一種水酶法-半仿生法提取虎杖中總蒽醌的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水酶法-半仿生法提取虎杖中總蒽醌的方法,包括以下步驟:1)稱虎杖藥材粉末,加入水解酶反應(yīng)液,并調(diào)節(jié)至適宜pH值,攪拌均勻,酶解4~8h后高溫滅活酶,過濾;2)酶解后的虎杖藥材中加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液調(diào)節(jié)pH值為1.5~3.0,提取后過濾;3)濾渣加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液調(diào)節(jié)pH值為6.5~7.5,提取后過濾;4)濾渣加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液調(diào)節(jié)pH值為8.0~8.5,提取后過濾;5)合并1)~4)濾液,濃縮并真空干燥,得到含有虎杖蒽醌的提取物。本方法避免使用有機(jī)溶劑,與其他輔助提取方法,如微波提取、超聲提取相比,提取率高,提取設(shè)備簡單,提取條件溫和,是一種環(huán)境友好,適宜工業(yè)化生產(chǎn)的提取方法。
【專利說明】一種水酶法-半仿生法提取虎杖中總蒽醌的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物提取【技術(shù)領(lǐng)域】,涉及一種蒽醌的提取方法,具體涉及一種水酶法-半仿生法提取虎杖中總蒽醌的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]虎杖為寥科廖屬植物虎杖的根和根莖,是我國傳統(tǒng)中藥,味苦性寒,有活血定痛、清熱利濕、化痰止咳等功效。臨床用于濕熱黃疸、肺熱咳嗽、瘡癰腫痛、跌打損傷等癥?;⒄戎兄饕休祯?、芪類、黃酮、酚酸類成分,這些成分具有抗菌、抗血栓、降脂等重要生理活性?;⒄容祯瞧渲匾咕煞郑涮崛《嗖捎糜袡C(jī)溶劑提取,成本高、環(huán)境污染大,還有用微波提取、超聲提取,對設(shè)備要求高。因此,開發(fā)以水為溶媒的環(huán)境友好的提取方式具有重要意義。
[0003]水酶法是一種較為高效環(huán)保的提取方法,但是提取效率不高,一定程度上造成了藥材資源的浪費(fèi)。半仿生提取法是模擬藥物進(jìn)入胃腸道環(huán)境,從生物藥劑學(xué)的角度設(shè)計(jì)的一種新的提取工藝。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種水酶法-半仿生法提取虎杖中總蒽醌的方法,該方法將水酶法與半仿生法相結(jié)合用于虎杖中總蒽醌的提取,能夠顯著提高提取效率,操作簡單,對設(shè)備要求低,適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的需求。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0006]一種水酶法-半仿生法提取虎杖中總蒽醌的方法,包括以下步驟:
[0007]I)首先,取虎杖粉末,按Ig: (5?20)mL的料液比向虎杖粉末中加入水解酶反應(yīng)液,充分混勻,調(diào)節(jié)PH值至4.0?5.5,然后在45?55°C的攪拌條件下,酶解4?8小時,再經(jīng)高溫滅活酶處理,最后進(jìn)行過濾;
[0008]其中,每10mL水解酶反應(yīng)液是按照每10mL蒸餾水中加入125mg纖維素酶的比例將纖維素酶溶解于蒸餾水中制成;
[0009]2)向步驟I)過濾后的濾渣中加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液,充分混勻,調(diào)節(jié)pH值至1.5?3.0,水浴提取后過濾;
[0010]3)向步驟2)過濾后的濾渣中加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液,充分混勻,調(diào)節(jié)pH值至6.5?7.5,水浴提取后過濾;
[0011]4)向步驟3)過濾后的濾渣中加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液,充分混勻,調(diào)節(jié)pH值至8.0?8.5,水浴提取后過濾;
