專利名稱：一種丹參面膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種丹參面膜，屬醫(yī)藥化妝品領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
丹參(salvia miltiorrhiza bunge)為川產(chǎn)道地藥材，為唇形科植物丹參(salvia miltiorrhiza bunge)的干燥根及根莖，具有祛瘀止痛、活血調(diào)經(jīng)、養(yǎng)血除煩的功效，《本草求真》中記載“丹參，書載能入心包絡(luò)破瘀一語，已盡丹參功效矣。然有論其可以生新安胎， 調(diào)經(jīng)除煩，養(yǎng)神定志，及一切風(fēng)痹、崩帶、癥瘕、目赤、疝痛、疥瘡腫痛等癥，總皆由其瘀去，以見病無不除，非真能以生新安胎，養(yǎng)神定志也”，目前廣泛地應(yīng)用于治療心血管疾病。從20世紀(jì)30年代日本學(xué)者Nakao開始研究丹參化學(xué)成分至今，對(duì)丹參藥材中有效成分的研究已相當(dāng)成熟，丹參主要含有脂溶性和水溶性兩類有效成分。其中脂溶性有效成分為丹參酮類物質(zhì)，主要含有丹參酮IIA、丹參酮I、隱丹參酮、丹參酮IIB、三氫丹參酮I ； 丹參脂溶性成分丹參酮類化合物具有顯著的抗菌、抗炎作用，對(duì)心血管系統(tǒng)作用表現(xiàn)為保護(hù)內(nèi)皮細(xì)胞、抗心肌缺血、改善血流代謝以及保護(hù)心肌細(xì)胞等作用，丹參酮類化合物因其顯著的抗菌抗炎作用，已被廣泛地開發(fā)為祛痘產(chǎn)品，如丹參酮面膜等。水溶性成分主要為酚酸類物質(zhì)，主要含丹酚酸A (又稱丹參素)，丹酚酸B，丹酚酸C，迷迭香酸，迷迭香酸甲醋，原兒茶醛，異阿魏酸等。其中丹酚酸B在丹參中含量最高，且功效也很明顯，被普遍認(rèn)為是丹參發(fā)揮療效作用的主要成分之一。丹參水溶性成分具有較強(qiáng)抗脂質(zhì)過氧化、清除自由基、抗氧化、抗炎、增強(qiáng)免疫力、改善微循環(huán)障礙的作用，被廣泛應(yīng)用于中藥制劑中，主要品種有丹參注射液、復(fù)方丹參注射液、丹紅注射液、丹歸注射液、丹參黃芪注射液等，由于丹參水溶性成分具有較強(qiáng)抗氧化等功效，自身也很容易被氧化變性，遇熱穩(wěn)定性也不太好，目前以丹參水溶性成分為原料的化妝品較少，開展有利于深入挖掘丹參在化妝品領(lǐng)域的研究十分必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的技術(shù)方案是提供了一種丹參面膜，它是由丹參水溶性成分即丹參總酚酸為活性成分制備而成的面膜。本發(fā)明的另一技術(shù)方案是提供了該丹參面膜的制備方法。本發(fā)明提供了一種丹參面膜，它是由丹參總酚酸為活性成分，加入面膜基質(zhì)及水制備而成，其中，所述的基質(zhì)為成膜材料、增稠劑、皮膚促透劑、抗氧化劑和防腐劑，活性成分與基質(zhì)的重量配比為丹參總酚酸4. 9-14. 7份、成膜材料22. 4-67. 2份、增稠劑7. 8-23. 4份、皮膚促透劑4. 9-14. 7份、抗氧化劑0. 25-0. 75份、防腐劑1-3份。其中，所述的成膜材料為聚乙烯醇PVA、殼聚糖或海藻酸鈉中的一種或兩種以上的混合；所述的增稠劑為CMC-Na ；所述的皮膚促透劑為氮酮、油酸、丙二醇中的一種；所述的抗氧化劑為水溶性維生素C ；所述的防腐劑為苯甲酸鈉、尼泊金乙酯或山梨酸鈉。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述的成膜材料為PVA-1788 ；所述的皮膚促透劑為氮酮；所述的防腐劑為山梨酸鈉。
