一種藏邊大黃有效成分的提取方法及其用途
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種藏邊大黃有效成分的提取方法及其用途。包括清洗、篩選、打漿、酶解、過濾、浸提、均質(zhì)、干燥、篩分、滅菌等步驟。本發(fā)明采用酶法提取藏邊大黃中的多種有效成份，更好地保留其生物活性，使藏邊大黃抑真菌、收斂、止瀉、降低血脂和輕度致瀉等作用更有效地、充分地保留；本發(fā)明酶法提取藏邊大黃中的各種有效成分使有效成分更多地提取出來，減少高溫提取對功能性成分的破壞，更好地發(fā)揮藏邊大黃的有益功效。本發(fā)明提取方法采用復(fù)合酶法提取藏邊大黃中的有效成分，縮短了提取時間，提高了藏邊大黃提取物的得率。
【專利說明】一種藏邊大黃有效成分的提取方法及其用途

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于植物有效成分提取方法及其提取物的用途【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種 藏邊大黃有效成分的提取方法及其用途。

【背景技術(shù)】
[0002] 藏邊大黃系寥科大黃屬波葉組植物藏邊大黃RheumemodiWall的根與根莖，味酸、 苦，性寒；主要分布在西藏中東部、青海、四川、云南等省區(qū)，多為野生，西藏部分地區(qū)有種 植；藏、蒙醫(yī)用于治療胃腸炎、腎炎，外用止血、治瘡、消炎、愈傷口等。藏邊大黃的化學(xué)成 分主要有蒽醌類、二苯乙烯類和鞣質(zhì)類化合物。其中，二苯乙烯類化合物含量較高，特別是 Piceatannol- 4' 一0 - 0 -D-吡喃葡萄糖苷（藏黃苷A，PGP)的含量平均達7.5%， 具有抗氧化、改善腦功能、改善心血管、降血脂和降血糖等作用。
[0003] 藏邊大黃含有豐富的蒽醌類化合物，如大黃素、大黃素甲醚和大黃酚，其具有明顯 的抗菌消炎、免疫調(diào)節(jié)、抗衰老以及抗腫瘤等作用。
[0004] 藏邊大黃中含有豐富的芪類化合物，目前有文獻報道其具有較好的降血糖作用， 已成為研究熱點。芪類（Stilbene)是具有二苯乙烯母核或其聚合物的一類物質(zhì)總稱，它具 有廣泛的生物活性，除早已知道的抗菌作用，近年來又發(fā)現(xiàn)有降血脂，降血糖，保肝、擴張毛 細血管改善微循環(huán)、擴張冠狀血管及降壓等作用。藏邊大黃中含有較多的鞣質(zhì)，有多種藥理 功效，能改善腎功能、抗病毒、抗凝血，能治療精神病、治療胃出血等疾病。
[0005] 藏邊大黃根及根莖含總蒽醌5. 94%，其中以大黃素、蘆薈大黃素及大黃酚為甙元 的結(jié)合型蒽醌為5. 66%，游離型僅為0.28%，還含上大黃甙及多量鞣質(zhì)。藏醫(yī)用于治療胃 腸炎癥，外用止血消炎。據(jù)衛(wèi)生部藥檢所動物實驗表明，本品無下泄作用。
[0006] 藏邊大黃與大黃（又稱正品大黃、生品大黃或掌葉組大黃，是指藥典收載的植物 來源為掌葉大黃、藥用大黃和唐古特大黃的干燥根莖和根）具有明顯不同藥性，后者主要 藥效成分為蒽醌類化合物，包括有強烈致泄作用的雙蒽醌，如有番瀉苷A、B、C、D、E、F等； 前者含有土大黃音、波葉大黃多糖、大黃酚、大黃素甲醚與微量的大黃素，并含少量的蘆薈 大黃素，有抑真菌、收斂、止瀉、降低血脂和輕度致瀉等作用，其中所含的波葉大黃多糖有抗 癌、抗輻射、抗炎、抗凝血、抗血栓、強心、降低血壓、降低血脂、降低血糖、增強機體免疫功能 和核酸、蛋白質(zhì)合成及抗衰老的作用，其與正品大黃顯著不同的是所含蒽醌中沒有強烈致 泄作用的雙蒽醌類。
