；4%的硬脂酰胺丙基 三甲基氯化銨；〇. 4%的苯氧乙醇；3%的甲氧基肉桂酸乙基己酯；余量為甘油。
[0042] 實(shí)施例8 十六十八醇4. 5% ;羥乙基纖維素1. 5% ;鯨蠟硬脂醇聚醚-20 1. 2% ;吡咯烷酮羧酸鈉 2. 0% ;十八烷基三甲基氯化銨4. 0% ;實(shí)施例5的染發(fā)混合物10. 0% ;乳化硅油4. 0% ;梓檬酸 0. 12% ;防腐劑0. 2% ;香精0. 4% ;水補(bǔ)充至100%。
[0043] 對比例1 十六十八醇4. 5% ;羥乙基纖維素1. 5% ;鯨蠟硬脂醇聚醚-20 1. 2% ;吡咯烷酮羧酸 鈉2. 0% ;十八烷基三甲基氯化銨4. 0% ;市售植物染發(fā)劑alO. 0% ;乳化硅油4. 0% ;檸檬酸 0. 12% ;防腐劑0. 2% ;香精0. 4% ;水補(bǔ)充至100%。
[0044] 對比例2 十六十八醇4. 5% ;羥乙基纖維素1. 5% ;鯨蠟硬脂醇聚醚-20 1. 2% ;吡咯烷酮羧酸 鈉2. 0% ;十八烷基三甲基氯化銨4. 0% ;市售植物染發(fā)劑blO. 0% ;乳化硅油4. 0% ;檸檬酸 0. 12% ;防腐劑0. 2% ;香精0. 4% ;水補(bǔ)充至100%。
[0045] 對比例3 十六十八醇4. 5% ;羥乙基纖維素1. 5% ;鯨蠟硬脂醇聚醚-20 1. 2% ;吡咯烷酮羧酸 鈉2. 0% ;十八烷基三甲基氯化銨4. 0% ;乳化硅油4. 0% ;梓檬酸0. 12% ;防腐劑0. 2% ;香精 0· 4% ;水補(bǔ)充至100%。
[0046] 染發(fā)劑的效果測試： 表1志愿者對多功能免蒸染發(fā)劑評價分?jǐn)?shù)(染膏停留30min后洗去）

【權(quán)利要求】
1. 一種散沫花色素的提取方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將散沫花粉碎干燥后，加入至pH為4~7的乙酸-乙酸鈉的緩沖溶液當(dāng)中，經(jīng)巴氏滅 菌后，降溫至4(T60°C，然后加入活化后的纖維素酶和果膠酶，酶解5~15h后，做滅酶處理， 然后抽濾得到散沫花的細(xì)胞組織液； (2) 然后將上述細(xì)胞組織液加入至2(Γ50%的乙醇溶劑當(dāng)中，恒溫15~45°C，利用頻率為 5(Γ400ΜΗζ處理后得到散沫花色素溶液； (3) 將上述散沫花色素溶液加入至乙醇溶劑中，攪拌均勻后，升溫至5(T70°C，壓力 為-0. 08~-0. 02MPa，減壓閃蒸濃縮后得到散沫花提取物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的散沫花色素的提取方法，其特征在于，所述纖維素酶的加入 量為步驟（1)中的緩沖溶液重量的〇· 〇1~〇· 04%，其酶活力值為1000-10000U/g。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的散沫花色素的提取方法，其特征在于，所述果膠酶的加入 量為步驟（1)中的緩沖溶液重量的〇· 〇1~〇· 04%，其酶活力值為1000-10000U/g。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的散沫花色素的提取方法，其特征在于，所述步驟（3)中的散沫 花色素溶液與乙醇溶劑的體積比為3:1~1:2。
5. 權(quán)利要求1所述的散沫花色素的提取方法所得的散沫花提取物在染發(fā)混合物中的 應(yīng)用。
6. -種染發(fā)混合物，其特征在于含有如下重量百分比的組分： 5~35. 0%的權(quán)利要求1所述的散沫花色素的提取方法所得的散沫花提取物； 0. 5~20%的兩性表面活性劑； 1. 5~5%的陽離子表面活性劑； 0. 3?0. 5%的防腐劑； 1. 0?3%的UV吸收劑； 余量為保濕劑。
7. 權(quán)利要求6所述的染發(fā)混合物在染發(fā)劑中的應(yīng)用。
8. -種染發(fā)劑，其特征在于，包含如下重量百分比的組分： 3?6%的十六十八醇； 0. 5?5%的輕乙基纖維素； 1~3%的鯨蠟硬脂醇聚醚-20 ; 3?6%的吡咯烷酮羧酸鈉； 3?10%的十八烷基三甲基氯化銨； 1~15%的權(quán)利要求6所述的染發(fā)混合物； 2?8%的乳化硅油； 0. 1~2%的營養(yǎng)添加劑； 0. 1~1%的檸檬酸； 余量為水。
【文檔編號】A61K8/97GK104288032SQ201410514200
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月29日
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