專利名稱：一種醫(yī)用多孔金屬植入材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種醫(yī)用金屬植入材料的制備方法，尤其是涉及一種醫(yī)用多孔金屬植入材料的制備方法。
背景技術(shù)：
多孔醫(yī)用金屬植入材料具有治療骨組織創(chuàng)傷、股骨組織壞死和替代致密骨組織如牙骨等重要而特殊的用途，現(xiàn)常見的這類材料有多孔金屬不銹鋼、多孔金屬鈦等。作為骨組織創(chuàng)傷和股骨組織壞死治療使用的多孔植入材料，其孔隙度應(yīng)達30 80%，而且孔隙最好全部連通與均勻分布，或根據(jù)需要使之既與人體的骨組織生長相一致，又減輕了材料本身的重量，以適合人體植入使用。而難熔金屬鉭，由于它具有優(yōu)秀的生物相容性，其多孔材料有望作為替代前述等 傳統(tǒng)醫(yī)用金屬生物材料。由于金屬鉭對人體的無害、無毒、無副作用，以及隨著國內(nèi)外醫(yī)學的飛速發(fā)展，對鉭作為人體植入材料認知的進一步深入，人們對人體植入用多孔金屬鉭材料的需求變得越來越迫切，對其要求也越來越高。其中作為多孔醫(yī)用植入金屬鉭，如果能具有很高的均勻分布連通孔隙以及與人體相適應(yīng)的物理機械性能，則其有望作為一種新型的骨組織替代材料。作為醫(yī)用植入的多孔金屬材料就像一般的多孔金屬材料那樣基本上是以粉末燒結(jié)法為主要的加工方法，特別是為獲取孔隙連通與均勻分布的多孔金屬泡沫結(jié)構(gòu)采用粉末燒結(jié)法中的金屬粉末漿料在有機泡沫體上的浸潰后干燥再燒結(jié)簡稱泡沫浸潰法居多。關(guān)于粉末燒結(jié)所獲得的多孔金屬材料通常其金屬力學性能并不是很好，其主要原因是工藝上如何安排成孔介質(zhì)的支撐與消除關(guān)系、金屬粉末燒結(jié)過程中的塌陷問題。而已知的文獻報道中均沒有很好的解決方法而放任自然。采用金屬粉末燒結(jié)法制造多孔鉭的文獻報道很少，特別是以獲得醫(yī)用植入材料用為目的的多孔鉭粉末燒結(jié)法文獻報道幾乎沒有。可以參考的是公開號為CN200510032174，名稱“三維通孔或部分孔洞彼此相連多孔金屬泡沫及其制備方法”以及CN200710152394，名稱“一種新型多孔泡沫鎢及其制備方法”。然而其所獲得的多孔金屬或是為過濾材料用，或是為航空航天及其它高溫場合用而非作為醫(yī)用金屬植入材料使用，再者所加工的多孔金屬也非多孔鉭。關(guān)于多孔鉭，US5282861公開了一種應(yīng)用于松質(zhì)骨植入體、細胞和組織感受器的開孔鉭材料及其制備。這種多孔鉭由純商業(yè)鉭制成，它以聚亞氨酯前體進行熱降解得到的碳骨架為支架，該碳骨架呈多重的十二面體，其內(nèi)為網(wǎng)格樣結(jié)構(gòu)，整體遍布微孔，孔隙率可高達98%，再將商業(yè)純鉭通過化學蒸氣沉積、滲透的方法結(jié)合到碳骨架上以形成多孔金屬微結(jié)構(gòu)，簡稱為化學沉積法。這種方法所獲得的多孔鉭材料其表面的鉭層厚度在40 60 ii m之間；在整個多孔材料中，鉭重約占99%，而碳骨架重量則占1%左右。文獻進一步記載，該多孔材料的抗壓強度50 70MPa，彈性模量2. 5 3. 5GPa，抗拉強度63MPa，塑性變形量15%。但是將它作為致密骨組織如牙骨等醫(yī)用植入材料的多孔鉭，其材料的力學性能如延展性、抗壓強度、彎曲強度等有明顯不足之處，而且會影響到后續(xù)的對多孔鉭材料本身的加工，例如成型件的切割等。同樣在前述的金屬粉末燒結(jié)法所獲得的產(chǎn)品也均存在這樣的不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種生物相容性與力學性好的醫(yī)用多孔金屬植入材料的制備方法。