專利名稱：：純化二元酚的方法純化二元酚的方法
背景技術(shù)：
：本發(fā)明總的涉及純化的二元酚方法。更具體地，本發(fā)明涉及純化曱基氫醌的方法。目前制備二元酚的方法包括氧化相應(yīng)的芳族胺為苯醞，再將苯醌還原為氫醌。例如，制備甲基氫醌的商業(yè)方法使用O-曱苯胺作為原料。通過硫酸處理來制備o-曱苯胺的酸式硫酸鹽，再用二氧化錳和硫酸在約5。C8。C的低溫氧化o-曱苯胺的酸式硫酸鹽。然后水蒸氣蒸餾所形成的曱基苯醌，再在鋅和/或鐵與酸的存在下還原形成曱基氫醌。分離出的曱基氫醌通常純度為99%,通常包含約百萬分之30(ppm)至約50ppm的作為雜質(zhì)的金屬如鐵、錳、鈉、鋅、鈣等。曱基氫醌的主要用途之一為用于制備具有優(yōu)良耐化學(xué)品性的共聚物。曱基氪醌可用于制備共聚物如聚碳酸酯和聚酯。以ppm水平存在于曱基氫醌中的金屬殘留物對(duì)共聚物的性質(zhì)有相當(dāng)?shù)挠绊?，例如，降低了分子量增長(zhǎng)(buildup)，降低了透明度和增加了顏色。這對(duì)于二羥基類共聚物，具體是含BPA的PC尤其如此。據(jù)信即使以ppm水平存在的金屬離子，特別是過渡金屬如鐵，可導(dǎo)致在聚合和進(jìn)一步高溫加工過程中通過形成作為副產(chǎn)物的有色金屬絡(luò)合物而形成顏色。此外，在聚合過程中還會(huì)發(fā)生已知被金屬催化的副反應(yīng)如Fries重排。因此，存在對(duì)更好的純化方法的需求，該方法將有助于在二元酚中降低金屬離子濃度至一數(shù)量，使得殘留金屬離子或離子不會(huì)干預(yù)用所述純化的二元酚制備的共聚物的性質(zhì)。
發(fā)明內(nèi)容本文披露了純化二元酚的方法。在一實(shí)施方案中，該方法包括下列步驟將二元酚溶于溶劑中以形成溶液A;使溶液A與沸石接觸；濾出沸石形成溶液B;將抗溶劑添加至溶液B中形成溶液C;以及蒸餾纟容液C;其中所述二元酚用式(I)表示其中R為氫原子或具有16個(gè)碳原子的脂族官能團(tuán)；n為14的整數(shù)。在另一實(shí)施方案中，純化二元酚的方法包括下列步驟將二元酚溶于溶劑和抗溶劑的混合物中以形成溶液A;使溶液A與沸石4姿觸；濾出沸石形成溶液B;以及蒸餾溶液B;其中所述二元酚用式(I)表示<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>其中R為氫原子或具有16個(gè)碳原子的脂族官能團(tuán)；n為1~4的整數(shù)。的詳細(xì)描述而更容易理解。具體實(shí)施例方式本文披露了純化二元酚的方法。二元酚通常用作制備聚合物的單體或共聚單體。一些二元酚，例如曱基氪醌，是制備用于專業(yè)應(yīng)用(例如，用于化妝品、香水或生化應(yīng)用的包裝)的聚碳酸酯的關(guān)鍵單體。除非上下文明確地另作指示，單數(shù)形式"一個(gè)(a)"、"一個(gè)(an)"和"該(the)"包括復(fù)數(shù)指示物。本文公開的所有范圍包括所述端值并是可獨(dú)立組合的(例如，范圍"約2克10克，，包括端值以及2克至約IO克的范圍的所有中間值)。與數(shù)量相連使用的修飾語"約"包含指出的數(shù)值，而且具有上下文中規(guī)定的含義(例如包含與具體數(shù)量的測(cè)量有關(guān)的誤差程度)。在本文中，化合物采用標(biāo)準(zhǔn)命名法描述。例如，未被任何指定基團(tuán)取代的任意位置應(yīng)理解為其化合價(jià)被所指定的價(jià)鍵或氳原子填充。