其中，所述的活性成分和基質(zhì)的重量配比為丹參總酚酸9. 8份、PVA 44. 8份、CMC-Na 15. 6份、甘油58. 7份、無水乙醇97. 8 份、Vc 0. 5份、氮酮9. 8份、山梨酸鈉2. 0份。其中，所述的丹參總酚酸的提取方法為取丹參粉末加水，于65°C溫度下溫浸提取，濃縮，濃縮液以2ml/min流速動(dòng)態(tài)吸附上HPD722樹脂柱，待其吸附飽和，用水洗去水溶性雜質(zhì)，以20%乙醇為洗脫劑以aiil/min流速洗脫，收集洗脫液，干燥，得丹參總酚酸。本發(fā)明丹參面膜中含有丹酚酸B的含量不低于1. 75mg/g。本發(fā)明還提供了一種制備所述的丹參面膜的方法，它包括如下步驟a、稱取處方量的基質(zhì)；b、取聚乙烯醇加入蒸餾水，溶脹半小時(shí)后，于95°C水浴加熱溶解；C、取羧甲基纖維素鈉加入蒸餾水，溶脹半小時(shí)后，靜置溶解；d、將溶解后的聚乙烯醇溶液和羧甲基纖維素鈉溶液混合，依次加入維生素C、丹參總酚酸、山梨酸鈉，攪拌；最后加入甘油、無水乙醇、氮酮，攪拌，靜置，即得。常用面膜主要包括剝離型、擦洗型和粉末型面膜等，剝離型面膜能使皮膚繃緊，毛孔縮小，具有深層次清洗毛孔，促進(jìn)血液循環(huán)及新陳代謝，加快藥物吸收等作用；擦洗型面膜作用溫和，主要用于擦身、清潔和潤膚等；粉末型面膜不能直接使用，擦用前，可根據(jù)使用者皮膚的狀態(tài)與愛好選擇液體物質(zhì)(如水、化妝水、乳液、果汁、收斂劑等)混合后方可應(yīng)用，但操作相對(duì)麻煩。本發(fā)明丹參面膜是剝離型面膜，丹參總酚酸具有促進(jìn)體表微循環(huán)的作用，能使體表血液循環(huán)通暢，血流加快，使肌膚及毛發(fā)得到充分的濡潤和營養(yǎng)。本發(fā)明面膜具有活血化瘀，改善微循環(huán)，抗氧化，抗炎等功效，主要用于面色晦暗無華，瘀斑色素沉著，痤瘡等皮膚癥狀，采用剝離型面膜可將丹參總酚酸成分功效和剝離型面膜特性結(jié)合起來，起到協(xié)同作用，且可達(dá)到深層次清洗毛孔的作用，同時(shí)還是保證丹參水溶性成分的穩(wěn)定性，廣泛用于保健護(hù)膚方面。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1本發(fā)明丹參面膜的制備取丹參總酚酸(9.8g)，PVA (44. 8g)，CMC-Na (15. 6g)，甘油(58. 7g)；無水乙醇(97.8g)，Vc (0. 5g)，氮酮(9. 8g)，山梨酸鈉(2. Og)蒸餾水(761.Og)。制成IOOOg丹參護(hù)膚面膜。制備方法稱取處方量的聚乙烯醇加入10倍量蒸餾水，另稱取處方量的羧甲基纖維素鈉加入20倍量蒸餾水，溶脹半小時(shí)后，分別于95°C水浴加熱和靜置使其溶解。將溶解后的聚乙烯醇溶液和羧甲基纖維素鈉溶液混合，依次加入維生素C、丹參總酚酸和山梨酸鈉，攪拌。最后加入甘油、乙醇、氮酮，攪拌，靜置，即得。實(shí)施例2本發(fā)明面膜原料丹參總酚酸的制備儀器Shimadu LC-20AT型高效液相色譜儀(配有SPD-M20AT檢測(cè)器，LCSolution工作站，日本島津公司)；紫外可見分光廣度儀(日本島津)；R-201型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海申順生物技術(shù)有限公司)；BP211D電子天平(德國Sartorius公司)；DL-360超聲波清洗器； W201恒溫水浴鍋(上海申順生物科技有限公司)，ALPHR1-4LSC冷凍干燥儀(CHRIST)。材料丹參(產(chǎn)于四川中江，購于國際商貿(mào)城中藥材專業(yè)市場)；丹酚酸B對(duì)照品 (中國藥品生物制品檢驗(yàn)所，批號(hào)111562-200807) ； NaNO2 (AR) ； Al (NO3) 3 (AR) ； NaOH (AR), HPD100樹脂(滄州寶恩公司)，DA201樹脂，HPD722樹脂，DlOl樹脂，乙醇(AR)。