專利名稱：鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器及其制備方法，特別是涉及一種表 面具有良好生物相容性和耐磨損性能的Ti/ZrTi(C， N)梯度涂層的鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi) 固定器及其制備方法，屬于醫(yī)療器械技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器在人體植入物中得到廣泛的應(yīng)用，但是，由于 鎳鈦記憶合金含有近50%原子百分比的具有致癌性的Ni元素，因此醫(yī)學(xué)界對(duì)鎳鈦合金作 為人體植入物的安全性存在普遍的擔(dān)心，Ni將會(huì)導(dǎo)致過(guò)敏反應(yīng)和組織壞死。近期在臨床上 也出現(xiàn)了鎳鈦合金醫(yī)療器件致敏的病案報(bào)道。此外，目前所使用的鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi) 固定器外觀通常呈金屬本身或表面氧化膜的顏色，即金屬光澤或暗灰色，與骨的白色在視 覺(jué)上有很大的反差，作為一種植入患者體內(nèi)的異物，這無(wú)疑會(huì)給患者帶來(lái)心理壓力。采用表 面改性技術(shù)在鎳鈦記憶合金表面制備生物涂層(膜)，可減少人體環(huán)境下Ni離子的溶出，提 高其生物相容性、耐腐蝕性能和耐磨損性能，獲得使用安全性更高的鎳鈦記憶合金醫(yī)療器 件。 鋯及其化合物有著極為出色的抗腐蝕性性能和優(yōu)良的生物相容性，具有與鈦合金 基底相匹配等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)鈦及鈦合金是被人們認(rèn)為生物相容性好的金屬材料。這主要是因 為鈦與氧有極強(qiáng)的親和性，在自然條件下其表面會(huì)形成一層穩(wěn)定而致密的氧化膜，使金屬 離子不易析出。鋯與鈦的純金屬元素屬于對(duì)機(jī)體無(wú)毒性作用的金屬元素。但是純鋯和純鈦 薄膜與基底的結(jié)合力不是很好，薄膜容易剝落；此外薄膜的硬度也較低。ZrTiC、ZrTiN或者 ZrTiCN等ZrTi(C，N)系列薄膜強(qiáng)度高、耐蝕性能好，同時(shí)具有良好的生物相容性，可阻止鎳 鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器向人體內(nèi)釋放有毒鎳離子。在鎳鈦記憶合金和ZrTi(C，N)層之 間磁控濺射Ti過(guò)度層，可使ZrTi(C， N)與鎳鈦記憶合金具有良好的結(jié)合力，不容易剝落。 因此，Ti/ZrTi (C，N)梯度涂層是制備鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器表面涂層較為理想的選 擇。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明的目的是針對(duì)目前鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器存在的上述不 足，提供一種表面具有Ti/ZrTi(C， N)梯度涂層的鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器及其制備 方法，該鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器表面的Ti/ZrTi(C， N)梯度涂層可有效減少人體環(huán) 境下鎳鈦記憶合金中Ni離子的溶出，提高了鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器的生物相容性、 耐腐蝕性能和耐磨損性能。Ti過(guò)度涂層可以提高ZrTi(C， N)梯度涂層與鎳鈦記憶合金基 底的結(jié)合強(qiáng)度。 技術(shù)方案本發(fā)明的表面磁控濺射Ti/ZrTi(C， N)梯度涂層的鎳鈦管狀骨內(nèi)固 定器的金屬基體表面有一層生物相容性良好的Ti/ZrTi(C， N)梯度涂層，所述及的Ti/ ZrTi(C， N)梯度涂層具有雙層結(jié)構(gòu)，由與鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器表面接觸的Ti過(guò)渡層和ZrTi(C，N)表面層組成，所述的表面層ZrTi(C，N)可以是ZrTiC、ZrTiN或者ZrTiCN三種薄 膜中的一種。Ti底層厚度為O. 1-0. 5 ii m ;ZrTi (C， N)表面層厚度為1.0-5.0iim。