不介于兩個(gè)字母或符號(hào)之間的破折號(hào)("-")用于表示取代基的連接點(diǎn)。例如，-CHO是通過羰基的碳連接的。本文所用術(shù)語"脂族官能團(tuán)"是指具有至少一個(gè)碳且至少一價(jià)的由直鏈或支鏈排列的原子所組成的非環(huán)狀的有機(jī)官能團(tuán)。示例性脂族官能團(tuán)包括但不限于曱基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、戊基和異戊基。本文披露了純化二元酚的方法。該純化方法導(dǎo)致可存在于未純化的二元酚中的鐵(Fe)、鋅(Zn)、鈉(Na)、鈣(Ca)、錳(Mn)和其它金屬離子的金屬離子濃度從ppm水平降至十億分率(ppb)水平。純化式(I)的二元酚的一種方法包括下列步驟將二元酚溶于溶劑中以形成溶液A;使溶液A與沸石接觸；濾出沸石形成溶液B;將抗溶劑添加至溶液B中形成溶液C;以及蒸餾溶液C。在另一實(shí)施方案中，純化式(I)的二元酚的方法包括下列步驟將二元酚溶于溶劑和抗溶劑的混合物中以形成溶液A;使溶液A與沸石接觸；濾出沸石形成溶液B;以及蒸餾溶液B?？墒褂帽景l(fā)明公開的方法進(jìn)行純化的式(I)的二元酚的非限制性實(shí)例包括但不限于對(duì)苯二酚，間苯二酚，鄰苯二酚，2-曱基-l,4-對(duì)笨二酚，2,5-二曱基—1,4—對(duì)苯二酚，2-乙基-l,4-對(duì)苯二酚，2,5-二乙基-1,4-對(duì)苯二酚，2-叔丁基_1,4-對(duì)苯二酚，2,3,5-三曱基-1,4-對(duì)苯二酚，2-異丙基-1，4-對(duì)苯二酚，以及2,5-二異丙基-1,4-對(duì)苯二酚。也可純化兩種或多種前述二元酚的混合物?？捎糜谌芙舛拥暮线m溶劑包括水，具有310個(gè)碳的酮，具有112個(gè)碳的醇，具有4~10個(gè)碳的酯，或者前述溶劑的混合物。合適溶劑的非限制性的具體實(shí)例包括丙酮，曱乙酮，曱基.異丁基酮，曱丁酮，曱丙酮，曱醇，乙醇，異丙醇，丁醇，異丁醇，異戊醇，正戊醇，正己醇，乙酸乙酯，乙酸丁酯，以及一種或多種前述溶劑的混合物。含有適量的水和一種或多種上面列出的溶劑的混合物也可用于溶解所述二元酚。在一實(shí)施方案中，所用的溶劑為丙酮。在純化中溶劑的用量可以是約0.510克/克二元酚。在此范圍內(nèi)，該用量可以是大于或等于約1克/克二元酚，或更具體的是大于或等于約3克/克二元酚。同樣在此范圍內(nèi)，該用量可以是小于或等于約7克/克二元酚，或更具體的是小于或等于約5克/克二元酚。用于純化二元酚的合適抗溶劑包括有6~20個(gè)碳的烴類溶劑。合適抗溶劑的實(shí)例包括但不限于己烷、石油醚、曱苯、二曱苯、以及一種或多種前述抗溶劑的混合物。在一實(shí)施方案中，所用的抗溶劑為曱苯。在純化中抗溶劑的用量可以是約0.1~50克/克二元酚。在此范圍內(nèi)，用量可以是大于或等于約3克/克二元酚，或更具體的是，大于或等于約10克/克二元酚。同樣在此范圍內(nèi)，用量可以是小于或等于約25克/克二元酚，或更具體的是小于或等于約20克/克二元酚。應(yīng)指出的是，在純化過程中所用的溶劑的沸點(diǎn)應(yīng)低于抗溶劑的沸點(diǎn)。溶劑與抗溶劑的組合的非限制性的具體實(shí)例包括丙酮和曱苯；甲乙酮和曱苯；曱基'異丁基酮和曱苯；以及甲基.異丁基酮和石油醚。在一實(shí)施方案中，使用溶劑與抗溶劑的混合物來溶解二元酚，在純化中所用的溶劑與抗溶劑的組合量可以是約0.6克60克/克二元酚。在此范圍內(nèi)，該用量可以是大于或等于約4克/克二元酚，或更具體的是，大于或等于約13克/克二元酚。