根據(jù)預(yù)試驗(yàn)，將藥材打粉，過一號(hào)篩提取效果最好，故本實(shí)驗(yàn)將藥材打粉，過一號(hào)篩，備用。1、提取方法的優(yōu)選1. 1提取方法的設(shè)計(jì)從中藥丹參中提取丹參總酚酸常用的提取方法有超聲法、回流法、溫浸法等，本試驗(yàn)以水為溶劑，以丹酚酸B含量、干膏收率和總酚酸含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，分別采用超聲、回流和溫浸法提取丹參總酚酸提取物，考察比較三種提取方法。超聲提取法稱取丹參粉末100g，加8倍量水，稱定重量，超聲提取30min，過濾，提取兩次，合并濾液，備用?；亓魈崛》ǚQ取丹參粉末IOOgJa 8倍量水，稱定重量，回流提取1.證，放冷，再稱定重量，用蒸餾水補(bǔ)足減失的重量，過濾，提取兩次，合并濾液，備用。溫浸提取法稱取丹參粉末100g，加8倍量水，稱定重量，溫浸提取1. 5h(80°C )， 過濾，提取兩次，合并濾液，備用。1. 2評(píng)價(jià)指標(biāo)的測(cè)定方法(1)丹酚酸B含量的測(cè)定方法參照《中國藥典》2010年版一部丹參項(xiàng)下相關(guān)規(guī)定和一部附錄VID高效液相色譜法測(cè)定。①色譜條件的選擇色譜柱Diamonsil TM(鉆石)Cw柱QOO X 4. 6mm，5 μ m)；流動(dòng)相甲醇-乙腈-甲酸-水(30 10 1 59)；柱溫30°C ；流速lml/min ；檢測(cè)波長沘611111。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。②對(duì)照品溶液的制備取丹酚酸B對(duì)照品適量，精密稱定，加75%甲醇制成每ml含0. 147mg的溶液，即得。③供試品溶液的制備精密吸取不同提取方法下制備得到的丹參提取液的續(xù)濾液lml，加蒸餾水定容至 25ml的容量瓶中，用0. 45 μ m微孔濾膜濾過，即得。④標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取對(duì)照品溶液(0.147mg/ml)10y 1、12μ 1、14μ 1、16μ 1、18 μ 1、20 μ 1，注入液相色譜儀，記錄峰面積，以進(jìn)樣量(X，ug)對(duì)峰面積值(Y)回歸，得到線性方程Y = 106*X-225177，R2 = 0. 9999，進(jìn)樣量在1. 47 μ g 2. 94 μ g內(nèi)線性關(guān)系良好。(2)丹參總酚酸的測(cè)定方法①對(duì)照品溶液的制備
取丹酚酸B對(duì)照品適量，精密稱定，加蒸餾水制成每ml含0. 167mg的溶液，分別吸取Oml, 0. 31ml, 0. 63ml, 1. 25ml, 2. 5ml，4ml上述溶液，加入蒸餾水定容至5ml。分別吸取各濃度的對(duì)照品溶液2ml置于試管中，加入顯色劑(5ml 0. 5% NaNO2,0. 5ml 10% Al (NO3)3， 5ml lmol/L NaOH 溶液)，備用。②供試品溶液的制備采用不同提取方法提取IOOg丹參粉末，精密吸取續(xù)濾液細(xì)1，加蒸餾水定容至 250ml的容量瓶中，移取2ml上述溶液至試管中，按對(duì)照品制備方法加入適量顯色劑，即得。③測(cè)定波長的選擇取丹酚酸B對(duì)照品溶液置于錐形瓶中，加入顯色劑(5ml 0. 5% NaNO2溶液，0. 5ml 10% Al (NO3)3溶液，5ml lmol/L NaOH溶液)，搖勻，采用全波長掃描，得到其最大吸收波長為 499nm。④標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備分別取2. 4. 1. 2①項(xiàng)下不同濃度的對(duì)照品溶液，測(cè)定其吸光度，得到丹參總酚酸標(biāo)準(zhǔn)曲線 Y = 4. 