[0012]5)將步驟I)?4)過濾得到的濾液合并,回收溶劑后干燥處理,得到的得到包含虎杖總蒽醌的干浸膏。
[0013]步驟I)所述的高溫滅活酶處理是將酶解處理后的反應(yīng)體系的水浴溫度升高至80。。,加熱 1min。
[0014]步驟2)、3)、4)中濾渣與檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液的反應(yīng)料液比為Ig: (10?22)mL。
[0015]步驟2)、3)、4)所述的水浴提取溫度為50?80°C。
[0016]步驟2) ,3),4)所述的水浴提取時間為I?3h。
[0017]步驟5)所述的回收溶劑后干燥處理是將合并后的濾液減壓濃縮后在60?80°C下進(jìn)行真空干燥處理。
[0018]所述虎杖粉末是將虎杖藥材清洗干凈后,經(jīng)粉碎過篩、烘干至恒重后制得。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:
[0020]本發(fā)明采用水酶法結(jié)合半仿生法的方法從虎杖中提取總蒽醌,所采用的提取方法均不使用有機(jī)溶劑,避免了環(huán)境污染問題并降低了操作成本。在提取過程中首先加入水酶解反應(yīng)液進(jìn)行酶解處理,該水酶解反應(yīng)液是將能夠消解植物細(xì)胞壁的纖維素酶溶液蒸餾水中制成,在的攪拌條件下進(jìn)行酶解,能夠?qū)⒄人幉牡募?xì)胞壁進(jìn)行最大限度的分解破壞,從而降低了傳質(zhì)阻力,更有利于有效成分的溶出。且在酶解時調(diào)節(jié)溶液PH值至酶的最適pH值(4.0?5.5),并采用最適反應(yīng)溫度(45?55°C),以利于酶發(fā)揮效用。酶解后更利于總蒽醌的提取,提高了提取效率。在半仿生法在提取過程中符合中藥臨床應(yīng)用的特點(diǎn),模擬口服藥物在胃腸道轉(zhuǎn)運(yùn)吸收的過程。本發(fā)明采用檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖體系作為半仿生法的提取溶劑,通過設(shè)置不同的PH值梯度,達(dá)到模擬藥物在體內(nèi)轉(zhuǎn)運(yùn)吸收過程的目的。
[0021]本發(fā)明采用的水酶法-半仿生法提取虎杖中的總蒽醌,與超聲輔助提取法和微波輔助提取法相比,提取率有明顯提高,且對設(shè)備的要求低。本發(fā)明的提取條件溫和、成本低廉、環(huán)境友好、適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),具有良好的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明,所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。
[0023]實(shí)施例1
[0024]一種水酶法-半仿生法提取虎杖中總蒽醌的方法,包括以下步驟:
[0025]I)虎杖藥材的處理:虎杖藥材清洗干燥,粉粹過篩,烘干至恒重,得虎杖藥材粉末;
[0026]2)水酶法提取:準(zhǔn)確稱取1g虎杖藥材粉末,按Ig:16mL的料液比向虎杖粉末中加入水解酶反應(yīng)液,混勻后,調(diào)節(jié)PH值至4.5,在攪拌條件下,于50°C水浴中酶解6小時,升高水浴溫度至80°C,加熱10分鐘,冷卻過濾;其中,所述水解酶反應(yīng)液是按照每10mL蒸餾水中加入125mg纖維素酶的比例將纖維素酶溶解于蒸餾水中制成;
[0027]3)半仿生法提取:按照料液比lg: 18mL的料液比,向步驟I)過濾的濾渣中加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液,調(diào)節(jié)PH值為2.0,攪拌均勻,在70°C水浴中提取2h后,過濾;濾渣按照以上料液比加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液調(diào)節(jié)PH值為7.5,70°C水浴提取2h后過濾;濾渣再次按照以上料液比加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液調(diào)節(jié)PH值為8.0,70°C水浴提取2h后過濾;
