纖維素醚納米銀抗菌劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種以天然高分子材料纖維素醚為載體的納米銀抗菌劑及其制備方法，所述抗菌材料由納米銀顆粒牢固吸附在纖維素醚糖基表面及微孔內(nèi)構(gòu)成，其納米銀的含量為0.5%-3%重量，所述納米銀的粒徑為1-100納米，所述纖維素醚為纖維素經(jīng)醚化后的任何一種產(chǎn)品。本發(fā)明的產(chǎn)品可廣泛用于醫(yī)療衛(wèi)生、食品、化妝品、洗滌劑等領(lǐng)域。該產(chǎn)品原料來源廣泛、生產(chǎn)工藝簡單、具有優(yōu)異的生物相容性，對人體無毒、無害、無免疫反應(yīng)，具有很高的經(jīng)濟和社會價值。
【專利說明】纖維素醚納米銀抗菌劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種天然高分子抗菌劑，特別是涉及一種用纖維素醚與納米銀制成復(fù)合抗菌劑以及該復(fù)合抗菌劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著社會的發(fā)展和人民生活水平的提高，健康的生存環(huán)境日益成為人類追求的目標。近年來，在各種日用產(chǎn)品中抗菌劑技術(shù)和抗菌材料得到了快速的發(fā)展，在眾多抗菌材料中，銀系列抗菌材料由于具有持久性、廣譜性、耐熱性好、安全性高、不易產(chǎn)生耐藥性等特點而倍受青睞。納米銀比傳統(tǒng)的銀離子殺菌劑具有更強的殺菌能力，因此各種固載納米銀制劑得到了廣泛的應(yīng)用。對于日用產(chǎn)品領(lǐng)域、生物領(lǐng)域、醫(yī)用領(lǐng)域和食品工業(yè)的納米銀復(fù)合抗菌材料，天然高分子因無毒、無污染、分散效果和穩(wěn)定性能好，是優(yōu)選的載體材料。如中國發(fā)明專利101044848B利用絲素固載納米銀制備了一種用于化妝品、保健食品、醫(yī)療衛(wèi)生用品等領(lǐng)域抗菌粉體。
[0003]纖維素醚是纖維素經(jīng)醚化后生成的可溶于水、稀酸、稀堿或有機溶劑的一類產(chǎn)品。根據(jù)在纖維素中引入基團的特性、取代度大小，可以決定其在不同溶劑中的溶解能力。纖維素的結(jié)構(gòu)是失水葡萄糖單元分子鍵組成，每個葡萄糖單元內(nèi)含有三個羥基，在一定條件下，羥基被甲基、羥乙基、羥丙基等不同基團取代，就生成各類不同纖維素醚的品種。由于其具有較好的保水、分散、粘結(jié)及無毒、無害等特性，而在建筑、水泥、石油、食品、紡織、洗滌劑、涂料、醫(yī)藥、造紙等工業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。纖維素含有大量的葡糖糖基團可以固定納米銀而制備納米銀抗菌膜 或抗菌紗線，如01102267.1公開了一種利用紗線的纖維之間或纖維上附著超微粒銀，而制造抗菌紗線的方法，但由于制備的抗菌紗線不溶于水，而限制了其適用范圍。纖維素醚除具有大量的葡萄糖基團外和還引入了其它官能團，其固定納米銀的性能更好，因此開發(fā)纖維素醚納米銀抗菌復(fù)合物，對擴展纖維素醚和納米銀抗菌劑的應(yīng)用領(lǐng)域具有重大的實用價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了擴大納米銀抗菌劑與纖維素醚的應(yīng)用領(lǐng)域，提供的一種無化學有害物質(zhì)，且簡單易操作的新型纖維素醚固載納米銀抗菌劑及其制備方法。
[0005]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的:取0.5~Ig可溶于水的纖維素醚與I~1.5g綠色還原劑配制纖維素醚溶液，然后加入硝酸銀，在50~120°C下進行液相化學反應(yīng)制備納米銀纖維素復(fù)合抗菌劑。
[0006]本發(fā)明的具體實現(xiàn)是:稱取0.5~Ig的纖維素，溶于100mL水中，配制5~10g/L濃度的纖維素醚水溶液,加入l(Tl5g/L濃度的還原劑I~1.5g,攪拌混合均勻,然后將0.5~Ig硝酸銀溶于IOOmL水中配制成的5~10g/L濃度的硝酸銀溶液加入到纖維素醚水溶液中形成混合液，用0.5 g鹽酸或Ig氫氧化鈉溶液將混合溶液的pH值調(diào)整到3~11，在5(Tl20° C下反應(yīng)Ih或2h，制得納米銀纖維素醚溶液。[0007]上述技術(shù)方案中所述的纖維素醚為纖維素醚化后的任何一種產(chǎn)品如羧甲基纖維
素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、氰乙基纖維素、芐基氰乙基纖維素等。
[0008]所述的還原劑為無毒的綠色還原劑，選自葡糖糖、抗壞血酸、沒食子酸、單寧酸中的任何一種或幾種的混合物。