同樣在此范圍內(nèi)，該用量可以是小于或等于約32克/克二元酚，或更具體的是小于或等于約25克/克二元酚。通常，在此方法中抗溶劑用量是溶劑用量的約0.25倍。應(yīng)指出的是，為確保二元酚在溶劑或溶劑與抗溶劑的組合中完全溶解，溶解步驟應(yīng)在溫度約25。C100。C時(shí)進(jìn)行。在此范圍內(nèi)，該溫度可以是大于或等于約40°C，或更具體的是大于或等于約50°C。同樣在此范圍內(nèi)，該溫度可以是小于或等于約卯。C，或更具體的是小于或等于約80°C。多種沸石可用于該純化方法中。商業(yè)上可得的沸石包括天然沸石和合成沸石。天然沸石和合成沸石均為具有明確結(jié)構(gòu)的族IA和族IIA元素如鈉、鎂、鉀和鈣的微孔晶體硅鋁酸鹽。它們常常被稱為分子篩。它們具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)(例如蜂窩結(jié)構(gòu))。基本結(jié)構(gòu)單元為四面體[Si04廣和[A104r5，其中硅和鋁原子置于中間而較大氧原子置于四面體的頂點(diǎn)。金屬原子與在四面體的四個(gè)頂點(diǎn)上的四個(gè)氧陰離子配位，且四面體通常共用氧原子。無水形式的這些沸石的化學(xué)組分表示為通式(III):M2/mA1203nSi02(III);其中M為堿金屬離子，如鈉離子、鉀離子；或者堿土金屬離子，如鈣離子、鎂離子和鋇離子；"m"為相應(yīng)的金屬的化合價(jià)，n為二氧化硅(Si02)對(duì)氧化鋁(八1203)的摩爾比。沸石的非限制性具體實(shí)例包括，分子篩Y-MS，分子篩4A,分子篩3A，分子篩CBV901,分子篩卩沸石，沸石H-五珪環(huán)沸石，沸石H-Modemite,MSPSA-H沐石SAPO-11;沸石ZSM-5H-型，沸石ZSM-5Na-型，斜發(fā)沸石，菱沸石，八面沸石，發(fā)光沸石，毛沸石，鈣十字沸石和濁沸石。在一實(shí)施方案中，所用沸石為斜發(fā)沸石。通常，斜發(fā)沸石具有5:1的二氧化硅/氧化鋁之比。在某些實(shí)施方案中，純化二元酚的方法中所用的沸石的量相對(duì)于二元酚的量可以是約1300重量％。在此范圍內(nèi)，該量相對(duì)于二元酚的量可以是大于或等于約5重量％,或更具體的是大于或等于約10重量％。同樣在此范圍內(nèi)，該量相對(duì)于二元酚的量可以是小于或等于約225重量°/。，或更具體的是小于或等于約150重量％。如前所述，使獲得的溶液A與所述沸石接觸從而實(shí)現(xiàn)純化二元酚。該溶液A與沸石接觸步驟在溫度約25。C120。C時(shí)進(jìn)行。在此范圍內(nèi)，該溫度可以是大于或等于約40。C，或更具體的是大于或等于約50°C。同樣在此范圍內(nèi)，該溫度可以是小于或等于約110°C，或更具體的是小于或等于約80°C。用沸石來純化二元酚所花費(fèi)的時(shí)間可以是約0.1~30小時(shí)。在此范圍內(nèi)，該時(shí)間可以是大于或等于約1小時(shí)，或更具體的是大于或等于約3小時(shí)。同樣在此范圍內(nèi)，該時(shí)間可以是小于或等于約20小時(shí)，或更具體的是小于或等于約10小時(shí)。通常，通過蒸餾溶液C來分離已純化的二元酚。在一實(shí)施方案中，已純化的二元酚的分離可通過從溶液C中部分地蒸出較低沸點(diǎn)的溶劑而實(shí)現(xiàn)。該溶劑的部分蒸出導(dǎo)致已純化的二元酚的沉淀，而存在于溶液C中的溶劑殘留物有助于使形成顏色的雜質(zhì)保留在溶液中。