4432X-0. 0226, R2 = 0. 9981，丹參總酚酸濃度在 0. 0104mg/ml 0. 1336mg/ ml間線性關(guān)系良好。(3)干膏收率的測(cè)定方法精密量取各提取液25ml，置于干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴揮干，置烘箱中105°C 烘干至恒重，移置干燥器中，冷卻，稱重，按照公式干膏收率(％ )=干膏重量(g)/藥材取用量(g)X100%，計(jì)算干膏收率。2提取方法考察結(jié)果以丹酚酸B、丹參總酚酸和干膏收率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用加權(quán)評(píng)分法篩選最佳提取方法。評(píng)價(jià)指標(biāo)中總酚酸和丹酚酸B含量較干膏收率重要，制定丹酚酸B、丹參總酚酸、干膏收率的權(quán)重系數(shù)分別為0. 4,0. 4,0. 2，綜合評(píng)分=40X (總酚酸含量/三種提取方法中總酚酸含量最大者+40 X (丹酚酸B含量/三種方法中丹酚酸B含量最大者)+20 X (干膏收率 /三種方法中干膏收率最大者)，結(jié)果見表1。表1不同提取方法考察結(jié)果表
提取方法丹酚酸B含量 (mg/g)干膏收率 (%)總酚酸含量(mg/g)綜合評(píng)分 (分)超聲法21.232.434.787.9回流法17.732.134.482.4溫浸法28.133.636.1100結(jié)論溫浸提取法提取率最高，且節(jié)約能源，故采用溫浸法。3溫浸提取工藝的優(yōu)化根據(jù)上述提取方法考察結(jié)果，本論文采取溫浸法提取丹參水溶性成分。根據(jù)預(yù)試驗(yàn)和文獻(xiàn)研究，提取兩次即可達(dá)到良好的提取效果，為丹參總酚酸提取工最佳提工藝取條件溶媒用量11倍(水)，溫度65°c，提取兩次，每次130min。4丹參總酚酸純化工藝根據(jù)文獻(xiàn)資料研究，丹參總酚酸提取物的制備多采用大孔樹脂純化技術(shù)。大孔樹
6脂有吸附量大、解吸和再生容易等優(yōu)點(diǎn)，具有富集中藥有效成分的作用，廣泛地應(yīng)用于中藥的分離純化中，在本論文研究中對(duì)其純化條件進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。本試驗(yàn)首先對(duì)樹脂類型進(jìn)行了考察，從徑高比、上樣藥液濃度、洗脫劑的選擇、洗脫溶媒用量的確定、吸附流速的考察、動(dòng)態(tài)泄漏曲線等方面篩選優(yōu)化純化工藝條件。4. 1上樣液的制備稱取丹參藥材50g，加入11倍水，于65°C水浴溫浸提取，提取2次，每次130min， 第一次加水時(shí)補(bǔ)足吸水率320 %，合并濾液，濃縮至0. 2g/ml (以含生藥量計(jì))，靜置過夜，濾過，濾液作為上樣液。4. 2樹脂種類及型號(hào)的選擇目前國內(nèi)外使用的大孔吸附樹脂種類眾多，不同型號(hào)的樹脂由于其極性和官能團(tuán)的差異，對(duì)各類成分的吸附性能也會(huì)有明顯的差異。因此針對(duì)具體的分離純化目的，首先需要選擇適宜的大孔吸附樹脂，以保證大孔吸附樹脂對(duì)待分離組分的高選擇性和高吸附性， 從而滿足分離純化的要求，提高分離純化的效率。本實(shí)驗(yàn)以丹酚酸B的吸附量與解析率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，考察了四種不同極性的大孔樹脂樹脂在純化丹參總酚酸成分方面的效果，以確定純化富集丹參總酚酸的大孔吸附樹脂類型，各型號(hào)大孔吸附樹脂性能見表2。表2各型號(hào)大孔吸附樹脂性能
權(quán)利要求