本發(fā)明的的表面磁控濺射Ti/ZrTi (C， N)梯度涂層的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器的制備 方法包括如下步驟 1)首先用鎳鈦記憶合金加工好管狀骨內(nèi)固定器； 2)將鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器進(jìn)行表面預(yù)處理，然后通過(guò)兩步磁控濺射處 理，在管狀骨內(nèi)固定器表面獲得由Ti過(guò)渡層和ZrTi(C， N)表面層依次組成的Ti/ZrTi(C，
N)梯度涂層; 上述制備方法中所述及的鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器，其結(jié)構(gòu)形式可以中國(guó)專 利ZL02258078. 6或其他文獻(xiàn)中公開(kāi)的現(xiàn)有技術(shù)中的任何一種或其它新的形式，本發(fā)明不 再贅述。 表面預(yù)處理采用Kroll' s溶液(2ml HF (體積濃度40 % ) +4ml HN03 (體積濃度 66%)+994ml蒸餾水)將管狀骨內(nèi)固定器化學(xué)拋光至接近鏡面，并且依次在丙酮、無(wú)水乙醇 和蒸餾水中超聲清洗10分鐘后在自然條件下干燥。 Ti過(guò)渡層的制備過(guò)程包括如下步驟用可以三維旋轉(zhuǎn)的夾持工具將表面預(yù)處理 過(guò)的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器固定于磁控濺射工作室內(nèi)，磁控濺射處理?xiàng)l件為靶材為T(mén)i靶 (純度^ 99.9% )、本底真空度為1X10—3-1X10—4pa、工作總壓為0. 3-0. 7Pa、氬氣的流量 為30cmVmin、基底偏壓為-50V、基底溫度為250_450°C、耙基距為60-100mm、濺射功率為 120-150W、濺射時(shí)間10-30min。 ZrTiN表面層的制備過(guò)程包括如下步驟用可以三維旋轉(zhuǎn)的夾持工具將表面磁控 濺射Ti過(guò)渡層的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器固定于磁控濺射工作室內(nèi)。磁控濺射處理?xiàng)l件為靶 材為純Zr、純Ti拼靶(純度^ 99.9%， Zr : Ti(面積比)=1:4-4: 1) 、 N2的流量為 l-5cmVmin、本底真空度為1 X 10—3_1 X 10—4pa、工作總壓為0. 3-0. 7Pa、氬氣的流量為30cm3/ min、基底偏壓為-50V、基底溫度為250_450°C、耙基距為60-100mm、濺射功率為150-200W、 濺射時(shí)間60-90min。 ZrTiC表面層的制備過(guò)程包括如下步驟用可以三維旋轉(zhuǎn)的夾持工具將表面 磁控濺射Ti過(guò)渡層的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器固定于磁控濺射工作室內(nèi)。磁控濺射處理 條件為靶材為純Zr、純Ti、石墨拼靶(純度>99.9%，固定石墨的面積百分比含量為 60%， Zr : Ti(面積比)=1:4-4: 1)、本底真空度為1X10—3-1X10—4pa、工作總壓為 0. 3-0. 7Pa、氬氣的流量為30cmVmin、基底偏壓為_(kāi)5(^、基底溫度為250_450°C、耙基距為 60-100mm、濺射功率為150-200W、濺射時(shí)間60-90min。 ZrTiCN表面層的制備過(guò)程包括如下步驟用可以三維旋轉(zhuǎn)的夾持工具將表面 磁控濺射Ti過(guò)渡層的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器固定于磁控濺射工作室內(nèi)。磁控濺射處理 條件為靶材為純Zr、純Ti、石墨拼靶(純度^ 99.9%，固定石墨的面積百分比含量 為60X，Zr : Ti(面積比)=1:4-4: 1)、 N2的流量為l-5cmVmin、本底真空度為 1X10—3-1X10—4pa、工作總壓為0. 3-0. 7Pa、氬氣的流量為30cmVmin、基底偏壓為-50V、基 底溫度為250-450。C、耙基距為60-100mm、濺射功率為150-200W、濺射時(shí)間60-90min。
