薄荷總酚酸大孔吸附樹(shù)脂純化工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】薄荷總酚酸大孔吸附樹(shù)脂純化工藝屬于純化工藝【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及薄荷總酚酸大孔吸附樹(shù)脂純化工藝。本發(fā)明提供一種純化效果好、操作簡(jiǎn)單、重復(fù)性好的薄荷總酚酸大孔吸附樹(shù)脂純化工藝。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，稱(chēng)取迷迭香酸置容量瓶中，50%乙醇溶解并稀釋?zhuān)瑩u勻；稱(chēng)取薄荷酚酸提取物，置容量瓶中，50%乙醇溶解并稀釋?zhuān)瑩u勻；吸取迷迭香酸溶液，置容量瓶中，依次加入50%乙醇、0.1～0.3%SDS溶液、混合顯色劑，搖勻，于暗處?kù)o置5min；加入0.1mol·L-1鹽酸溶液稀釋?zhuān)瑩u勻，放置60min；取薄荷藥材，加16倍量30%乙醇提取3次，每次1.5h，合并乙醇提取液，減壓回收溶劑，得到提取物。
【專(zhuān)利說(shuō)明】薄荷總酚酸大孔吸附樹(shù)脂純化工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于純化工藝【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及薄荷總酚酸大孔吸附樹(shù)脂純化工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]薄荷為唇形科植物的干燥地上部分，為傳統(tǒng)的辛涼解表藥，味辛，性涼，具有疏風(fēng)、散熱、疏肝、辟穢、解毒的功效，廣泛應(yīng)用于中醫(yī)臨床。薄荷中主要含有揮發(fā)油、黃酮類(lèi)、萜類(lèi)、酚酸類(lèi)等化學(xué)成分，其中酚酸類(lèi)成分，如咖啡酸、迷迭香酸、順式丹酚酸、反式丹酚酸J、紫草酸、丹酚酸B、丹參素、丁香酸、香草酸、原兒茶酸等成分是薄荷中的重要藥效成分，具有良好的抗呼吸道合胞病毒(RSV)作用。大孔吸附樹(shù)脂由于其重復(fù)利用高、價(jià)格低廉、種類(lèi)眾多等優(yōu)勢(shì)，近年來(lái)常用于純化制備中藥中有效成分，而達(dá)到提高有效成分含量、除去雜質(zhì)的目的?，F(xiàn)有薄荷總酚酸大孔吸附樹(shù)脂純化工藝純化效果不夠理想，操作步驟繁雜，重復(fù)性不好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明就是針對(duì)上述問(wèn)題，提供一種純化效果好、操作簡(jiǎn)單、重復(fù)性好的薄荷總酚酸大孔吸附樹(shù)脂純化工藝。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，稱(chēng)取迷迭香酸置容量瓶中，50%乙醇溶解并稀釋?zhuān)瑩u勻；稱(chēng)取薄荷酚酸提取物，置容量瓶中，50%乙醇溶解并稀釋?zhuān)瑩u勻；吸取迷迭香酸溶液，置容量瓶中，依次加入50%乙醇、0.1~0.3%SDS溶液、混合顯色劑，搖勻，于暗處?kù)o置5min ;加入0.1 mo I.l-1鹽酸溶液稀釋?zhuān)瑩u勻，放置60min ;取薄荷藥材，加16倍量30%乙醇提取3次，每次1.5h，合并乙醇提取液，減壓回收溶劑，得到提取物。
[0005]作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述混合顯色劑為按體積比0.6%鐵氰化鉀溶液，0.9%三氯化鐵溶液配制而成。
[0006]作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述SDS溶液的加入量為0.2%。
[0007]本發(fā)明有益效果。