[0007] 目前，藏邊大黃主要用于保健品及一些醫(yī)藥原材料中。對于藏邊大黃的加工方法 均存在有不同程度的問題，如中國專利申請201110124226. 9-種藏邊大黃提取物及其制 備方法提供了一種寥科大黃屬波葉組植物藏邊大黃的提取物，是藏邊大黃依次經(jīng)乙醇滲漉 浸提與乙醇洗脫的提取物。此方法的提取時間長，提取率低，有效成分比例及吸收降低等問 題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足公開了一種藏邊大黃有效成分的提取方法及其用途。 本發(fā)明的目的是提供一種資源高效利用，提取率高，提取時間短，提取成分易被人體吸收， 采用生物酶解方法提取藏邊大黃中有效成分的方法及其提取物的應(yīng)用。
[0009] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
[0010] 藏邊大黃有效成分的提取方法，依次包括以下步驟：
[0011] 清洗：篩選無損壞的新鮮藏邊大黃，用水清洗干凈；
[0012] 打漿：將清洗干凈的藏邊大黃與水按1:1的重量比例混合打漿，使藏邊大黃的顆 粒大小均勻；
[0013] 酶解：
[0014] (1)在上述打漿得到的原料中加入65IU/100ml、2萬U/g的纖維素酶，溫度控制在 40?55°C，PH控制在3. 5?6. 5,酶解時間1?2h;
[0015] (2)將上述⑴中的酶解液制成16?17°B6的淀粉漿，調(diào)pH至6?7,加入按 原料重量計0. 2 %CaCl2，將a-淀粉酶調(diào)漿后加入淀粉漿中，每克原料用酶6u，攪拌，60? 70°C液化 20min;
[0016] (3)將上述（2)中的酶解液冷卻至40?50°C左右，加入120u/g復(fù)合酶，用量在 0? 2?0? 8g/kg，PH控制在5. 0?8. 0,酶解1?2h;
[0017] 過濾：將酶解后的酶解液過濾；
[0018] 浸提：將過濾后的濾渣用純水浸提；
[0019] 均質(zhì)：將浸提液用均質(zhì)機均勻混合；
[0020] 干燥：將過濾后的酶解溶液和浸提得到的浸提液通過高速離心噴霧干燥機干燥；
[0021] 篩分：將干燥后的藏邊大黃提取物通過80-120目的篩孔進行分篩，使顆粒大小均 勻；
[0022] 滅菌：將篩分后的藏邊大黃提取物粉末進行滅菌，形成成品。
[0023] 所述過濾是將酶解后的酶解液經(jīng)過硅藻土過濾器過濾，過濾條件包括過濾面積 15. 9m2,理論流量以白酒為單位13-15T/H。
[0024] 所述浸提是將過濾后的濾渣進行浸提處理，在原料中加入體積比為1-1. 5倍的純 水，混合攪拌20-40分鐘，然后通過離心機離心，得到浸提溶液，重復(fù)兩次，收集浸提酶解溶 液；將浸提后的干渣部分加入體積比為4-6倍、濃度為50 %的乙醇溶液浸提，浸提時控制溫 度50-70°C，時間1-2小時，不斷攪拌，干渣浸提2次，離心收集浸提液。
[0025] 所述干燥是將過濾后的酶解溶液通過高速離心噴霧干燥機進行干燥，干燥條件： 入口溫度140-350°C，出口溫度80-90°C，水份蒸發(fā)量25kg/h，霧化器轉(zhuǎn)速25000rmp，得到藏 邊大黃提取物；另外由干渣浸提得到的浸提液，通過噴霧干燥進行干燥，回收乙醇溶液，得 到的乙醇浸提物。
[0026] 本發(fā)明上述提取方法中利用的各種酶：纖維素酶、a-淀粉酶、復(fù)合酶均有市售。
[0027] 本發(fā)明上述藏邊大黃有效成分提取方法得到的提取物可用于醫(yī)藥、食品、日化產(chǎn) 品的制備，各制成品可充分利用提取物具有的抑真菌、收斂、止瀉、降低血脂，還有抗癌、抗 輻射、抗炎、抗凝血、抗血栓、強心、降低血壓、降低血脂、降低血糖、增強機體免疫功能和核 酸、蛋白質(zhì)合成及抗衰老的作用。