蒸出的溶劑的量為約10~80重量％，相對(duì)于用于溶解不純二元酚以形成溶液A的溶劑用量。在此范圍內(nèi)，所述蒸出的溶劑的量可以是大于或等于約30重量％，或更具體的是大于或等于約40重量％,相對(duì)于用于形成溶液A的溶劑用量。同樣在此范圍內(nèi)，所述蒸出的溶劑的量可以是小于或等于約70重量％,或更具體的是小于或等于約50重量。/。，相對(duì)于用于形成溶液A的溶劑用量。作為選擇，當(dāng)將二元酚溶于溶劑與抗溶劑的混合物時(shí)，已純化的二元酚的分離可通過從溶液B中部分地蒸出溶劑而實(shí)現(xiàn)。所述二元酚的純化可以以本領(lǐng)域技術(shù)人員所已知的間歇模式、連續(xù)模式或者半連續(xù)模式進(jìn)行。如前所述，已純化的二元酚的終端用途之一是制備聚合物和共聚物，例如，聚碳酸酯。所述聚合物和共聚物包含源自具有式(I)的二元酚的結(jié)構(gòu)單元，其中該結(jié)構(gòu)單元表示為式(II):<formula>formulaseeoriginaldocumentpage9</formula>(n);其中R和n同前所述。適用于制備聚碳酸酯的方法包括但不限于界面聚合法和熔體酯交換聚合法。在界面聚合法中，使已純化的式(I)的二元酚與光氣反應(yīng)以得到聚碳酸酯。在熔體酯交換聚合法中，在碳酸酯前體的存在下，使已純化的二元酚與不同于式(I)的二元酚的一種或多種雙酚或均聚或共聚，所述碳酸酯前體例如，碳酸二苯酯或碳酸二(水楊酸曱酯)酯(bMSC)。通常使用催化劑來實(shí)現(xiàn)酯交換反應(yīng)。催化劑的合適實(shí)例包括季鱗鹽，季銨鹽，氫氧化鈉，或者氫氧化鈉與季鱗鹽或季銨鹽的組合。使用所述已純化的二元酚制備的聚合物或共聚物顯示較好的分子量增長(zhǎng)，增強(qiáng)的透明度，以及改善的顏色，也就是說，較低的黃度指數(shù)(YI)?？梢砸訟PHA值來測(cè)量已純化的二元酚的顏色改善?？梢砸訷I來測(cè)量使用所述已純化的二元酚制備的聚合物的顏色改善。合物中。該組合物還可任選地包含通?；烊氪祟悩渲M合物的各種添加劑。此類添加劑可包括抗氧化劑、熱穩(wěn)定劑、阻燃劑、UV穩(wěn)定劑、抗靜電劑(四烷基銨笨磺酸鹽，四烷基轔苯磺酸鹽等)，脫模劑(四硬脂酸季戊四醇酯。甘油單硬脂酸酯等)，等等，以及包含前述添加劑的組合。例如，基于聚合物的總重量，該聚合物組合物可包含約0.01重量％至約0.1重量％的熱穩(wěn)定劑；約0.01重量％至約1重量％的抗靜電劑；和/或約0.1重量％至約1重量％的脫模劑。聚合物組合物可用于要求期望的材料性質(zhì)，如優(yōu)良的物理性質(zhì)、淺顏色，以及高透明度的任何應(yīng)用中。在某些實(shí)施方案中，該聚合物可用于包裝應(yīng)用(具體為包裝藥品、化妝品、香水和生化材料)，汽車部件，通訊附件(例如，手機(jī)蓋)，計(jì)算機(jī)和消費(fèi)電器，建筑材料、醫(yī)學(xué)設(shè)備、眼鏡產(chǎn)品，安全證件包括護(hù)照和身份證，信用卡，薄膜和薄片(包括在顯示應(yīng)用中的那些)，等?？赏ㄟ^參考本文提供的某些具體實(shí)施例，來實(shí)現(xiàn)對(duì)上述方法的進(jìn)一步理解，這些具體實(shí)施例只用于說明而非意欲限定。實(shí)施例下列實(shí)施例說明了使用沸石純化二元酚的方法，通過該方法導(dǎo)致已純化的二元酚在可見光區(qū)具有降低的吸收率。在下列實(shí)施例中用于純化的曱基氫醌(MeHQ)得自以下商業(yè)來源，如中國(guó)大連、印度Shirdichemicals及中國(guó)湖南，以下稱之為粗制MeHQ。