食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取純化工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取純化工藝，屬于制藥【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提高食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸的提取率和提高食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸的純度。本發(fā)明工藝依次進(jìn)行如下步驟操作：先采用乙醇回流提取，加入NaCl進(jìn)行鹽析，再加入低價(jià)（極）性有機(jī)溶劑萃取，加入KOH進(jìn)行堿化處理，加濃鹽酸進(jìn)行酸沉，加入NaCl進(jìn)行鹽析，再加入低價(jià)性有機(jī)溶劑萃取，最后進(jìn)行濃縮減壓干燥，即得到食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物。本發(fā)明采用最佳的食用土當(dāng)歸有機(jī)酸的提取純化方案，能最大程度地提取出食用土當(dāng)歸中的總有機(jī)酸，提高了藥材使用率，節(jié)約成本；對(duì)于提取環(huán)境無需特殊要求，提取純化工藝穩(wěn)定，操作簡單，適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
【專利說明】食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取純化工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于藥物【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物純化工藝?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]食用土當(dāng)歸為多年生草本植物，是五加科惚木屬植物，生于海拔1300~2500m的山坡草叢或林蔭下，分布于湖北、安徽、江蘇、廣西、江西、福建和臺(tái)灣等地區(qū)。本品是一種藥食兩用的傳統(tǒng)中藥，也是商品九眼獨(dú)活的主流品種，具有祛風(fēng)和血、解熱鎮(zhèn)痛、疏風(fēng)補(bǔ)虛、利尿消腫之功效，主要用于治療風(fēng)濕痹痛、腰膝痠軟、頭痛目眩等證?，F(xiàn)代藥物化學(xué)研究表明食用土當(dāng)歸含有豐富的二萜羧酸、煙酸、丁二酸、香草酸、二十四烷酸及棕櫚酸當(dāng)歸酸、巴豆酸、棕桐酸、硬脂酸、油酸及亞麻酸等有機(jī)酸類化合物，現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明這類有機(jī)酸化合物具有鎮(zhèn)痛鎮(zhèn)靜等多種生物活性。
[0003]目前，食用土當(dāng)歸的有機(jī)酸的作用原理并不十分明確，對(duì)于當(dāng)歸的有機(jī)酸活性作用原理有待進(jìn)一步的研究，在研究過程中需要對(duì)食用土當(dāng)歸的有機(jī)酸進(jìn)行提取、分離及純化。中國專利申請(qǐng)201310016091.3公布了一種食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取工藝，該工藝公布了一種提取總有機(jī)酸的最佳技術(shù)方案，但是該專利申請(qǐng)未公布總有機(jī)酸提取物的分離純化方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種最佳的食用土當(dāng)歸有機(jī)酸提取純化方法，該方法能最大程度地提取出食用土當(dāng)歸中的總有機(jī)酸，并進(jìn)行純化，提高藥材使用率，該方法工藝穩(wěn)定、適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
[0006]食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取純化工藝，它包括以下步驟:
[0007]S1:稱取食用土當(dāng)歸粗粉，加入重量為食用土當(dāng)歸粗粉8倍量的95%乙醇加熱回流提取2次，每次lh，抽濾，合并濾液，減壓回收乙醇，得到食用土當(dāng)歸乙醇提取物。
[0008]S2:稱取食用土當(dāng)歸乙醇提取物，用重量為食用土當(dāng)歸乙醇提取物15~20倍量的水溶解，得到食用土當(dāng)歸乙醇提取物樣品溶液；
[0009]S3:在食用土當(dāng)歸乙醇提取物樣品溶液中加入NaCl使其質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)0.30%~0.50%,再加入重量為食用土當(dāng)歸乙醇提取物樣品溶液2~4倍量的低價(jià)性有機(jī)溶劑，萃取2~5次，合并萃取液；
[0010]S4:將S3步驟中的萃取液濃縮至食用土當(dāng)歸乙醇提取物15~20倍量的體積，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~1.0%的KOH溶液等體積萃取2~4次，合并堿水層，加鹽酸調(diào)PH至I~2，室溫靜置，加入NaCl使其質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.50%,再用等體積低價(jià)性有機(jī)溶劑萃取2~4次，合并低價(jià)性有機(jī)溶劑；
[0011]S5:將S4步驟的低價(jià)性有機(jī)溶劑減壓回收，得到食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物流浸膏，將流浸膏置減壓干燥器中常溫干燥，得到食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物。[0012]優(yōu)選地，所述的S2步驟中用重量為食用土當(dāng)歸乙醇提取物的20倍量水溶解。
[0013]優(yōu)選地，所述的S3步驟中將食用土當(dāng)歸乙醇提取物樣品溶液用2倍量石油醚萃取4次。
[0014]優(yōu)選地，所述的S4步驟中KOH溶液的濃度為1.0%。
[0015]優(yōu)選地，所述的低價(jià)性有機(jī)溶劑為石油醚。
[0016]進(jìn)一步優(yōu)選提取純化步驟為:
[0017]S1:稱取食用土當(dāng)歸粗粉，加入重量為食用土當(dāng)歸粗粉8倍量的95%乙醇加熱回流提取2次，每次lh，抽濾，合并濾液，減壓回收乙醇，得到食用土當(dāng)歸乙醇提取物；
[0018]S2:稱取食用土當(dāng)歸乙醇提取物，用重量為食用土當(dāng)歸乙醇提取物20倍量的水溶解，得到食用土當(dāng)歸乙醇提取物樣品溶液；
[0019]S3:在食用土當(dāng)歸乙醇提取物樣品溶液中加入NaCl使其質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)0.50%,再加入重量為食用土當(dāng)歸乙醇提取物樣品溶液2倍量的石油醚，萃取4次，合并萃取液；
[0020]S4:將S3步驟中的萃取液濃縮至食用土當(dāng)歸乙醇提取物20倍量的體積，用濃度為