[0028]4)將步驟2)、3)中過濾得到的所有濾液合并,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至流浸膏,而后在真空干燥箱中以60°C真空干燥,獲得含有虎杖蒽醌的干浸膏7.08go
[0029]對虎杖蒽醌干浸膏中的大黃素含量進(jìn)行測定:
[0030]1、大黃素標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
[0031]精密稱取1mg大黃素標(biāo)準(zhǔn)品至10mL容量瓶中,加入甲醇:0.015mol/L磷酸水溶液(80:20)作溶劑定容至刻度,搖勻。分別精密量取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL至六個1mL容量瓶中,加入溶劑定容至刻度,搖勻,得到大黃素溶液濃度分別為 0.002mg/mL、0.004mg/mL、0.006mg/mL、0.008mg/mL、0.010mg/mL、0.012mg/mL。用0.25ym微孔濾膜過濾,分別進(jìn)樣20yL,每個濃度進(jìn)樣3次。流動相為甲醇:0.015mol/L磷酸水溶液(80:20),等度洗脫,紫外檢測波長為284nm,色譜柱為DiamonsilC18 (5 μ m, 250X4.6mm),流速為1.0mL/min。以平均峰面積值為縱坐標(biāo),大黃素濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,獲得線性方程為Y = 254155.29X-5173.93 (R2 = 0.9997),濃度范圍為
0.002 ?0.012mg/mL。
[0032]2、提取物中大黃素含量測定
[0033]精密稱取1mg上述干浸膏,至于1mL容量瓶中,加入流動相做溶劑定容至刻度,搖勻,過濾,進(jìn)樣20 μ L,進(jìn)樣3次,求取平均值。測得干浸膏中大黃素含量為6.95mg/10g藥材。
[0034]3、方法學(xué)考察
[0035]I)精密度:精密量取0.lmg/mL大黃素標(biāo)準(zhǔn)溶液lmL,置于1mL容量瓶中,加流動相溶液作為溶劑定容至刻度,搖勻,過濾,進(jìn)樣20 μ L,重復(fù)進(jìn)樣6次。測得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為 1.27%。
[0036]2)重復(fù)性:取上述提取浸膏100.32mg,置于25mL容量瓶中,加流動相溶液定容至刻度,搖勻。再精密量取2mL上述溶液至1mL容量瓶中,加流動相溶液定容至刻度,搖勻,過濾,進(jìn)樣20μ L,重復(fù)進(jìn)樣5次。測得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.73%。
[0037]3)加標(biāo)回收率:精密稱取上述提取浸膏199.78mg,分別加入其中大黃素含量80%,100%及120%的大黃素標(biāo)準(zhǔn)品,置于25mL容量瓶中,加流動相溶液定容至刻度,搖勻。再分別精密量取5mL該溶液置于50mL容量瓶中,加流動相溶液定容至刻度,搖勻,過濾。進(jìn)樣20 μ L。按照如下公式計(jì)算加標(biāo)回收率:加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測定值-試樣測定值)/加標(biāo)量X 100%。最終計(jì)算獲得加標(biāo)回收率為101.38%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.97%。
[0038]實(shí)施例2
[0039]一種水酶法-半仿生法提取虎杖中總蒽醌的方法,包括以下步驟:
[0040]I)虎杖藥材的處理:虎杖藥材清洗干燥,粉粹過篩,烘干至恒重,得虎杖藥材粉末;
[0041]2)水酶法提取:準(zhǔn)確稱取1g虎杖藥材粉末,按Ig =1mL的料液比向虎杖粉末中加入水解酶反應(yīng)液,混勻后,調(diào)節(jié)PH值至4.5,在攪拌條件下,于50°C水浴中酶解7小時,升高水浴溫度至80°C,加熱10分鐘,冷卻過濾;其中,所述水解酶反應(yīng)液是按照每10mL蒸餾水中加入125mg纖維素酶的比例將纖維素酶溶解于蒸餾水中制成;