用于純化粗制MeHQ的沸石包括天然斜發(fā)沸石(粒度1~3毫米(mm)，來自大連LidingNaturalProductsCo.,Ltd.)和4A分子篩沸石(0.5~0.9mm;來自上海JinglongChemicalCo.,Ltd.)。使用感應(yīng)耦合等離子體-原子發(fā)射光譜(ICP-AES)來測(cè)量ppm和ppb水平的鈉，鉀，鋅，鐵，鋅，鎳，錳，鉻和鋁的濃度。使用裝備有超聲噴霧器UT5000AT+的SpectraCiros來分析這些樣品。用于分析的樣品的制備如下在鉑坩鍋中稱出10克的MeHQ樣品(已純化的或未純化的MeHQ)，再添加2ml的50%硫酸溶液。然后將鉑坩鍋加熱至約650C來焦化樣品。將最后得到的殘?jiān)渲潦覝?，再?ml的鹽酸處理以形成溶液。然后將該溶液轉(zhuǎn)移至聚丙烯容器。接著將溶液用去離子水稀釋至50ml，再噴入ICP-AES進(jìn)行金屬含量的測(cè)定。利用Macbeth分光光度計(jì)，使用已純化的二元酚于乙腈(ACN)的10重量％(容重)溶液來測(cè)量APHA值。實(shí)施例1和對(duì)比例-l(CE-1):用蒸餾水洗滌200克(g)天然斜發(fā)沸石(粒度1~3mm)直至得到的洗滌液澄清。然后將洗后的斜發(fā)沸石于120。C干燥24小時(shí)，并在40。C的溫度時(shí)減壓下用乙酸乙酯取代斜發(fā)沸石孔中的空氣。將如此處理過的斜發(fā)沸石填入先前已填充了EtAc的反應(yīng)器柱中(試驗(yàn)區(qū)的長(zhǎng)度為350mm,且其內(nèi)直徑30mm)。制備含28重量％的MeHQ(來自中國(guó)大連)的粗制MeHQ-EtAC溶液。在30。C的溫度時(shí)，使該MeHQ-EtAc溶液與裝在反應(yīng)器柱中的斜發(fā)沸石接觸。該粗制MeHQ-EtAc溶液是從高位的容器供料給反應(yīng)器柱的。在柱子出口的閥門用于調(diào)節(jié)流速為0.5~1毫升/分鐘。每隔2小時(shí)收集流出樣品并分別存于單獨(dú)的玻璃瓶中。在45°C的溫度真空蒸發(fā)該流出樣品，獲得濃縮MeHQ-EtAc。然后將保持在溫度45。C的濃縮MeHQ-EtAc溶液注入200毫升(ml)保持在溫度-20。C的試劑級(jí)別的曱苯中。得到已純化的MeHQ的沉淀。對(duì)其進(jìn)行過濾，干燥，再通過感應(yīng)耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)來分析金屬離子濃度。表1包括在粗制MeHQ和已純化的MeHQ中的金屬離子濃度(表示為ppb水平)。如下文所述，將上述的常規(guī)方法用于不同的沸石。在CE-1中分析了得自商業(yè)來源的粗制MeHQ的金屬含量，其結(jié)果包括在下表l中。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>NA-不適用實(shí)施例2在本實(shí)施例中，遵照類似于實(shí)施例1中所用的方法來純化粗制MeHQ,不同的是用2體積摩爾濃度的碳酸銨溶液處理天然斜發(fā)沸石。將斜發(fā)沸石浸漬于碳酸銨溶液超過12小時(shí)，用水洗滌再于200。C干燥8小時(shí)。在將斜發(fā)沸石用于純化之前再重復(fù)該步驟。從粗制MeHQ中除去金屬離子(以ppb水平表示的濃度)的結(jié)果列于下表2。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>實(shí)施例3在本實(shí)施例中，遵照類似于實(shí)施例1中所用的方法來純化粗制MeHQ，不同的是4A分子篩(MS;0.5-0.9mm;上海JinglongChemicalCo.,Ltd.)