[0028]本發(fā)明有益性：本發(fā)明采用酶法提取藏邊大黃中的多種有效成份，更好地保留其 生物活性，使藏邊大黃抑真菌、收斂、止瀉、降低血脂和輕度致瀉等作用更有效地、充分地保 留；本發(fā)明酶法提取藏邊大黃中的各種有效成分，使有效成分更多地提取出來，減少高溫提 取對功能性成分的破壞，更好地發(fā)揮藏邊大黃的有益功效。本發(fā)明提取方法采用復(fù)合酶法 提取藏邊大黃中的有效成分，縮短了提取時間，提高了藏邊大黃提取物的得率。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0029] 圖1是本發(fā)明提取工藝流程示意圖；
[0030] 圖2是本發(fā)明檢測蒽醌類化合物測定的標準曲線；
[0031] 圖3是本發(fā)明檢測例二苯乙烯類化合物測定的標準曲線；
[0032] 圖4是本發(fā)明鞣質(zhì)類化合物測定的標準曲線。

【具體實施方式】
[0033] 下面通過實施例對本發(fā)明進行進一步的描述，實施例只用于對本發(fā)明進行進一步 的說明，但不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)上述本發(fā)明 的內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0034] 實施例1
[0035] 藏邊大黃有效成分的提取方法
[0036] 本方法從資源高效利用，提取率高，提取時間短，提取成分易被人體吸收等方面考 慮，采用生物酶解的方法提取藏邊大黃中的有效成分。
[0037] 結(jié)合圖1。
[0038] 1、清洗：篩選無損壞的新鮮藏邊大黃，清洗干凈；
[0039] 2、打漿：將清洗干凈的藏邊大黃進行打漿，使藏邊大黃的顆粒大小均勻，利于酶解 提??；
[0040] 3、酶解：
[0041] (1)在原料中加入65IU/100ml2萬U/g的纖維素酶，溫度控制在40?55°C，PH控 制在3. 5?6. 5,酶解時間1?2h;
[0042] (2)將上述⑴中的酶解液制成16?17°B6的淀粉漿，調(diào)pH至6?7,加入按 原料重量計0. 2%CaCl2，將a-淀粉酶調(diào)漿后加入淀粉漿中，每克原料用酶6u，攪拌，60? 70°C液化20min左右；
[0043] (3)將上述（2)中的酶解液冷卻至40?50°C左右，加入120u/g復(fù)合酶，用量在 0? 2?0? 8g/kg，PH控制在5. 0?8. 0,酶解1?2h;
[0044] 4、過濾：將酶解后的酶解液經(jīng)過硅藻土過濾器過濾，過濾條件：過濾面積15. 9m2， 理論流量以白酒為單位13-15T/H;
[0045] 5、浸提：將過濾后的濾渣進行浸提處理，在原料中加入體積比為1-1. 5倍的純水 溶液，混合攪拌20-40分鐘，然后通過離心機離心，分離水解溶液，重復(fù)兩次，收集酶解溶 液。再收集干渣部分，然后加入4-6倍濃度為50%的乙醇溶液浸提干渣部分，浸提時控制溫 度50-70°C，攪拌浸提時間1-2小時，反復(fù)將干渣浸提2次，以便更多的提出藏邊大黃中的有 效成分，最后離心收集浸提液；
[0046]6、均質(zhì)：將步驟4中濾液和步驟5中浸提液通過均質(zhì)機，使物料能更均勻的相互混 合；
[0047] 7、干燥：將過濾后的酶解溶液通過高速離心噴霧干燥機進行干燥，干燥條件：入 口溫度140-350°C，出口溫度80-90°C，水份蒸發(fā)量25kg/h，霧化器轉(zhuǎn)速25000rmp，得到藏邊 大黃提取物；另外由干渣浸提得到的浸提液，也通過噴霧干燥進行干燥，回收乙醇溶液，得 到的乙醇浸提物用于其他食品的開發(fā)；
[0048] 8、篩分：將干燥后的藏邊大黃提取物通過80-120目的篩孔進行分篩，使顆粒大小 均勻；