本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)手段實現(xiàn)的一種醫(yī)用多孔金屬植入材料的制備方法，將鉭粉與造孔劑、成型劑混合成混合粉末，再經(jīng)造粒、注射入模具成型、脫模、脫脂、燒結(jié)和熱處理制得替代牙骨組織的醫(yī)用多孔金屬植入材料；其特征在于所述造孔劑為碳酸氫鈉、尿素、氯化鈉、甲基纖維素、乙基纖維素中的一種或多種，所述成型劑為聚乙烯醇、硬脂酸、硬脂酸鋅、石蠟、合成橡膠中的一種或多 種；所述脫脂過程是以0. 50C /min 3°C /min的速率逐步升溫至400 800°C，以氬氣通入構(gòu)成保護氣氛并保溫60min 240min,所述熱處理步驟是真空度為KT4Pa KT3Pa,以10 20°C /min 升溫至 800 900°C、保溫 240 480min，再以 2 5°C /min 冷至 400°C、保溫 120 300min。在醫(yī)用多孔鉭材料的研發(fā)過程中，制備路線眾多，但發(fā)明人創(chuàng)造性地提出了采用上述工藝步驟制備致密醫(yī)用多孔鉭植入材料，特別是采用的上述熱處理工藝，充分地消除了內(nèi)應(yīng)力、使多孔鉭材料的組織更均勻、大大提高了所制得的多孔鉭材料的韌性。為了使制得的替代牙骨組織的多孔鉭材料孔隙率合適、以使生物相容性優(yōu)異，同時提高其材料的力學性能，上述造粒過程是在工作溫度為450 650°C、工作壓力為12 15MPa下將所述混合粉末造粒成粒徑不高于20 y m的圓形顆粒，將所述圓形顆粒注射入模具的溫度為380 540°C、壓力為72 90MPa。本發(fā)明采用的原料鉭粉的平均粒徑小于43微米、氧含量小于0. 1%，為市售產(chǎn)品；上述造孔劑、成型劑也均為市售產(chǎn)品。本發(fā)明真空環(huán)境優(yōu)選采用真空度為10_4Pa 10_3Pa的真空條件。在研發(fā)過程中發(fā)明人進一步研究發(fā)現(xiàn)，若上述制備中控制不好，雖可制得如上所述適合用于替代牙骨的醫(yī)用植入材料但產(chǎn)品合格率不高如粉末壓制成型難、在壓制后部分易出現(xiàn)分層、不均勻，脫脂后部分會出現(xiàn)裂紋等技術(shù)問題。為了使粉末壓制過程中成型更容易，從而提高成品率、成品孔隙均勻性、使制備過程更穩(wěn)定，上述混合粉末中成型劑的用量為5 10%、造孔劑的用量為20 30%、余量為鉭粉，以體積百分含量計(以體積百分含量計是通過最終多孔鉭材料的情況直接推算的單位，在上述混合粉末稱量中還是根據(jù)相應(yīng)物質(zhì)的密度計算出其對應(yīng)的質(zhì)量稱量的)，進一步優(yōu)選為成型劑為石臘占7 9%、造孔劑為乙基纖維素占26 29%、余量為組粉，更進一步優(yōu)選為石蠟占8%、乙基纖維素占27%、余量為鉭粉，均以體積百分含量計；上述脫模時間優(yōu)選為6 9S，進一步優(yōu)選為7S。為了使脫脂過程中胚體更穩(wěn)定、減少易出現(xiàn)的部分胚體變形、孔徑不均勻，從而進一步提高成品率、生產(chǎn)質(zhì)量穩(wěn)定性，在上述替代牙骨組織的多孔鉭材料的制備中脫脂過程優(yōu)選以2. 5 3°C /min的速率逐步升溫至400 800°C、以氬氣通入構(gòu)成保護氣氛并保溫150min 240min,更進一步優(yōu)選以2. 5°C /min的速率逐步升溫至400 800°C、以!!氣通入構(gòu)成保護氣氛并保溫220min，最優(yōu)選地，上述脫脂是以I 3°C /min的速率從室溫升至400°C，保溫60 120min，以I. 5 2. 