有益效果 1)本發(fā)明表面磁控濺射Ti/ZrTi(C， N)梯度涂層的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器表面ZrTi(C，N)梯度涂層可有效減少人體環(huán)境下鎳鈦記憶合金中Ni離子的溶出，提高鎳鈦記憶 合金管狀骨內(nèi)固定器的生物相容性和耐腐蝕性能。 2)本發(fā)明鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器表面的Ti/ZrTi (C，N)梯度涂層具有理想 的雙層結(jié)構(gòu)Ti過(guò)渡層薄而致密，與金屬基體結(jié)合牢固，并可作為"晶核基面"促進(jìn)ZrTi(C， N)表面層的沉積生長(zhǎng)。Ti過(guò)度涂層可以提高ZrTi(C， N)涂層與鎳鈦記憶合金基體的結(jié)合 強(qiáng)度高。 具體實(shí)例方式
實(shí)施例1 本發(fā)明的鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器的金屬基體表面有一層生物相容性和 耐腐蝕性能良好的Ti/ZrTiN梯度涂層。所述及的Tj/ZrTiN梯度涂層具有雙層結(jié)構(gòu)， 由與鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器表面接觸Ti層和ZrTiN表面層組成，Ti底層厚度為 0. 15-0. 2 ii m ;ZrTiN表面層厚度為2-2. 5 y m， ZrTiN薄膜中的相主要有ZrN和TiN，及其少 量的(Zr，Ti)N固溶體、Zr02和Ti02。由劃痕試驗(yàn)得到，Ti/ZrTiN薄膜的膜基結(jié)合力為146N。 其制備步驟如下 1)首先用鎳鈦記憶合金加工好管狀骨內(nèi)固定器； 2)所述的表面磁控濺射Ti/ZrTi (C，N)梯度涂層的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器的制備方 法，其特征在于表面預(yù)處理采用Kroll' s溶液(2ml HF(體積濃度40% )+4ml HN03(體積 濃度66X)+994ml蒸餾水)將管狀骨內(nèi)固定器化學(xué)拋光至接近鏡面，并且依次在丙酮、無(wú)水 乙醇和蒸餾水中超聲清洗10分鐘后在自然條件下干燥。 3)Ti過(guò)渡層的制備過(guò)程，其特征在于應(yīng)用所述及的磁控濺射技術(shù)，具體操作 為用可以三維旋轉(zhuǎn)的夾持工具將表面預(yù)處理過(guò)的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器固定于磁控濺 射工作室內(nèi)。磁控濺射處理?xiàng)l件為靶材為T(mén)i靶(純度^ 99.9% )、本底真空度為 1X10—3-lX10—4pa、工作總壓為0. 3-0. 7Pa、氬氣的流量為30cmVmin、基底偏壓為-50V、基 底溫度為250-450。C、耙基距為60-100mm、濺射功率為120-150W、濺射時(shí)間10-30min。
4)ZrTiN表面層的制備過(guò)程，其特征在于應(yīng)用所述及的磁控濺射技術(shù)，具體 操作為用可以三維旋轉(zhuǎn)的夾持工具將表面磁控濺射Ti過(guò)渡層的鎳鈦管狀骨內(nèi)固 定器固定于磁控濺射工作室內(nèi)。磁控濺射處理?xiàng)l件為靶材為純Zr、 Ti拼靶(純度 >99.9%，Zr : Ti(面積比)=1:4-4: 1)、 N2的流量為l-5cmVmin、本底真空度為 1X10—3-lX10—4pa、工作總壓為0. 3-0. 7Pa、氬氣的流量為30cmVmin、基底偏壓為-50V、基 底溫度為250-450。C、耙基距為60-100mm、濺射功率為150-200W、濺射時(shí)間60-90min。
5)最后，將具有Ti/ZrTiN梯度涂層的鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器清洗、消毒、 備用。 實(shí)施例2 本發(fā)明的鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器的金屬基體表面有一層生物相容性和 耐腐蝕性能良好的Ti/ZrTiC梯度涂層。所述及的Ti/ZrTiC梯度涂層具有雙層結(jié)構(gòu)，由 與鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器表面接觸Ti層和ZrTiC表面層組成，從Ti底層厚度為 0. 15-0. 2 ii m ;ZrTiC表面層厚度為2-2. 5 y m， ZrTiC薄膜中的相為ZrC和TiC混合物。由 劃痕試驗(yàn)曲線得到，Ti/ZrTiC薄膜的膜基結(jié)合力為176N。其制備步驟如下
1)首先用鎳鈦記憶合金加工好管狀骨內(nèi)固定器；