[0049] 9、滅菌成品：將篩分后的藏邊大黃提取物粉末進行滅菌，形成成品。
[0050] 實施例2
[0051] 提取方法對比實驗
[0052] 將物料平均分成6組，分別為①、②、③、④、⑤、⑥，每組10kg，①、②、③組以本發(fā) 明方法提取，具體實施方法按實施例1試驗步驟進行；④、⑤、⑥為一般提取法，以物料：水 =1:8的比例進行提取，提取8小時，過濾，干燥，稱量。
[0053] -般水提法和本發(fā)明酶法提取藏邊大黃有效成分的得率如下表1 :
[0054] 表1 :六組藏邊大黃的提取對比實驗
[0055]

【權(quán)利要求】
1. 一種藏邊大黃有效成分的提取方法，其特征是依次包括以下步驟： 清洗：篩選無損壞的新鮮藏邊大黃，用水清洗干凈； 打漿：將清洗干凈的藏邊大黃與水按1:1的重量比例混合打漿，使藏邊大黃的顆粒大 小均勻； 酶解： (1) 在上述打漿得到的原料中加入65IU/100ml、2萬U/g的纖維素酶，溫度控制在40? 55°C，PH控制在3. 5?6. 5,酶解時間1?2h ; (2) 將上述（1)中的酶解液制成16?17° Β?的淀粉漿，調(diào)pH至6?7,加入按原料重 量計0. 2% CaCl2，將α -淀粉酶調(diào)漿后加入淀粉漿中，每克原料用酶6u，攪拌，60?70°C液 化 20min ; (3) 將上述（2)中的酶解液冷卻至40?50°C左右，加入120u/g復(fù)合酶，用量在0· 2? 0· 8g/kg，PH控制在5. 0?8. 0,酶解1?2h ; 過濾：將酶解后的酶解液過濾； 浸提：將過濾后的濾渣用純水浸提； 均質(zhì)：將浸提液用均質(zhì)機均勻混合； 干燥：將過濾后的酶解溶液和浸提得到的浸提液通過高速離心噴霧干燥機干燥； 篩分：將干燥后的藏邊大黃提取物通過80-120目的篩孔進行分篩，使顆粒大小均勻； 滅菌：將篩分后的藏邊大黃提取物粉末進行滅菌，形成成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的藏邊大黃有效成分的提取方法，其特征是：所述過濾是將 酶解后的酶解液經(jīng)過硅藻土過濾器過濾，過濾條件為過濾面積15.9m 2,流量以白酒為單位 13-15噸/小時。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的藏邊大黃有效成分的提取方法，其特征是：所述浸提是將過 濾后的濾渣進行浸提處理，在原料中加入體積比為1-1. 5倍的純水，混合攪拌20-40分鐘， 然后通過離心機離心，得到浸提溶液，重復(fù)兩次，收集浸提酶解溶液；將浸提后的干渣部分 加入體積比為4-6倍、濃度為50%的乙醇溶液浸提，浸提時控制溫度50-70°C，時間1-2小 時，不斷攪拌，干渣浸提2次，離心收集浸提液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的藏邊大黃有效成分的提取方法，其特征是：所述干燥是將過 濾后的酶解溶液通過高速離心噴霧干燥機進行干燥，干燥條件：入口溫度140_350°C，出口 溫度80-90°C，水份蒸發(fā)量25kg/h，霧化器轉(zhuǎn)速25000rmp，得到藏邊大黃提取物；另外由干 渣浸提得到的浸提液，通過噴霧干燥進行干燥，回收乙醇溶液，得到的乙醇浸提物。
5. -種權(quán)利要求1至4所述的藏邊大黃有效成分提取方法得到的提取物的用途，其特 征是：所述提取方法得到的提取物在醫(yī)藥、食品、日化產(chǎn)品中的用途。
【文檔編號】A61P3/06GK104257767SQ201410482713
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】蔣川湘 申請人:西藏藏真堂藏藥產(chǎn)業(yè)有限公司