5°C /min的速率從400°C升至600 800°C，保溫180 240min ;上述造粒過程優(yōu)選的溫度為510 535°C、工作壓力為13MPa下將所述混合粉末造粒成粒徑10 20 U m(更優(yōu)選為13 u m)的圓形顆粒，將所述圓形顆粒注射成型的溫度為465 490°C、壓力為83 85MPa。本發(fā)明另一方面的進一步的特點是真空燒結(jié)條件還包括有真空度不低于l(T3Pa，以10 20°C /min的升溫速率從室溫升至1200°C 1500°C，保溫Ih 2h后；再以低于20°C /min的升溫速率升溫至2000 2200°C，至少保溫2h 4h。真空燒結(jié)后的冷卻條件還包括有真空度不低于10_3Pa，以不高于25°C /min，不低于10°C /min漸降冷卻速率方式，對燒結(jié)多孔體分段降溫冷卻至800°C，各段保溫時間30min 90min,然后隨爐冷卻至常溫。在此基礎(chǔ)上更進一步的特點是所述脫脂處理條件還包括有逐步升溫至600 800°C，具體是以純凈氬氣(99. 9999% )通入構(gòu)成保護氣氛，以I 3°C /min的速率從室溫升至400°C，保溫60 120min，以I. 5 2. 5°C /min的速率從400°C升至600 800°C，保溫180 240min ;所述真空燒結(jié)條件還包括有以10 15°C /min的速率從室溫升至1200 12500C，保溫30 60min,真空度為KT4Pa KT3Pa ;以10 20°C /min的速率升至1500°C，保溫30 60min，真空度為KT4Pa l(T3Pa，以6 20°C /min的速率升至2000 2200°C，保溫120 240min，真空度為KT4Pa KT3Pa ;真空燒結(jié)后的冷卻條件還包括有真空度為IO4Pa KT3Pa ;以10 20°C /min的速率冷卻至1500 1600°C，保溫30 60min ；以12 20°C /min的速率冷卻至1200 1250°C，保溫60 90min ;以10 20°C /min的速率冷卻至800°C，然后隨爐冷卻；所述熱處理條件為真空度為10_4Pa 10_3Pa，以15°C /min升溫至800 900°C、保溫260 320min，再以3°C /min冷至400°C、保溫120min，再以18 °C /min 23 °C /min冷卻至室溫。金屬鉭和鈮的性質(zhì)極類似，上述方法同樣也適合醫(yī)用多孔鈮材料的制備。本發(fā)明多孔金屬材料制備方法采用了注射成型法，使得最終多孔鉭材料中雜質(zhì)的含量極低，有效地提高了生物相容性和生物安全性；對本發(fā)明造粒、注射成型、脫脂、燒結(jié)及退火步驟的工藝條件優(yōu)化，使得成品率高、成品孔徑均勻性更好、使制備過程更穩(wěn)定、質(zhì)量穩(wěn)定性好，有效地消除了熱應(yīng)力、使多孔鉭材料的組織更均勻，以進一步提高多孔鉭的力學性能如強度、韌性同時都得到提高，特別是采用的上述熱處理工藝，充分地消除了內(nèi)應(yīng)力、使多孔鉭材料的組織更均勻、大大提高了所制得的多孔鉭材料的韌性。眾所周知，產(chǎn)品的合格率、生產(chǎn)穩(wěn)定性由人為操作因素決定和工藝路線本身決定、人為操作終歸會處于高標準化趨于正常水平，因此生產(chǎn)質(zhì)量穩(wěn)定性主要由本身工藝決定，本發(fā)明制備工藝其成品合格率高、生產(chǎn)穩(wěn)定，產(chǎn)品合格率高達93. 0% 95. 0%。本發(fā)明制得的多孔鉭成品孔隙分布均勻且連通，生物相容性好。制得的多孔鉭材料，經(jīng)過測試其雜質(zhì)含量可低于0. 2%、密度可達11. 67 13. 34g/cm3,孔隙度可達20 30%，孔隙直徑可達12 25 y m、彈性模量可達
