專利名稱：清咽乳劑及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥制備領(lǐng)域，涉及一種清咽乳劑及制備方法。
背景技術(shù)：
“咽喉炎”，中醫(yī)稱喉痹。咽喉炎病程較長，或咽部病變呈慢性病理改變者，稱“慢性咽炎”，是咽部黏膜與黏膜下組織的慢性非特異性炎癥，病程長者可達(dá)數(shù)月、數(shù)年、十?dāng)?shù)年，是一種十分常見又令人討厭的疾病，雖然不很嚴(yán)重，但咽喉不舒服的感覺時(shí)輕時(shí)重，容易反復(fù)，難以根治，發(fā)病人群廣。針對(duì)咽喉炎的治療，目前沒有合適的化學(xué)合成藥物，有的采用抗生素口服治療抗生素對(duì)于咽炎急性復(fù)發(fā)時(shí)可以酌情使用，但仍有濫用抗生素之嫌。對(duì)于慢性咽炎使用抗生素，是完全沒有必要的、不合理的。也有采用碘喉片治療，但碘的攝入會(huì)影響甲狀腺激素的合成。、因此，亟需一種合適的適于咽喉炎的中藥制劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供清咽乳劑。本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供一種清咽乳劑的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下清咽乳劑的制備方法，包括如下步驟(I)按重量稱取青黛1-5份,甘草1_5份,訶子1-4份,薄荷腦1-4份,冰片O. 1-1份，人工牛黃O. 1-0. 6份；(2)取訶子加12-28倍、6-14倍水分別提取1_3小時(shí)、1_2小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮至70-90°C時(shí)相對(duì)密度I. 1-1. 4的膏1，向所述膏I中加所述膏I質(zhì)量3_10倍的體積濃度為85-99%的乙醇水溶液，醇沉1-3次，合并上清液1，回收乙醇至在85°C時(shí)相對(duì)密度I. 1-1. 4，得訶子膏；取青黛加2-6質(zhì)量倍的體積濃度為9%-27%的鹽酸水溶液浸泡1_12小時(shí)，水洗至中性，烘干得精制青黛；取甘草加入5-30倍水，提取2-4次，每次2-4小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮至70-90°C時(shí)相對(duì)密度I. 1-1. 4的膏2，向膏2中加乙醇至乙醇體積濃度為75%，靜置，取上清液2，加氨水調(diào)pH為8-8. 5，過濾，濾液回收乙醇至85°C時(shí)相對(duì)密度I. 1-1. 3，加相當(dāng)于上清液2體積倍的水，調(diào)節(jié)pH為2-3，過濾，沉淀用水洗1-4次，干燥得甘草提取物；(3)將訶子膏干燥粉碎，與粉碎后的精制青黛、人工牛黃、冰片、薄荷腦、甘草提取物混合均勻得混合物，稱取10-70質(zhì)量份的混合物、10-60質(zhì)量份的油、1-30質(zhì)量份的乳化齊[J、1-20質(zhì)量份的輔助乳化劑、0-2質(zhì)量份的抗氧化劑和18-70質(zhì)量份的水；將所述混合物加入油、乳化劑混合均勻?yàn)橛拖啵≥o助乳化劑加水溶解后加入至油相中，用超聲波乳化器乳化，再加入抗氧化劑，用膠體磨乳化，過濾，灌封，滅菌。所述油為大豆油、花生油、芝麻油、茶油、玉米油、菜子油、蓖麻油、棕櫚油、椰子油、棉子油或橄欖油。
所述乳化劑為大豆磷脂、蛋黃磷脂、磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、絲氨酸磷脂、肌醇磷脂、磷脂酸、腦磷脂、氫化磷脂、泊洛沙姆-188或吐溫-80。所述輔助乳化劑為甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥丙甲基纖維素、海藻酸鈉、瓊脂、西黃蓍膠、阿拉伯膠、黃原膠、瓜耳膠、果膠、蜂蠟、單硬脂酸甘油酯、硬脂酸、甘油、聚乙二醇、聚甘油脂或聚維酮。所述抗氧化劑為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、維生素E、抗壞血酸或沒食子酸丙酯。上述方法制備的清咽乳劑。