專利名稱：一種桑白皮總黃酮的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從桑白皮中提取總黃酮的方法，具體是ー種利用纖維素酶提取桑白皮總黃酮的方法，屬于藥材加工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
桑白皮是桑科植物桑Morus alba L.的干燥根皮，具有瀉肺平喘、利水消腫之功效，民間常用于消炎、利尿、解熱、鎮(zhèn)咳祛痰等。有研究表明，桑白皮中含較多的黃酮類化合物。但是，目前國內(nèi)外對(duì)桑白皮黃酮類化合物的研究還相當(dāng)缺乏，而黃酮類化合物對(duì)治療冠心病、老年性癡呆、腦血栓、神經(jīng)系統(tǒng)疾病和消除自由基、抑菌、抗癌等方面有顯著效果，無副作用，并以此開發(fā)出多種藥品和保健食品。因此，如何高效地和安全地對(duì)桑白皮黃酮類化 合物進(jìn)行提取，也越來越受到國內(nèi)外學(xué)者的重視。常用的總黃酮提取方法有水煎煮法，熱回流提取，超聲波輔助提取，微波輔助提取等。但是水煎煮法提取時(shí)間很長，一般4 6小時(shí)；熱回流提取，超聲波輔助提取和微波輔助提取總黃酮?jiǎng)t需要使用有機(jī)溶剤；而酶法提取作為ー種優(yōu)良的提取方法，具有操作簡便快捷、提取時(shí)間短、轉(zhuǎn)移率高以及無溶劑污染等特點(diǎn)，目前己廣泛應(yīng)用在生物活性物質(zhì)的提取方面，如山楂葉總黃酮，銀杏葉總黃酮，芹菜黃酮等，而應(yīng)用于桑白皮總黃酮提取方面至今未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種桑白皮總黃酮的提取方法，即ー種利用纖維素酶提取桑白皮總黃酮的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案將干燥的桑白皮粉碎過40目篩，水為提取劑，纖維素酶用量是桑白皮原料質(zhì)量的O. 3% O. 5%，提取劑水的體積與桑白皮原料質(zhì)量之比10ml/g 14ml/g，pH值4. O 4. 8，酶解溫度45°C 55°C，酶解時(shí)間80min lOOmin，得提取液，經(jīng)檢驗(yàn)總黃酮轉(zhuǎn)移率大于85% ;將提取液在真空度O. 08MPa O. IOMPa和溫度5 °C 35 °C條件下采用中速濾紙過濾，得過濾液；將過濾液在真空度O. 08MPa O. lOMPa、溫度50°C 60°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍干燥機(jī)真空度小于20Pa、冷阱溫度-45°C _60°C條件下干燥殆盡，得桑白皮總黃酮產(chǎn)品，經(jīng)檢驗(yàn)純度大于8.0%。由于采用了以上技術(shù)方案，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)I、本發(fā)明利用纖維素酶提取桑白皮總黃酮，其主要優(yōu)點(diǎn)是以水為提取劑，采用纖維素酶提取，與こ醇回流提取、超聲波輔助こ醇提取或微波輔助こ醇提取相比，提取時(shí)不便用こ醇等有機(jī)溶劑，因此本發(fā)明操作簡便、快捷、廉價(jià)、無毒；2、用本發(fā)明方法提取桑白皮總黃酮，其總黃酮轉(zhuǎn)移率大于85%，桑白皮總黃酮產(chǎn)品純度大于8. 0%，且重現(xiàn)性好。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I干燥的桑白皮粉碎過40目篩，纖維素酶用量是桑白皮原料質(zhì)量的O. 40%，提取劑水的體積與桑白皮原料質(zhì)量之比12ml/g，pH值4. 4，酶解溫度50°C和酶解時(shí)間90min，此時(shí)總黃酮轉(zhuǎn)移率為95. 00% ;將提取液在真空度O. 09MPa和溫度25°C條件下采用中速濾紙過濾，得過濾液；將過濾液在真空度O. lOMPa、溫度60°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍干燥機(jī)真空度小于20Pa、冷阱溫度_50°C條件下干燥殆盡，得桑白皮總黃酮產(chǎn)品，此產(chǎn)品純度為9. 