6.0 7. OGpa、延伸率達14. 0 15. 0%、彎曲強度可達120 150Mpa、抗壓強度可達90 IlOMpa0
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明進行具體的描述，有必要在此指出的是以下實施例只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)上述本發(fā)明內(nèi)容對本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整。實施例I :稱取石蠟、平均粒徑小于43微米氧含量小于0. I %的鉭粉和乙基纖維素混合均勻成混合粉末，其中石蠟占8%、乙基纖維素占27%、鉭粉占65%，均以體積百分含量計。造粒在工作溫度為510 520°C、工作壓力為12 13MPa下將所述混合粉末造粒成粒徑10 13 的圓形顆粒。注射成型將所述圓形顆粒注射入模具的溫度為465 490°C、壓力為83 85MPa。脫模時間6 7S。脫脂處理真空度l(T4Pa，以I 3°C /min的速率從室溫升至400°C，保溫60 120min，以I. 5 2. 5°C /min的速率從400°C升至600 800°C，保溫180 240min。真空燒結(jié)在真空爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度2000°C，保溫2小時，真空度10_4Pa，燒結(jié)過程充氬氣保護，取出產(chǎn)品后去除表面灰塵及污物，熱處理空度為KT4Pa 10 ,以 15。。/min 升溫至 800 900°C、保溫 260 320min，再以 3°C /min 冷至 400°C、保溫120min,再以18°C /min 23°C /min冷卻至室溫,得多孔鉭成品。發(fā)明人按GB/T5163-2006、GB/T5249-1985、GB/T6886-2001 等標準對上述多孔鉭成品的多孔材料密度、孔隙率、孔徑及各種力學性能進行檢測其雜質(zhì)含量低于0.2%，其孔隙分布均勻，密度12. 54g/cm3,孔隙率25%，孔隙平均直徑23 u m,彈性模量6. 6GPa，延伸率14. 5%，彎曲強度132MPa，抗壓強度lOOMPa。該多孔鉭非常適合用于替代人體牙骨組織的醫(yī)用植入材料。實施例2 :稱取聚乙烯醇、平均粒徑小于43微米氧含量小于0. I %的鉭粉和碳酸氫鈉混合均勻成混合粉末，其中聚乙烯醇占6%、碳酸氫鈉占29%、鉭粉占65%，均以體積百分含量計。造粒在工作溫度為450°C、工作壓力為15MPa下將所述混合粉末造粒成粒徑20um的圓形顆粒。注射成型將所述圓形顆粒注射入模具的溫度為540°C、壓力為90MPa。脫模時間9S。脫脂處理真空度10_4Pa，以1°C /min的升溫速率從室溫升溫至400°C、保溫60min ;再以2. 5°C /min的升溫速率從400°C升溫至800°C，保溫時間180分鐘。真空燒結(jié)在真空爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度2100°C，保溫4小時，真空度10_4Pa，燒結(jié)過程充氬氣保護，取出產(chǎn)品后去除表面灰塵及污物，熱處理步驟真空度為10_3Pa，以10°C /min升溫至800 900°C、保溫480min，再以5°C /min冷至400°C、保溫120min，制得多孔鉭成品。發(fā)明人按GB/T5163-2006、GB/T5249-1985、GB/T6886-2001 等標準對上述多孔鉭成品的多孔材料密度、孔隙率、孔徑及各種力學性能進行檢測其雜質(zhì)含量低于0.2%，其孔隙分布均勻，密度11. 74g/cm3,孔隙率30 %，孔隙平均直徑24 u m,彈性模量6. 2GPa，延伸率14. 