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明的清咽乳劑不含糖，成本低，安全，起效快，療效好，攜帶方便。本發(fā)明的方法其工時(shí)少，有效成分轉(zhuǎn)移率高，對(duì)操作人員的安全性提高，適于工業(yè)大生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。實(shí)施例I清咽乳劑的制備方法，其特征是包括如下步驟(I)按重量稱取青黛3份，甘草3份，訶子3份，薄荷腦2份，冰片O. 5份，人工牛黃O. 3份；(2)取訶子加20倍、10倍水分別提取2小時(shí)、2小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮至80°C時(shí)相對(duì)密度I. 3的膏1，向所述膏I中加所述膏I質(zhì)量6倍的體積濃度為90%的乙醇水溶液，醇沉2次，合并上清液1，回收乙醇至在85°C時(shí)相對(duì)密度I. 3，得訶子膏；取青黛加4質(zhì)量倍的體積濃度為20%的鹽酸水溶液浸泡6小時(shí)，水洗至中性，烘干得精制青黛；取甘草加入18倍水，提取3次，每次3小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮至80°C時(shí)相對(duì)密度I. 3的膏2，向膏2中加乙醇至乙醇體積濃度為75%，靜置，取上清液2，加氨水調(diào)pH為8. 5，過濾，濾液回收乙醇至85°C時(shí)相對(duì)密度I. 2，加相當(dāng)于上清液2體積倍的水，調(diào)節(jié)pH為2，過濾，沉淀用水洗3次，干燥得甘草提取物；(3)將訶子膏干燥粉碎，與粉碎后的精制青黛、人工牛黃、冰片、薄荷腦、甘草提取物混合均勻得混合物，稱取40質(zhì)量份的混合物、30質(zhì)量份的大豆油、15質(zhì)量份的大豆磷脂、10質(zhì)量份的甲基纖維素、I質(zhì)量份的亞硫酸鈉和40質(zhì)量份的水；將所述混合物加入大豆油、大豆磷脂混合均勻?yàn)橛拖啵〖谆w維素加水溶解后加入至油相中，用超聲波乳化器乳化，再加入亞硫酸鈉,用膠體磨乳化,過濾,灌封,滅菌。50ml/瓶。實(shí)施例2清咽乳劑的制備方法，其特征是包括如下步驟(I)按重量稱取青黛I份，甘草I份，訶子I份，薄荷腦I份，冰片O. I份，人工牛黃O. I份；(2)取訶子加12倍、6倍水分別提取3小時(shí)、2小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮至70°C時(shí)相對(duì)密度I. 4的膏1，向所述膏I中加所述膏I質(zhì)量3倍的體積濃度為99%的乙醇水溶液，醇沉I次，合并上清液1，回收乙醇至在85°C時(shí)相對(duì)密度I. 4，得訶子膏；取青黛加2質(zhì)量倍的體積濃度為27%的鹽酸水溶液浸泡I小時(shí)，水洗至中性，烘干得精制青黛；取甘草加入5倍水，提取4次，每次2小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮至70°C時(shí)相對(duì)密度I. 4的膏2，向膏2中加乙醇至乙醇體積濃度為75%，靜置，取上清液2，加氨水調(diào)pH為8. 5，過濾，濾液回收乙醇至85°C時(shí)相對(duì)密度I. 3，加相當(dāng)于上清液2體積倍的水，調(diào)節(jié)pH為3，過濾，沉淀用水洗I次，干燥得甘草提取物；(3)將訶子膏干燥粉碎，與粉碎后的精制青黛、人工牛黃、冰片、薄荷腦、甘草提取物混合均勻得混合物，稱取10質(zhì)量份的混合物、10質(zhì)量份的花生油、I質(zhì)量份的蛋黃磷脂、I質(zhì)量份的羧甲基纖維素、18質(zhì)量份的水；將所述混合物加入花生油、蛋黃磷脂混合均勻?yàn)橛拖?，取羧甲基纖維素加水溶解后加入至油相中，用超聲波乳化器乳化，用膠體磨乳化，過濾，灌封，滅菌。用茶油、玉米油、菜子油、蓖麻油、棕櫚油、椰子油、棉子油或橄欖油分別替代本實(shí)施例的花生油，其它同本實(shí)施例，可以制成相應(yīng)的清咽乳劑。 用磷脂酰乙醇胺、絲氨酸磷脂、肌醇磷脂、磷脂酸、腦磷脂、氫化磷脂、泊洛沙姆-188或吐溫-80分別替代本實(shí)施例的蛋黃磷脂，其它同本實(shí)施例，可以制成相應(yīng)的清咽乳劑。用海藻酸鈉、瓊脂、西黃蓍膠、阿拉伯膠、黃原膠、瓜耳膠、果膠、蜂蠟、單硬脂酸甘油酯、硬脂酸、甘油、聚乙二醇、聚甘油脂或聚維酮分別替代本實(shí)施例的羧甲基纖維素，其它同本實(shí)施例，可以制成相應(yīng)的清咽乳劑。50ml/瓶。實(shí)施例3清咽乳劑的制備方法，其特征是包括如下步驟(I)按重量稱取青黛5份，甘草5份，訶子4份，薄荷腦4份，冰片I份，人工牛黃