代替了天然斜發(fā)沸石。在用于純化前，將所用的分子篩先用水洗滌再于400。C干燥超過2小時(shí)。從粗制MeHQ中除去金屬離子(以ppb水平表示的濃度)的結(jié)果列于下表3。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>實(shí)施例4在本實(shí)施例中，遵照類似于實(shí)施例3中所用的方法來純化粗制MeHQ，不同的是用2體積摩爾濃度的碳酸銨溶液處理分子篩4A(MS;0.5-0.9mm;上海JinglongChemicalCo.,Ltd.)。將該分子篩浸漬于碳酸銨溶液超過12小時(shí)，用水洗滌再于400。C干燥2小時(shí)。在將分子篩用于純化之前再重復(fù)該步驟。從粗制MeHQ中除去金屬離子的結(jié)果列于下表4。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>純化對(duì)MeHQ的吸收率的影響于440納米(nm)、520nm和759nm的波長(zhǎng)，測(cè)量如上面實(shí)施例14中所述以特定時(shí)間間隔取樣的已純化的樣品的吸收率和粗制MeHQ的吸收率。利用Macbeth分光光度計(jì)，使用MeHQ于乙腈(ACN)的10重量％溶液來測(cè)量吸收率。吸收率結(jié)果示于下表5。表5<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>表14中所包含的結(jié)果顯示天然斜發(fā)沸石和分子篩將金屬離子濃度降低至十億分之一(ppb)水平，還說明了在可見光區(qū)吸收率值的下降(如表5中所顯示)。實(shí)施例14提供了用于純化MeHQ的連續(xù)方法。實(shí)施例5-6和對(duì)比實(shí)施例-2(CE-2):這些實(shí)施例4是供了純化MeHQ的間歇方法。以下提供了純化所遵照的一般步驟將用于CE-2的粗制MeHQ(50g)、丙酮(38ml)和甲苯(200ml)加入裝備冷凝器和氮?dú)鈱?nitrogenblanket)的1升圓底燒瓶中。然后在90°C的油浴中加熱燒瓶約3(K45分鐘直至所有的粗制MeHQ溶解。在粗制MeHQ完全溶解之后，添加沸石，并將所得混合物于90。C以約200轉(zhuǎn)/分鐘攪拌約2小時(shí)。接著過濾該混合物，于300毫巴的減壓在70。C濃縮濾液。將壓力緩慢減至175毫巴，導(dǎo)致已純化的MeHQ的沉淀。然后將該混合物保持在5。C約24小時(shí)，過濾，用IOO毫升的曱笨洗滌。再干燥已純化的MeHQ,進(jìn)行樣品的ICP痕量金屬分析，HPLC純度分析和APHA值分析。純化的MeHQ的分離產(chǎn)率為90%的理-i侖產(chǎn)率。在下表6中給出了由不同沸石得到的結(jié)果。在CE-2中分析了得自商業(yè)來源的粗制MeHQ的金屬含量，結(jié)果列于下表6中。表6<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>表6中的結(jié)果顯示這些沸石將金屬離子濃度降至ppb水平，還顯示APHA值的降低。盡管出于說明已經(jīng)闡述了典型的實(shí)施方案，但是前述說明不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍的限制。因而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以想到各種修改、改編或替換，而不脫離本發(fā)明的構(gòu)思和范圍。