0%，彎曲強度133MPa，抗壓強度92MPa。該多孔鉭非常適合用于替代人體牙骨組織的醫(yī)用植入材料。實施例3 :稱取硬脂酸鋅、平均粒徑小于43微米氧含量小于0. I %的鉭粉和甲基纖維素混合均勻成混合粉末，其中硬脂酸鋅占10%、甲基纖維素占23%、鉭粉占67%，均以體積百分含量計。造粒在工作溫度為650°C、工作壓力為12MPa下將所述混合粉末造粒成粒徑IOym的圓形顆粒。注射成型將所述圓形顆粒注射入模具的溫度為380°C、壓力為72MPa。脫模時間6S。脫脂處理真空度10_4Pa，以3°C /min的升溫速率從室溫升溫至400°C、保溫120min ;再以I. 5°C /min的升溫速率從400°C升溫至750°C，保溫時間240分鐘。真空燒結(jié)在真空爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度2200°C，保溫2. 5小時，真空度10_3Pa，燒結(jié)過程充氬氣保護，冷卻出爐，去除產(chǎn)品表面灰塵及污物，熱處理是真空度為10_4Pa 10_3Pa，以IO0C /min 升溫至 800 900°C、保溫 480min，再以 2V /min 冷至 400°C、保溫 300min，制得多孔鉭材料。發(fā)明人按GB/T5163-2006、GB/T5249-1985、GB/T6886-2001 等標準對上述多孔鉭成品的多孔材料密度、孔隙率、孔徑 及各種力學性能進行檢測其雜質(zhì)含量低于0.2%，其孔隙分布均勻，密度13. 30g/cm3,孔隙率20%，孔隙平均直徑20 u m,彈性模量7. OGPa,延伸率14. 82%，彎曲強度138MPa，抗壓強度95MPa。該多孔鉭非常適合用于替代人體牙骨組織的醫(yī)用植入材料。實施例4 :一種多孔鉭，它以粒徑小于43 iim、氧含量小于0. I %的金屬鉭粉，聚乙烯醇和碳酸氫鈉混合粉為原料，再經(jīng)造粒、注射成型、脫模、脫脂處理、真空燒結(jié)、真空退火處理制得。其中，聚乙烯醇占7%、碳酸氫鈉占20%、金屬鉭粉占73%，以體積百分含量計；造粒在工作溫度為520°C、工作壓力為14MPa下將所述混合粉末造粒成粒徑16 u m的圓形顆粒；注射成型及脫模將所述圓形顆粒注射入模具的溫度為468°C、壓力為76MPa。脫模時間8S ；隨后將混合粉末放入非氧化氣氛爐中以一定的升溫速率升溫至800°C，保護氣氛為99. 999%氬氣進行脫脂處理，其在升溫之前先通入純凈氬氣至少30min以排除爐內(nèi)空氣，控溫過程以I. 50C /min的速率從室溫升至400°C，保溫88min，氬氣通入量0. 5L/min ；以2. (TC /min的速率從400°C升至800°C，保溫195min，氬氣通入量lL/min ;再關(guān)閉電源，脫脂后的樣品隨爐冷卻，氬氣通入量lL/min，直至冷卻至室溫時關(guān)閉氬氣；對于脫脂處理后的樣品隨鎢器置于高真空高溫燒結(jié)爐內(nèi)以一定的升溫速率升溫至2200°C進行真空燒結(jié)，在升溫之前燒結(jié)爐的真空度至少要達到10_4Pa，以10 15°C /min的速率從室溫升至1200°C，保溫30min，真空度為10_4Pa ;以10°C /min的速率升至1500°C，保溫30min，真空度為KT4Pa KT3Pa ;以6°C /min的速率升至2200°C，保溫120min，真空度為KT3Pa ;燒結(jié)完畢，真空度為10_3Pa，以10 15°C /min的速率冷卻至1600°C，保溫30min ；以12°C /min的速率冷卻至1200°C，保溫60min ;以10°C /min的速率冷卻至800°C，然后隨爐冷卻；對于真空燒結(jié)冷卻后的樣品隨剛玉容器置于真空退火爐中以一定的升溫速率升溫進行去應(yīng)力退火處理，在升溫之前退火爐內(nèi)的真空度至少要達到10_4Pa，所述熱處理步驟是真空度為IO4Pa l(T3Pa，以15°C /min升溫至800 900°C、保溫330min，再以2. 