[0042]3)半仿生法提取:按照料液比lg: 14mL的料液比,向步驟I)過濾的濾渣中加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液,調(diào)節(jié)PH值為2.0,攪拌均勻,在80°C水浴中提取2h后,過濾;濾渣按照以上料液比加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液調(diào)節(jié)PH值為7.5,80°C水浴提取2h后過濾;濾渣再次按照以上料液比加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液調(diào)節(jié)PH值為8.0,80°C水浴提取2h后過濾;
[0043]4)將步驟2)、3)中過濾得到的所有濾液合并,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至流浸膏,而后在真空干燥箱中以60°C真空干燥,獲得含有虎杖蒽醌的干浸膏7.02g。
[0044]對提取物中大黃素含量測定:精密稱取1mg上述干浸膏,至于1mL容量瓶中,力口入流動相做溶劑定容至刻度,搖勻,過濾,進(jìn)樣20 μ L,進(jìn)樣3次,求取平均值。測得干浸膏中大黃素含量為3.87mg/10g藥材。
[0045]實(shí)施例3
[0046]—種水酶法-半仿生法提取虎杖中總蒽醌的方法,包括以下步驟:
[0047]I)虎杖藥材的處理:虎杖藥材清洗干燥,粉粹過篩,烘干至恒重,得虎杖藥材粉末;
[0048]2)水酶法提取:準(zhǔn)確稱取1g虎杖藥材粉末,按Ig:15mL的料液比向虎杖粉末中加入水解酶反應(yīng)液,混勻后,調(diào)節(jié)PH值至4.0,在攪拌條件下,于55°C水浴中酶解6小時,升高水浴溫度至80°C,加熱10分鐘,冷卻過濾;其中,每10mL水解酶反應(yīng)液是按照每10mL蒸餾水中加入125mg纖維素酶的比例將纖維素酶溶解于蒸餾水中制成;
[0049]3)半仿生法提取:按照料液比lg:22mL的料液比,向步驟I)過濾的濾渣中加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液,調(diào)節(jié)PH值為2.0,攪拌均勻,在70°C水浴中提取1.5h后,過濾;濾渣按照以上料液比加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液調(diào)節(jié)pH值為7.5,70°C水浴提取1.5h后過濾;濾渣再次按照以上料液比加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液調(diào)節(jié)PH值為8.0, 700C水浴提取1.5h后過濾;
[0050]4)將步驟2)、3)中過濾得到的所有濾液合并,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至流浸膏,而后在真空干燥箱中以60°C真空干燥,獲得含有虎杖蒽醌的干浸膏7.83g。
[0051]對提取物中大黃素含量測定:精密稱取1mg上述干浸膏,至于1mL容量瓶中,力口入流動相做溶劑定容至刻度,搖勻,過濾,進(jìn)樣20 μ L,進(jìn)樣3次,求取平均值。測得干浸膏中大黃素含量為3.34mg/10g藥材。
[0052]實(shí)施例4
[0053]一種水酶法-半仿生法提取虎杖中總蒽醌的方法,包括以下步驟:
[0054]I)虎杖藥材的處理:虎杖藥材清洗干燥,粉粹過篩,烘干至恒重,得虎杖藥材粉末;
[0055]2)水酶法提取:準(zhǔn)確稱取1g虎杖藥材粉末,按Ig:5mL的料液比向虎杖粉末中加入水解酶反應(yīng)液,混勻后,調(diào)節(jié)PH值至5.0,在攪拌條件下,于45°C水浴中酶解8小時,升高水浴溫度至80°C,加熱10分鐘,冷卻過濾;其中,每10mL水解酶反應(yīng)液是按照每10mL蒸餾水中加入125mg纖維素酶的比例將纖維素酶溶解于蒸餾水中制成;