1.一種丹參面膜，其特征在于它是由丹參總酚酸為活性成分，加入面膜基質(zhì)及水制備而成，其中，所述的基質(zhì)為成膜材料、增稠劑、皮膚促透劑、抗氧化劑和防腐劑，活性成分與基質(zhì)的重量配比為丹參總酚酸4. 9-14. 7份、成膜材料22. 4-67. 2份、增稠劑7. 8-23. 4份、皮膚促透劑 4. 9-14. 7份、抗氧化劑0. 25-0. 75份、防腐劑1-3份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丹參面膜，其特征在于所述的成膜材料為聚乙烯醇PVA、 殼聚糖或海藻酸鈉中的一種或兩種以上的混合；所述的增稠劑為CMC-Na ；所述的皮膚促透劑為氮酮、油酸、丙二醇中的一種；所述的抗氧化劑為水溶性維生素C;所述的防腐劑為苯甲酸鈉、尼泊金乙酯或山梨酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的丹參面膜，其特征在于所述的成膜材料為PVA-1788；所述的皮膚促透劑為氮酮；所述的防腐劑為山梨酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的丹參面膜，其特征在于所述的活性成分和基質(zhì)的重量配比為丹參總酚酸9. 8份、PVA 44. 8份、CMC-Na 15. 6份、甘油58. 7份、無水乙醇97. 8份、Vc 0. 5份、氮酮9. 8份、山梨酸鈉2. 0份。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的丹參面膜，其特征在于所述的丹參總酚酸的提取方法為取丹參粉末加水，于65°C溫度下溫浸提取，濃縮，濃縮液以aiil/min流速動(dòng)態(tài)吸附上 HPD722樹脂柱，待其吸附飽和，用水洗去水溶性雜質(zhì)，以20%乙醇為洗脫劑以2ml/min流速洗脫，收集洗脫液，干燥，得丹參總酚酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的丹參面膜，其特征在于丹參面膜中含有丹酚酸B 的含量不低于1. 75mg/g。
7.一種制備權(quán)利要求4或5所述的丹參面膜的方法，它包括如下步驟a、稱取處方量的基質(zhì)；b、取聚乙烯醇加入蒸餾水，溶脹半小時(shí)后，于95°C水浴加熱溶解；c、取羧甲基纖維素鈉加入蒸餾水，溶脹半小時(shí)后，靜置溶解；d、將溶解后的聚乙烯醇溶液和羧甲基纖維素鈉溶液混合，依次加入維生素C、丹參總酚酸、山梨酸鈉，攪拌；最后加入甘油、無水乙醇、氮酮，攪拌，靜置，即得。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種丹參面膜，它是由丹參總酚酸為活性成分，加入面膜基質(zhì)及水制備而成，其中，所述的基質(zhì)為成膜材料、增稠劑、皮膚促透劑、抗氧化劑、防腐劑，其重量配比為丹參總酚酸4.9-14.7份、成膜材料22.4-67.2份、增稠劑7.8-23.4份、皮膚促透劑4.9-14.7份、抗氧化劑0.25-0.75份、防腐劑1-3份。本發(fā)明還提供了該丹參面膜的制備方法。本發(fā)明丹參面膜是剝離型面膜，丹參總酚酸具有促進(jìn)體表微循環(huán)的作用，能使體表血液循環(huán)通暢，血流加快，使肌膚及毛發(fā)得到充分的濡潤和營養(yǎng)，同時(shí)保證了丹參水溶性成分的穩(wěn)定性，廣泛用于保健護(hù)膚方面。
文檔編號(hào)A61K8/73GK102198062SQ201110139220
公開日2011年9月28日 申請(qǐng)日期2011年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月26日
發(fā)明者何瑤, 傅超美, 劉芳, 盧君蓉, 廖婉, 張慧敏, 胡慧玲 申請(qǐng)人:成都中醫(yī)藥大學(xué)