O.6 份;(2)取訶子加28倍、14倍水分別提取I小時(shí)、I小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮至90°C時(shí)相對(duì)密度I. I的膏1，向所述膏I中加所述膏I質(zhì)量10倍的體積濃度為85%的乙醇水溶液，醇沉3次，合并上清液1，回收乙醇至在85°C時(shí)相對(duì)密度I. I，得訶子膏；取青黛加6質(zhì)量倍的體積濃度為9%的鹽酸水溶液浸泡12小時(shí)，水洗至中性，烘干得精制青黛；取甘草加入30倍水，提取2次，每次4小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮至90°C時(shí)相對(duì)密度I. I的膏2，向膏2中加乙醇至乙醇體積濃度為75%，靜置，取上清液2，加氨水調(diào)pH為8，過濾，濾液回收乙醇至85°C時(shí)相對(duì)密度I. 1，加相當(dāng)于上清液2體積倍的水，調(diào)節(jié)pH為3，過濾，沉淀用水洗4次，干燥得甘草提取物；(3)將訶子膏干燥粉碎，與粉碎后的精制青黛、人工牛黃、冰片、薄荷腦、甘草提取物混合均勻得混合物，稱取70質(zhì)量份的混合物、60質(zhì)量份的芝麻油、30質(zhì)量份的磷脂酰膽堿、20質(zhì)量份的羥丙甲基纖維素、2質(zhì)量份的亞硫酸氫鈉和70質(zhì)量份的水；將所述混合物加入芝麻油、磷脂酰膽堿混合均勻?yàn)橛拖?，取羥丙甲基纖維素加水溶解后加入至油相中，用超聲波乳化器乳化，再加入亞硫酸氫鈉，用膠體磨乳化，過濾，灌封，滅菌。用焦亞硫酸鈉、維生素E、抗壞血酸或沒食子酸丙酯分別替代本實(shí)施例的亞硫酸氫鈉，其它同本實(shí)施例，可以制成相應(yīng)的清咽乳劑。50ml/瓶。清咽乳劑臨床驗(yàn)證試驗(yàn)為了檢驗(yàn)清咽乳劑臨床療效與安全性，探討其最佳服用方法，我們觀察風(fēng)熱喉痹400例，并于傳統(tǒng)治療喉痹的六神丸作對(duì)照，觀察100例。一、臨床資料I.急喉痹風(fēng)熱證辨證標(biāo)準(zhǔn)咽干，咽痛，灼熱痛?；虬l(fā)熱，微惡風(fēng)，口微渴，咽部紅腫，舌邊尖紅，苔薄白或薄黃，脈浮數(shù)。2.急性咽炎診斷標(biāo)準(zhǔn)(I)病史常有疲勞、煙酒過度、各種物理和化學(xué)因素的刺激等誘因。(2)主癥咽干，咽痛，灼熱感。( 3 )次癥發(fā)熱，口渴，食欲不振。(4)體征咽部粘膜充血；咽喉壁淋巴濾泡和咽側(cè)索紅腫；懸雍垂紅腫。 二、臨床觀察結(jié)果I.療效比較治療組清咽乳劑(實(shí)施例I制備)治療風(fēng)熱喉痹400例，總有效率為90. 1% ;對(duì)照組六神丸治療風(fēng)熱喉痹100例，總有效率為85. 7%，清咽乳劑總體療效明顯優(yōu)于六神丸。2.起效時(shí)間、痊愈時(shí)間比較(I)清咽乳劑不同服用方法起效、痊愈時(shí)間比較小劑量組清咽乳劑，2ml/次，口服，3次/日，5天為一療程。大劑量組清咽乳劑，3ml/次，口服，3次/日，5天為一療程。連續(xù)口服組清咽乳劑，Iml/次，I小時(shí)I次，上、下午分別連續(xù)口服3次，5天為一療程。通過臨床觀察可以看出小劑量、大劑量、連續(xù)口服三組的起效時(shí)間和痊愈時(shí)間有非常顯著的差異，連續(xù)口服方法起效最快，痊愈時(shí)間最短。治療組起效及瘡愈時(shí)間比較表(X 土 g )
權(quán)利要求