5°C /min冷至400°C、保溫230min,制得多孔鉭。發(fā)明人按GB/T5163-2006、GB/T5249-1985、GB/T6886-2001 等標準對上述多孔鉭成品的多孔材料密度、孔隙率、孔徑及各種力學性能進行檢測其雜質(zhì)含量低于0.2%，其孔隙分布均勻，密度12. 87g/cm3,孔隙率23 %，孔隙平均直徑20 u m,彈性模量6. 6GPa，彎曲強度137MPa，抗壓強度103MPa。經(jīng)長期測試，該制備工藝產(chǎn)品合格率高達94. 3%。該多孔鉭非常適合用于替代人體牙骨組織的醫(yī)用植入材料。在上述實施例4給出的方法中，我們還可以對其中的各種條件作其他選擇同樣能得到本發(fā)明所述的多孔鉭，其余步驟同實施例4。

權(quán)利要求
1.一種醫(yī)用多孔金屬植入材料的制備方法，將鉭粉與造孔劑、成型劑混合成混合粉末，再經(jīng)造粒、注射入模具成型、脫模、脫脂、燒結(jié)和熱處理制得替代牙骨組織的醫(yī)用多孔金屬植入材料；其特征在于所述造孔劑為碳酸氫鈉、尿素、氯化鈉、甲基纖維素、乙基纖維素中的一種或多種，所述成型劑為聚乙烯醇、硬脂酸、硬脂酸鋅、石蠟、合成橡膠中的一種或多種；所述脫脂過程是 以0. 50C /min 3°C /min的速率逐步升溫至400 800°C，以氬氣通入構(gòu)成保護氣氛并保溫60min 240min ;所述熱處理步驟是真空度為KT4Pa KT3Pa,以10 20°C /min 升溫至 800 900°C、保溫 240 480min，再以 2 5°C /min 冷至 400°C、保溫120 300min，然后隨爐冷卻至室溫。
2.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述造粒過程是在工作溫度為450 650°C、工作壓力為12 15MPa下將所述混合粉末造粒成粒徑不高于20 y m的圓形顆粒，將所述圓形顆粒注射入模具的溫度為380 540°C、壓力為72 90MPa。
3.如權(quán)利要求I或2所述的制備方法，其特征在于所述混合粉末中成型劑的用量為5 10%、造孔劑的用量為20 30%、余量為鉭粉，以體積百分含量計；所述脫模時間為6 9S。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述成型劑為石蠟占7 9%、造孔劑為乙基纖維素占26 29%、余量為鉭粉，均以體積百分含量計。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述石蠟占8%、乙基纖維素占27%、余量為鉭粉，均以體積百分含量計；所述脫模時間為7S。
6.如權(quán)利要求I或2所述的制備方法，其特征在于所述替代牙骨組織的多孔鉭材料的制備中脫脂過程是以I 3°C /min的速率從室溫升至400°C，保溫60 120min，以I. 5 2. 50C /min的速率從400°C升至600 800°C，保溫180 240min ;所述造粒過程的溫度為510 535°C、工作壓力為13MPa下將所述混合粉末造粒成粒徑10 20 y m的圓形顆粒，將所述圓形顆粒注射成型的溫度為465 490°C、壓力為83 85MPa。
7.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述替代牙骨組織的多孔鉭材料的制備中脫脂過程是以I 3°C /min的速率從室溫升至400°C，保溫60 120min，以I. 5 2.50C /min的速率從400°C升至600 800°C，保溫180 240min ;所述造粒過程的溫度為510 535°C、工作壓力為13MPa下將所述混合粉末造粒成粒徑10 20 y m(進一步優(yōu)選為13u m)的圓形顆粒，將所述圓形顆粒注射成型的溫度為465 490°C、壓力為83 85MPa。