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2)所述的表面磁控濺射Ti/ZrTi (C，N)梯度涂層的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器的制備方法，其特征在于表面預(yù)處理采用Kroll' s溶液(2ml HF(體積濃度40% )+4ml HN03(體積濃度66X)+994ml蒸餾水)將管狀骨內(nèi)固定器化學(xué)拋光至接近鏡面，并且依次在丙酮、無(wú)水乙醇和蒸餾水中超聲清洗10分鐘后在自然條件下干燥。 3)Ti過(guò)渡層的制備過(guò)程，其特征在于應(yīng)用所述及的磁控濺射技術(shù)，具體操作為用可以三維旋轉(zhuǎn)的夾持工具將表面預(yù)處理過(guò)的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器固定于磁控濺射工作室內(nèi)。磁控濺射處理?xiàng)l件為靶材為T(mén)i靶(純度^ 99.9% )、本底真空度為1X10—3-1X10—4pa、工作總壓為0. 3-0. 7Pa、氬氣的流量為30cmVmin、基底偏壓為-50V、基底溫度為250-450。C、耙基距為60-100mm、濺射功率為120-150W、濺射時(shí)間10-30min。
4)ZrTiC表面層的制備過(guò)程，其特征在于應(yīng)用所述及的磁控濺射技術(shù)，具體操作為用可以三維旋轉(zhuǎn)的夾持工具將表面磁控濺射Ti過(guò)渡層的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器固定于磁控濺射工作室內(nèi)。磁控濺射處理?xiàng)l件為靶材為純Zr、 Ti、石墨拼靶(純度> 99. 9%，固定石墨的面積百分比含量為60%， Zr : Ti(面積比)=1:4-4: 1)、本底真空度為1X10—3-1X10—4pa、工作總壓為0. 3-0. 7Pa、氬氣的流量為30cmVmin、基底偏壓為-50V、基底溫度為250-450。C、耙基距為60-100mm、濺射功率為150-200W、濺射時(shí)間60-90min。
5)最后，將具有Ti/ZrTiC梯度涂層的鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器清洗、消毒、備用。 實(shí)施例3 本發(fā)明的鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器的金屬基體表面有一層生物相容性和耐腐蝕性能良好的Ti/ZrTiCN梯度涂層。所述及的Ti/ZrTiCN梯度涂層具有雙層結(jié)構(gòu)，由與鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器表面接觸Ti層和ZrTiCN表面層組成，從Ti底層厚度為0. 15-0. 2iim ;ZrTiCN表面層厚度為l-1.5iim， ZrTiCN薄膜中的相為ZrCN、 TiCN。由劃痕試驗(yàn)曲線得到，Ti/ZrTiCN薄膜的膜基結(jié)合力為123N。其制備步驟如下
1)首先用醫(yī)用鎳鈦記憶合金加工好管狀骨內(nèi)固定器； 2)所述的表面磁控濺射Ti/ZrTi (C，N)梯度涂層的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器的制備方法，其特征在于表面預(yù)處理采用Kroll' s溶液(2ml HF(體積濃度40% )+4ml HN03(體積濃度66X)+994ml蒸餾水)將管狀骨內(nèi)固定器化學(xué)拋光至接近鏡面，并且依次在丙酮、無(wú)水乙醇和蒸餾水中超聲清洗10分鐘后在自然條件下干燥。 3)Ti過(guò)渡層的制備過(guò)程，其特征在于應(yīng)用所述及的磁控濺射技術(shù)，具體操作為用可以三維旋轉(zhuǎn)的夾持工具將表面預(yù)處理過(guò)的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器固定于磁控濺射工作室內(nèi)。磁控濺射處理?xiàng)l件為靶材為T(mén)i靶(純度^ 99.9% at% )、本底真空度為1X10—3-1X10—4pa、工作總壓為0. 3-0. 7Pa、氬氣的流量為30cmVmin、基底偏壓為-50V、基底溫度為250-450。C、耙基距為60-100mm、濺射功率為120-150W、濺射時(shí)間10-30min。