1.0%的KOH溶液等體積萃取3次，合并堿水層，加鹽酸調(diào)PH至1，室溫靜置，加入NaCl使其質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.50%，再用等體積石油醚萃取3次，合并石油醚；
[0021]S5:將S4步驟的石油醚減壓回收，得到食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物流浸膏，將流浸膏置減壓干燥器中常溫干燥，得到食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物。
[0022]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:采用最佳的食用土當(dāng)歸有機(jī)酸含量的提取純化方案，能最大程度地提取出土當(dāng)歸中的總有機(jī)酸，提高了藥材使用率，并進(jìn)行純化，有利于寶貴的天然資源的綜合利用，進(jìn)而節(jié)約生產(chǎn)成本；對(duì)于提取環(huán)境無需特殊要求，提取純化方法工藝穩(wěn)定，操作簡單、方便應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)。
[0023]下面通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步說明本發(fā)明的效果:
[0024]I提取工藝的研究
[0025]1.1配制供試品溶液
[0026]精密稱取食用土當(dāng)歸乙醇提取物，用無水乙醇少量多次溶解，過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至100ml錐形瓶中，加入1.2g活性炭粉末，并置于75°C水浴中加熱30min，取出，趁熱過濾，濾液定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，得到供試品溶液；
[0027]1.2有機(jī)酸含量測定
[0028]采用酸堿滴定法測定:用25ml移液管精密吸取供試品溶液25ml于100ml錐形瓶中，加酚酞指示劑2滴，搖勻，用0.009336mol/L的氫氧化鈉滴定液滴定，邊滴加邊振搖，至溶液由無色變?yōu)榈凵以?0s內(nèi)不褪色，即為滴定終點(diǎn)的到達(dá)，記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體積，平行測定2次，同時(shí)作空白對(duì)照；以貝殼杉烯酸計(jì)，每Iml氫氧化鈉滴定液相當(dāng)于
2.82Img貝殼杉烯酸(C20H3002)，按以下公式計(jì)算有機(jī)酸含量:
[0029]
【權(quán)利要求】
1.食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取純化工藝，其特征在于:它包括以下步驟: 51:稱取食用土當(dāng)歸粗粉，加入重量為食用土當(dāng)歸粗粉8倍量的95%乙醇加熱回流提取2次，每次lh，抽濾，合并濾液，減壓回收乙醇，得到食用土當(dāng)歸乙醇提取物； 52:稱取食用土當(dāng)歸乙醇提取物，用重量為食用土當(dāng)歸乙醇提取物15~20倍量的水溶解，得到食用土當(dāng)歸乙醇提取物樣品溶液； 53:在食用土當(dāng)歸乙醇提取物樣品溶液中加入NaCl使其質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)0.30%~0.50%，再加入重量為食用土當(dāng)歸乙醇提取物樣品溶液2~4倍量的低價(jià)性有機(jī)溶劑，萃取2~5次，合并萃取液； 54:將S3步驟中的萃取液濃縮至食用土當(dāng)歸乙醇提取物15~20倍量的體積，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~1.0%的KOH溶液等體積萃取2~4次，合并堿水層，加鹽酸調(diào)PH至I~2，室溫靜置，加入NaCl使其質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.50%，再用等體積低價(jià)性有機(jī)溶劑萃取2~4次，合并低價(jià)性有機(jī)溶劑； 55:將S4步驟的低價(jià)性有機(jī)溶劑減壓回收，得到食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物流浸膏，將流浸膏置減壓干燥器中常溫干燥，得到食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取純化工藝，其特征在于:所述的S2步驟中用重量為食用土當(dāng)歸乙醇提取物的20倍量水溶解。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取純化工藝，其特征在于:所述的S3步驟中在食用土當(dāng)歸乙醇提取物樣品溶液中加入加NaCl使其質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)0.50%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取純化工藝，其特征在于:所述的S4步驟中KOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取純化工藝，其特征在于:所述的低價(jià)性有機(jī)溶劑為石油醚。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取純化工藝，其特征在于:它包括如下步驟: 51:稱取食用土當(dāng)歸粗粉，加入重量為食用土當(dāng)歸粗粉8倍量的95%乙醇加熱回流提取2次，每次lh，抽濾，合并濾液，減壓回收乙醇，得到食用土當(dāng)歸乙醇提取物； 52:稱取食用土當(dāng)歸乙醇提取物，用重量為食用土當(dāng)歸乙醇提取物的20倍量水溶解，得到食用土當(dāng)歸乙醇提取物樣品溶液； 53:在食用土當(dāng)歸乙醇提取物樣品溶液中加入NaCl使其質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)0.50%，再加入重量為食用土當(dāng)歸乙醇提取物樣品溶液2倍量的石油醚，萃取4次，合并萃取液； S4:將S3步驟中的萃取液濃縮至食用土當(dāng)歸乙醇提取物20倍量的體積，用濃度為1.0%的KOH溶液等體積萃取3次，合并堿水層，加鹽酸調(diào)PH至1，室溫靜置，加入NaCl使其質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.50%，再用等體積石油醚萃取3次，合并石油醚； S5:將S4步驟的石油醚減壓回收，得到食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物流浸膏，將流浸膏置減壓干燥器中常溫干燥，得到食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物。
【文檔編號(hào)】A61K36/25GK103494850SQ201310472558
【公開日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月24日
【發(fā)明者】彭騰, 楊菁, 凌智群 申請(qǐng)人:成都中醫(yī)藥大學(xué)