權(quán)利要求1.一種純化二元酚的方法，該方法包括將二元酚溶于溶劑中，形成溶液A；使溶液A與沸石接觸；濾除沸石，形成溶液B；將抗溶劑加至溶液B，形成溶液C；以及蒸餾溶液C；其中所述二元酚具有式(I)式中R為氫原子或具有1～6個(gè)碳原子的脂族官能團(tuán)，且n為數(shù)值1～4的整數(shù)。2.權(quán)利要求l的方法，還包括分離已純化的二元酚。3.—種純化二元酚的方法，該方法包括將二元酚溶于溶劑與抗溶劑的混合物中，形成溶液A;4吏溶液A與沸石4妄觸；濾除沸石，形成;容液B;以及蒸餾溶液B;其中所述二元酚具有式(I):<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>式中R為氫原子或具有16個(gè)碳原子的脂族官能團(tuán)，且n為數(shù)值14的整數(shù)。4.權(quán)利要求3的方法，還包括分離已純化的二元酚。5.權(quán)利要求1的方法，其中所述二元酚選自2-曱基-l,4-對(duì)苯二酚和1,4-對(duì)苯二酚。6.權(quán)利要求l的方法，其中所述溶劑包括水，具有310個(gè)碳的酮，具有112個(gè)碳的醇，具有4~10個(gè)碳的酯；或者一種或多種前述溶劑的混合物。7.權(quán)利要求l的方法，其中所述溶劑包括乙酸乙酯或丙酮。8.權(quán)利要求1的方法，其中所述抗溶劑包括具有620個(gè)碳的烴類溶劑。9.權(quán)利要求1的方法，其中所述抗溶劑包括曱苯。10.權(quán)利要求1的方法，其中吸附劑以約1重量％~300重量％的量存在，相對(duì)于二元酚的量。11.權(quán)利要求1的方法，其中所述溶劑以約0.5克10克/克二元酚的量存在。12.權(quán)利要求1的方法，其中所述抗溶劑以約0.1克50克/克二元酚的量存在。13.權(quán)利要求1的方法，其中在溶劑中二元酚的接觸步驟在約25。C120。C的溫度進(jìn)行。14.權(quán)利要求3的方法，其中吸附劑以約1重量％300重量％的量存在，相對(duì)于二元酚的量。15.權(quán)利要求3的方法，其中所述溶劑以約0.5克10克/克二元酚的量存在。16.權(quán)利要求3的方法，其中所述抗溶劑以約0.1克50克/克二元酚的量存在。17.根據(jù)權(quán)利要求1的方法制備的已純化的二元酚。18.包含源自權(quán)利要求17的已純化的二元酚的結(jié)構(gòu)單元的聚合物。.19.根據(jù)權(quán)利要求3的方法制備的已純化的二元酚。20.包含源自權(quán)利要求19的已純化的二元酚的結(jié)構(gòu)單元的聚合物。全文摘要本發(fā)明公開了純化二元酚方法，該方法包括如下步驟將二元酚溶于溶劑以形成溶液A；使溶液A與沸石接觸；濾除沸石從而形成溶液B；將抗溶劑加至溶液B從而形成溶液C；以及蒸餾溶液C；其中所述二元酚如式(I)所示，式中R為氫原子或具有1～6個(gè)碳原子的脂族官能團(tuán)，且n為數(shù)值1～4的整數(shù)。文檔編號(hào)C07C37/82GK101454266SQ200780017130公開日2009年6月10日申請(qǐng)日期2007年3月5日優(yōu)先權(quán)日2006年3月30日發(fā)明者修國(guó)華,彤孫,普什帕·納拉亞南,格拉姆·基尚,簡(jiǎn)·P·倫斯,蘇尼爾·阿什特卡,馬赫什·馬魯薩雷申請(qǐng)人:沙伯基礎(chǔ)創(chuàng)新塑料知識(shí)產(chǎn)權(quán)有限公司