[0008]本發(fā)明通過(guò)對(duì)薄荷總酚酸純化樹(shù)脂類(lèi)型的考察和對(duì)HPD-400型大孔吸附樹(shù)脂純化工藝中吸附、除雜、洗脫條件的優(yōu)化，確定了其最佳分離富集工藝為:上樣液濃度為0.10g.mL—1,以3000 r.mirT1的速度離心30 min,取上清液,用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值等于3,按生藥量與樹(shù)脂體積比等于1:6，上樣于即0-400型大孔吸附樹(shù)脂柱，吸附流速為2BV.h-1，樹(shù)脂床徑高比為1:9，待吸附結(jié)束后，用20%乙醇洗脫2BV進(jìn)行除雜，除雜流速為2 BV h-1，棄去20%乙醇洗脫液；樹(shù)脂柱再用70%乙醇洗脫3BV，洗脫流速為4BV ,收集70%乙醇洗脫液，回收溶劑，殘留物減壓干燥，即得薄荷總酚酸提取物。經(jīng)HPD-400型大孔吸附樹(shù)脂純化后，總酚酸含量可達(dá)53%。該工藝分離純化效果理想，操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性良好，具有較好的推廣應(yīng)用價(jià)值和產(chǎn)業(yè)化前景。
【具體實(shí)施方式】[0009]稱(chēng)取迷迭香酸置容量瓶中，50%乙醇溶解并稀釋?zhuān)瑩u勻；稱(chēng)取薄荷酚酸提取物，置容量瓶中，50%乙醇溶解并稀釋?zhuān)瑩u勻；吸取迷迭香酸溶液，置容量瓶中，依次加入50%乙醇、0.1~0.3%SDS溶液、混合顯色劑，搖勻，于暗處?kù)o置5min ;加入0.1 mo 1.L—1鹽酸溶液稀釋?zhuān)瑩u勻，放置60min ;取薄荷藥材，加16倍量30%乙醇提取3次，每次1.5h，合并乙醇提取液，減壓回收溶劑，得到提取物。
[0010]所述混合顯色劑為按體積比0.6%鐵氰化鉀溶液，0.9%三氯化鐵溶液配制而成。
[0011]所述SDS溶液的加入量為0.2%。
[0012]本發(fā)明可采用下述材料完成。
[0013]TU-1810 APC型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)；Sartorius BT 25S型1/100000電子分析天平；KQ-500DE型超聲波清洗器。薄荷藥材購(gòu)自北京同仁堂藥材公司，由北京中醫(yī)藥大學(xué)張貴君教授鑒定為唇形科植物薄荷干燥全草；迷迭香酸對(duì)照品(批號(hào):WA20003，含量>98%)購(gòu)自Sigma-Aldrch公司；其他試劑均為分析純。DM-130型大孔吸附樹(shù)脂(天津南開(kāi)大學(xué)化工廠)，HPD-826、HPD-400、F_8、S-8型大孔吸附樹(shù)脂(滄州寶恩化工有限公司)。
[0014]可以理解的是，以上關(guān)于本發(fā)明的具體描述，僅用于說(shuō)明本發(fā)明而并非受限于本發(fā)明實(shí)施例所描述的技術(shù)方案，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，仍然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或等同替換，以達(dá)到相同的 技術(shù)效果；只要滿足使用需要，都在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.薄荷總酚酸大孔吸附樹(shù)脂純化工藝，其特征在于稱(chēng)取迷迭香酸置容量瓶中，50%乙醇溶解并稀釋?zhuān)瑩u勻；稱(chēng)取薄荷酚酸提取物，置容量瓶中，50%乙醇溶解并稀釋?zhuān)瑩u勻；吸取迷迭香酸溶液，置容量瓶中，依次加入50%乙醇、0.1~0.3%SDS溶液、混合顯色劑，搖勻，于暗處?kù)o置5min ;加入0.1 mo I.l-1鹽酸溶液稀釋?zhuān)瑩u勻，放置60min ;取薄荷藥材，加16倍量30%乙醇提取3次，每次1.5h，合并乙醇提取液，減壓回收溶劑，得到提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述薄荷總酚酸大孔吸附樹(shù)脂純化工藝，其特征在于所述混合顯色劑為按體積比0.6%鐵氰化鉀溶液，0.9%三氯化鐵溶液配制而成。
3.根據(jù)權(quán)利 要求1所述薄荷總酚酸大孔吸附樹(shù)脂純化工藝，其特征在于所述SDS溶液的加入量為0.2%。
【文檔編號(hào)】A61P31/14GK103800432SQ201210443520
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2012年11月8日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月8日
【發(fā)明者】惠鐵軍, 蔡文龍, 靳明蘭 申請(qǐng)人:惠鐵軍