9%。實(shí)施例2干燥的桑白皮粉碎過40目篩，纖維素酶用量是桑白皮原料質(zhì)量的O. 40 %，提取劑水的體積與桑白皮原料質(zhì)量之比llml/g，pH值4. 4，酶解溫度52°C和酶解時(shí)間lOOmin，此時(shí)總黃酮轉(zhuǎn)移率為93. 12% ;將提取液在真空度O. 09MPa和溫度25°C條件下采用中速濾紙過 濾，得過濾液；將過濾液在真空度O. lOMPa、溫度60°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍干燥機(jī)真空度小于20Pa、冷阱溫度_50°C條件下干燥殆盡，得桑白皮總黃酮產(chǎn)品，此產(chǎn)品純度為9. 5%。實(shí)施例3干燥的桑白皮粉碎過40目篩，纖維素酶用量是桑白皮原料質(zhì)量的0.50%，提取劑水的體積與桑白皮原料質(zhì)量之比13ml/g，pH值4. 8，酶解溫度48°C和酶解時(shí)間80min，此時(shí)總黃酮轉(zhuǎn)移率為86. 75% ;將提取液在真空度O. 09MPa和溫度25°C條件下采用中速濾紙過濾，得過濾液；將過濾液在真空度O. lOMPa、溫度60°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液；將濃縮液在冷凍干燥機(jī)真空度小于20Pa、冷阱溫度_50°C條件下干燥殆盡，得桑白皮總黃酮產(chǎn)品，此產(chǎn)品純度為9. I %。
權(quán)利要求
1.一種桑白皮總黃酮的提取方法，其特征是以桑白皮為原料，將干燥的桑白皮粉碎過40目篩，以水為提取劑，采用纖維素酶提取，纖維素酶用量是桑白皮原料質(zhì)量的O. 3% O.5%，提取劑水的體積與桑白皮原料質(zhì)量之比10ml/g 14ml/g，pH值4. O 4. 8，酶解溫度45°C 55 °C，酶解時(shí)間80min lOOmin，得提取液；再經(jīng)過濾，減壓濃縮和冷凍干燥，獲得桑白皮總黃酮產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種桑白皮總黃酮的提取方法，其特征是所述提取液中總黃酮轉(zhuǎn)移率大于85%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種桑白皮總黃酮的提取方法，其特征是所述過濾的方法是將提取液在真空度O. 08MPa O. IOMPa和溫度5°C 35°C條件下采用中速濾紙過濾，得過濾液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種桑白皮總黃酮的提取方法，其特征是所述減壓濃縮的方法是將過濾液在真空度O. 08MPa O. lOMPa、溫度50°C 60°C條件下濃縮至初始體積的30%為止，得濃縮液。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種桑白皮總黃酮的提取方法，其特征是所述冷凍干燥是將濃縮液在冷凍干燥機(jī)真空度小于20Pa、冷阱溫度-45°C _60°C條件下干燥殆盡，得桑白皮總黃酮產(chǎn)品。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種桑白皮總黃酮的提取方法，其特征是桑白皮總黃酮產(chǎn)品純度大于8. 0%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種桑白皮總黃酮的提取方法，屬藥材加工領(lǐng)域。它是將干燥的桑白皮粉碎過篩，以水為提取劑，采用纖維素酶提取，過濾，減壓濃縮和冷凍干燥，得桑白皮總黃酮產(chǎn)品。本發(fā)明有益效果是操作簡便、快捷、廉價(jià)、無毒，是一種綠色生產(chǎn)方法。
文檔編號(hào)A61K125/00GK102836218SQ201110177630
公開日2012年12月26日 申請(qǐng)日期2011年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月21日
發(fā)明者李超, 崔玨, 商學(xué)兵, 耿中華, 趙節(jié)昌, 王乃馨, 萬婷婷, 劉軍軍, 王孟楚 申請(qǐng)人:徐州工程學(xué)院