[0056]3)半仿生法提取:按照料液比lg:1OmL的料液比,向步驟I)過濾的濾渣中加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液,調(diào)節(jié)PH值為1.5,攪拌均勻,在50°C水浴中提取3h后,過濾;濾渣按照以上料液比加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液調(diào)節(jié)PH值為6.5,50°C水浴提取3h后過濾;濾渣再次按照以上料液比加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液調(diào)節(jié)PH值為8.3,50°C水浴提取3h后過濾;
[0057]4)將步驟2)、3)中過濾得到的所有濾液合并,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至流浸膏,而后在真空干燥箱中以70°C真空干燥,獲得含有虎杖蒽醌的干浸膏7.57g。
[0058]實(shí)施例5
[0059]一種水酶法-半仿生法提取虎杖中總蒽醌的方法,包括以下步驟:
[0060]I)虎杖藥材的處理:虎杖藥材清洗干燥,粉粹過篩,烘干至恒重,得虎杖藥材粉末;
[0061]2)水酶法提取:準(zhǔn)確稱取1g虎杖藥材粉末,按Ig:20mL的料液比向虎杖粉末中加入水解酶反應(yīng)液,混勻后,調(diào)節(jié)PH值至5.5,在攪拌條件下,于55°C水浴中酶解4小時,升高水浴溫度至80°C,加熱10分鐘,冷卻過濾;其中,每10mL水解酶反應(yīng)液是按照每10mL蒸餾水中加入125mg纖維素酶的比例將纖維素酶溶解于蒸餾水中制成;
[0062]3)半仿生法提取:按照料液比lg: 15mL的料液比,向步驟I)過濾的濾渣中加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液,調(diào)節(jié)PH值為3.0,攪拌均勻,在80°C水浴中提取Ih后,過濾;濾渣按照以上料液比加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液調(diào)節(jié)PH值為7.2,80°C水浴提取Ih后過濾;濾渣再次按照以上料液比加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液調(diào)節(jié)PH值為8.5,80°C水浴提取Ih后過濾;
[0063]4)將步驟2)、3)中過濾得到的所有濾液合并,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至流浸膏,而后在真空干燥箱中以80°C真空干燥,獲得含有虎杖蒽醌的干浸膏7.24g。
[0064]對比例I
[0065]超聲輔助提取法提取虎杖中總蒽醌的方法,包括以下步驟:
[0066](I)虎杖藥材的處理:虎杖藥材清洗干燥,粉粹過篩,烘干至恒重,得虎杖藥材粉末。
[0067](2)超聲輔助提取:準(zhǔn)確稱取三份虎杖藥材粉末各10g,按照料液比1:40加入蒸餾水,50°C預(yù)熱20分鐘后,采用超聲輔助萃取,超聲功率為10kW/m3,占空比為2:1,超聲時間為I小時。重復(fù)提取3次,合并濾液。
[0068](3)制作浸膏:3次提取的濾液分別合并,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至流浸膏,而后在真空干燥箱中以60°C真空干燥,獲得含有虎杖蒽醌的干浸膏的平均質(zhì)量為3.31g。
[0069](4)提取物中大黃素含量測定:分別精密稱取1mg上述干浸膏,至于1mL容量瓶中,加入流動相做溶劑定容至刻度,搖勻,過濾,進(jìn)樣20 μ L,進(jìn)樣3次,求取平均值。測得干浸膏中大黃素含量為1.43mg/10g藥材。
[0070]對比例2
[0071]微波輔助提取法提取虎杖中總蒽醌的方法,包括以下步驟:
[0072](I)虎杖藥材的處理:虎杖藥材清洗干燥,粉粹過篩,烘干至恒重,得虎杖藥材粉末。
[0073](2)微波輔助提取:準(zhǔn)確稱取三份虎杖藥材粉末各10g,按照料液比1:40加入蒸餾水,70 V預(yù)熱20分鐘后,采用微波輔助萃取,微波功率為480W,占空比為2:3,超聲時間為20分鐘。重復(fù)提取3次,合并濾液。