1.清咽乳劑的制備方法，其特征是包括如下步驟 (1)按重量稱取青黛1_5份，甘草1-5份,訶子1_4份，薄荷腦1-4份，冰片O.1-1份，人工牛黃O. 1-0. 6份； (2)取訶子加12-28倍、6-14倍水分別提取1_3小時(shí)、1_2小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮至70-90°C時(shí)相對(duì)密度I. 1-1. 4的膏1，向所述膏I中加所述膏I質(zhì)量3_10倍的體積濃度為85-99%的乙醇水溶液，醇沉1-3次，合并上清液1，回收乙醇至在85°C時(shí)相對(duì)密度I. 1-1. 4，得訶子膏；取青黛加2-6質(zhì)量倍的體積濃度為9%-27%的鹽酸水溶液浸泡1-12小時(shí)，水洗至中性，烘干得精制青黛；取甘草加入5-30倍水，提取2-4次，每次2-4小時(shí)，濾過，合并濾液，濃縮至70-90°C時(shí)相對(duì)密度I. 1-1. 4的膏2，向膏2中加乙醇至乙醇體積濃度為75%，靜置，取上清液2，加氨水調(diào)pH為8-8. 5，過濾，濾液回收乙醇至85°C時(shí)相對(duì)密度I. 1-1. 3，加相當(dāng)于上清液2體積倍的水，調(diào)節(jié)pH為2-3，過濾，沉淀用水洗1-4次，干燥得甘草提取物； (3)將訶子膏干燥粉碎，與粉碎后的精制青黛、人工牛黃、冰片、薄荷腦、甘草提取物混合均勻得混合物，稱取10-70質(zhì)量份的混合物、10-60質(zhì)量份的油、1-30質(zhì)量份的乳化劑、1-20質(zhì)量份的輔助乳化劑、0-2質(zhì)量份的抗氧化劑和18-70質(zhì)量份的水；將所述混合物加入油、乳化劑混合均勻?yàn)橛拖?，取輔助乳化劑加水溶解后加入至油相中，用超聲波乳化器乳化，再加入抗氧化劑，用膠體磨乳化，過濾，灌封，滅菌。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述油為大豆油、花生油、芝麻油、茶油、玉米油、菜子油、蓖麻油、棕櫚油、椰子油、棉子油或橄欖油。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述乳化劑為大豆磷脂、蛋黃磷脂、磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、絲氨酸磷脂、肌醇磷脂、磷脂酸、腦磷脂、氫化磷脂、泊洛沙姆-188或吐溫-80。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述輔助乳化劑為甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥丙甲基纖維素、海藻酸鈉、瓊脂、西黃蓍膠、阿拉伯膠、黃原膠、瓜耳膠、果膠、蜂蠟、單硬脂酸甘油酯、硬脂酸、甘油、聚乙二醇、聚甘油脂或聚維酮。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述抗氧化劑為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、維生素E、抗壞血酸或沒食子酸丙酯。
6.權(quán)利要求1-5之一的方法制備的清咽乳劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了清咽乳劑及制備方法，包括如下步驟訶子水提，濾過，濃縮得膏1，醇沉，回收乙醇得訶子膏；取青黛加鹽酸水溶液浸泡，洗至中性，烘干得精制青黛；甘草加水提取，濾過，濃縮得膏2，向膏2中加乙醇，靜置，取上清，調(diào)pH，過濾，濾液回收乙醇，加水，調(diào)節(jié)pH，過濾，沉淀用水洗，干燥得甘草提取物；將訶子膏干燥粉碎，與粉碎后的精制青黛、人工牛黃、冰片、薄荷腦、甘草提取物混合均勻得混合物；將混合物加油、乳化劑混勻?yàn)橛拖啵≥o助乳化劑加水溶解加至油相中，乳化，再加入抗氧化劑，用膠體磨乳化，過濾，灌封，滅菌。本發(fā)明的清咽乳劑不含糖，成本低，安全，起效快，療效好，攜帶方便。工時(shí)少，有效成分轉(zhuǎn)移率高。
文檔編號(hào)A61K36/704GK102973649SQ201210594130
公開日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月29日
發(fā)明者劉丹, 劉俊靜 申請(qǐng)人:天津中新藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司第六中藥廠