[0009]本發(fā)明的產(chǎn)品可以作為治療燒、燙傷的醫(yī)用材料，和皮膚感染和皮膚以及外科手術(shù)切口術(shù)后預(yù)防治療切口感染的材料，也可廣泛的應(yīng)用于化纖、日用品、食品、醫(yī)藥、化妝品、醫(yī)療衛(wèi)生用品、洗滌劑、水泥、涂料等領(lǐng)域，具有光譜抗菌性、長效性、殺滅耐藥性等優(yōu)異性能，從原料來源和生產(chǎn)工藝來說，擴展了纖維素醚的應(yīng)用領(lǐng)域，又具有纖維素醚無毒、無害的優(yōu)點，克服了當今市場上眾多銀型抗菌產(chǎn)品價格普遍偏高的缺點。因此，本發(fā)明具有很高的經(jīng)濟效益和社會效益。
【具體實施方式】
[0010]下面將通過具體的實例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。
[0011]實施例1:
1.稱取質(zhì)量約0.5 g的羥丙基纖維素溶解于100mL水中，再加入I g葡萄糖，均勻攪拌30min，計為溶液A。
[0012]2.稱取0.5g AgNO3溶于100mL去離子水中，配制5.0g/L的AgNO3溶液，計為溶液B0
[0013]3.取溶液B 2ml逐滴滴加于溶液A中，用20%Na0H溶液將混合溶液的pH值調(diào)整到9^10,于120° C回流加熱0.5h，即制得羥丙基纖維素納米銀溶液。
[0014]實施例2:
1.稱取質(zhì)量約I g的羧甲基纖維素溶解于100mL水中，再加入1.5 g抗壞血酸，均勻攪拌30min，計為溶液A。
[0015]2.稱取I g AgNO3溶于100mL去離子水中，配制10 g/L的AgNO3溶液，計為溶液B0
[0016]3.取溶液B 3 ml逐滴滴加于溶液A中，用20%Na0H溶液將混合溶液的pH值調(diào)整到:3-5，于50° C回流加熱2 h，即制得羧甲基纖維素納米銀溶液。
[0017]實施例3:
1.稱取質(zhì)量約0.75 g的羥乙基纖維素溶解于100mL水中，再加入I g沒食子酸，均勻攪拌30min，計為溶液A。
[0018]2.稱取0.75g AgNO3溶于100mL去離子水中，配制7.5g/L的AgNO3溶液，計為溶液B。
[0019]3.取溶液B 2ml逐滴滴加于溶液A中，用20%Na0H溶液將混合溶液的pH值調(diào)整到7~8，于100° C回流加熱I h，即制得羥乙基纖維素納米銀溶液。
[0020]實施例4:
1.稱取質(zhì)量約0.6 g的羥丙基甲基纖維素溶解于100mL水中，再加入1.5 g單寧酸，均勻攪拌30min，計為溶液A。
[0021]2.稱取0.5g AgNO3溶于100mL去離子水中，配制5.0g/L的AgNO3溶液，計為溶液B0
[0022]3.取溶液B 3ml逐滴滴加于溶液A中，用20%Na0H溶液將混合溶液的pH值調(diào)整到8~9，于100° C回流加熱I h，即制得羥丙基甲基纖維素納米銀溶液。
【權(quán)利要求】
1.一種纖維素醚納米銀抗菌劑，其特征在于納米銀顆粒在纖維素醚糖基表面和微孔內(nèi)牢固吸附而構(gòu)成，所述納米銀的粒徑為1-100納米。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素醚納米銀抗菌劑，其特征在于所述的纖維素醚可選自羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、氰乙基纖維素、芐基氰乙基纖維素中的一種或兩種以上物質(zhì)的混合物。
3.纖維素醚納米銀抗菌劑的制備方法，其特征在于5~10g/L纖維素醚0.5~Ig與10~15g/L還原劑I~1.5g配制纖維素醚溶液，所得纖維素醚溶液與用0.5-lg的硝酸銀溶于IOOmL的去離子水配置的5~10g/mL硝酸銀溶液反應(yīng)，制備纖維素醚納米銀抗菌劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的還原劑為:葡萄糖、抗壞血酸、沒食子酸、單寧酸等中的一種或兩種以上物質(zhì)的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的纖維素醚納米銀抗菌劑的制備方法，其特征在于所述的纖維素溶液與硝酸銀溶液反應(yīng)的PH值調(diào)整在:Tll之間；反應(yīng)溫度控制在5(T120° C之間；反應(yīng)時間為Ih或2h。`
【文檔編號】A61K47/38GK103843823SQ201410121501
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2014年3月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】李培芹, 艾仕云, 陳愛猛 申請人:山東光大科技發(fā)展有限公司