8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于所述真空燒結(jié)條件還包括有真空度不低于l(T3Pa，以10 20°C /min的升溫速率從室溫升至1200°C 1500°C，保溫Ih 2h后；再以低于20°C /min的升溫速率升溫至2000 2200°C，至少保溫2h 4h ; 真空燒結(jié)后的冷卻條件還包括有真空度不低于10_3Pa，以不高于25°C /min，不低于IO0C /min漸降冷卻速率方式，對燒結(jié)多孔體分段降溫冷卻至800°C，各段保溫時間30min 90min,然后隨爐冷卻至常溫。
9.如權(quán)利要求1、2、3或7所述的制備方法，其特征在于所述熱處理條件為真空度為KT4Pa 10 ,以 15。。/min 升溫至 800 900°C、保溫 260 320min，再以 3°C /min 冷至400°C、保溫120min，再以18°C /min 23°C /min冷卻至室溫。
10.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述真空燒結(jié)條件還包括有以10 ·15°C /min的速率從室溫升至1200 1250°C，保溫30 60min，真空度為KT4Pa KT3Pa ；以10 20°C /min的速率升至1500°C，保溫30 60min，真空度為KT4Pa l(T3Pa，以6 200C /min的速率升至2000 2200。。，保溫120 240min，真空度為KT4Pa KT3Pa ;真空燒結(jié)后的冷卻條件還包括有真空度為10_4Pa 10_3Pa ;以10 20°C /min的速率冷卻至1500 1600°C，保溫30 60min ;以12 20°C /min的速率冷卻至1200 1250°C，保溫60 90min ;以10 20°C /min的速率冷卻至800°C，然后隨爐冷卻；所述真空退火條件 為真空度為KT4Pa lO’a，以15。。/min升溫至800 900。。、保溫260 320min，再以3°C /min 冷至 400。。、保溫 120min,再以 18°C /min 23°C /min 冷卻至室溫。
全文摘要
一種醫(yī)用多孔金屬植入材料的制備方法，將鉭粉與造孔劑、成型劑混合成混合粉末，再經(jīng)造粒、注射入模具成型、脫模、脫脂、燒結(jié)和熱處理制得替代牙骨組織的醫(yī)用多孔金屬植入材料；造孔劑為碳酸氫鈉、尿素、氯化鈉、甲基纖維素、乙基纖維素中的一種或多種，成型劑為聚乙烯醇、硬脂酸、硬脂酸鋅、石蠟、合成橡膠中的一種或多種；所述脫脂過程是以0.5℃/min～3℃/min的速率逐步升溫至400～800℃，以氬氣通入構(gòu)成保護氣氛并保溫60min～240min；所述熱處理步驟是真空度為10-4Pa～10-3Pa，以10～20℃/min升溫至800～900℃、保溫240～480min，再以2～5℃/min冷至400℃、保溫120～300min，然后隨爐冷卻至室溫。制得的多孔鉭材料，經(jīng)過測試非常適合用于作為替代牙骨組織的醫(yī)用植入材料。
文檔編號A61L27/04GK102796898SQ20111029657
公開日2012年11月28日 申請日期2011年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月29日
發(fā)明者葉雷 申請人:重慶潤澤醫(yī)藥有限公司