[0074](3)制作浸膏:3次提取的濾液分別合并,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至流浸膏,而后在真空干燥箱中以60°C真空干燥,獲得含有虎杖蒽醌的干浸膏的平均質(zhì)量為5.04g。
[0075](4)提取物中大黃素含量測定:分別精密稱取1mg上述干浸膏,至于1mL容量瓶中,加入流動相做溶劑定容至刻度,搖勻,過濾,進(jìn)樣20 μ L,進(jìn)樣3次,求取平均值。測得干浸膏中大黃素含量為1.97mg/10g藥材。
[0076]從本發(fā)明的實(shí)施例和對比例相比,可以看出:水酶法-半仿生法提取虎杖藥材粉末獲得的浸膏得率最高,而且浸膏中大黃素的含量也最高。酶的應(yīng)用和提取過程中PH值的梯度升高均可以促進(jìn)有效物質(zhì)的溶出,因而,本發(fā)明所提供的虎杖藥材的提取新方法具有一定的優(yōu)越性。
【權(quán)利要求】
1.一種水酶法-半仿生法提取虎杖中總蒽醌的方法,其特征在于,包括以下步驟: 1)首先,取虎杖粉末,按Ig: (5?20)mL的料液比向虎杖粉末中加入水解酶反應(yīng)液,充分混勻,調(diào)節(jié)pH值至4.0?5.5,然后在45?55°C的攪拌條件下,酶解4?8小時,再經(jīng)高溫滅活酶處理,最后進(jìn)行過濾; 其中,每10mL水解酶反應(yīng)液是按照每10mL蒸餾水中加入125mg纖維素酶的比例將纖維素酶溶解于蒸餾水中制成; 2)向步驟I)過濾后的濾渣中加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液,充分混勻,調(diào)節(jié)pH值至1.5?3.0,水浴提取后過濾; 3)向步驟2)過濾后的濾渣中加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液,充分混勻,調(diào)節(jié)pH值至6.5?7.5,水浴提取后過濾; 4)向步驟3)過濾后的濾渣中加入檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液,充分混勻,調(diào)節(jié)pH值至8.0?8.5,水浴提取后過濾; 5)將步驟I)?4)過濾得到的濾液合并,回收溶劑后干燥處理,得到的得到包含虎杖總蒽醌的干浸膏。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水酶法-半仿生法提取虎杖中總蒽醌的方法,其特征在于,步驟I)所述的高溫滅活酶處理是將酶解處理后的反應(yīng)體系的水浴溫度升高至80°C,力口熱 1min0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水酶法-半仿生法提取虎杖中總蒽醌的方法,其特征在于,步驟2)、3)、4)中濾渣與檸檬酸-磷酸二氫鈉緩沖液的反應(yīng)料液比為lg:(10?22)mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水酶法-半仿生法提取虎杖中總蒽醌的方法,其特征在于,步驟2)、3)、4)所述的水浴提取溫度為50?80°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水酶法-半仿生法提取虎杖中總蒽醌的方法,其特征在于,步驟2)、3)、4)所述的水浴提取時間為I?3h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水酶法-半仿生法提取虎杖中總蒽醌的方法,其特征在于,步驟5)所述的回收溶劑后干燥處理是將合并后的濾液減壓濃縮后在60?80°C下進(jìn)行真空干燥處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求1?6中任意一項(xiàng)所述的一種水酶法-半仿生法提取虎杖中總蒽醌的方法,其特征在于,所述虎杖粉末是將虎杖藥材清洗干凈后,經(jīng)粉碎過篩、烘干至恒重后制得。
【文檔編號】A61K47/42GK104127509SQ201410350771
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月22日
【發(fā)明者】張卉, 郭增軍, 覃源芮, 李夢怡, 席可, 薛璇璣 申請人:西安交通大學(xué)