4)ZrTiCN表面層的制備過(guò)程，其特征在于應(yīng)用所述及的磁控濺射技術(shù)，具體操作為用可以三維旋轉(zhuǎn)的夾持工具將表面磁控濺射Ti過(guò)渡層的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器固定于磁控濺射工作室內(nèi)。磁控濺射處理?xiàng)l件為靶材為純Zr、Ti、石墨拼靶(純度> 99. 9%，固定石墨的面積百分比含量為60X，Zr : Ti(面積比)=1:4-4: 1) 、N2的流量為l-5cm3/min、本底真空度為1 X 10—3-1 X 10—4pa、工作總壓為0. 3_0. 7Pa、氬氣的流量為30cmVmin、基底偏壓為_(kāi)5(^、基底溫度為250-45(TC、耙基距為60-100mm、濺射功率為150-200W、濺射時(shí)間60-90min。 5)最后，將具有Ti/ZrTiCN梯度涂層的鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器清洗、消毒、備用。 顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為了清楚說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，還可在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上做出其它不同形式的變化或變動(dòng)，這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有實(shí)施方式予以窮舉，而這些屬于本發(fā)明的精神所引申出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器，其特征在于鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器的金屬基體表面有一層生物相容性良好的Ti/ZrTi(C，N)梯度涂層，所述的Ti/ZrTi(C，N)梯度涂層具有雙層結(jié)構(gòu)，由與鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器表面接觸的Ti過(guò)渡層和ZrTi(C，N)表面層組成，Ti底層厚度為0.1-0.5μm；ZrTi(C，N)表面層厚度為1.0-5.0μm。
2. 如權(quán)利要求l所述的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器，其特征在于所述的ZrTi(C，N)表面層是 ZrTiC、 ZrTiN或者ZrTiCN三種薄膜中的一種。
3. 如權(quán)利要求1所述的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器的制備方法，其特征在于該方法包括如下 步驟1) 首先用鎳鈦記憶合金加工好管狀骨內(nèi)固定器；2) 將鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器進(jìn)行表面預(yù)處理，然后通過(guò)兩步磁控濺射處理，在 管狀骨內(nèi)固定器表面獲得由Ti過(guò)渡層和ZrTi (C，N)表面層依次組成的Ti/ZrTi (C，N)梯度 涂層，所述的表面層ZrTi (C， N)是ZrTiC、 ZrTiN或者ZrTiCN三種薄膜中的一種。
4. 如權(quán)利要求3所述的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器的制備方法，其特征在于表面預(yù)處理采用 Kroll's溶液將管狀骨內(nèi)固定器化學(xué)拋光至接近鏡面，并且依次在丙酮、無(wú)水乙醇和蒸餾水 中超聲清洗后在自然條件下干燥。
5. 如權(quán)利要求4所述的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器的制備方法，其特征在于表面預(yù)處理采用 Kroll' s溶液的體積濃度為40%的2ml HF+體積濃度為66%的4mlHN03+994ml蒸餾水。
6. 如權(quán)利要求3所述的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器的制備方法，其特征在于Ti過(guò)渡層的制 備過(guò)程包括如下步驟用可以三維旋轉(zhuǎn)的夾持工具將表面預(yù)處理過(guò)的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器 固定于磁控濺射工作室內(nèi)，磁控濺射處理?xiàng)l件為靶材為T(mén)i靶純度》99. 9%、本底真空度 為1X10—3-lX10—4pa、工作總壓為0. 3-0. 7Pa、氬氣的流量為30cmVmin、基底偏壓為_(kāi)50V、 基底溫度為250-450。C、耙基距為60-100mm、濺射功率為120-150W、濺射時(shí)間10-30min。
7. 如權(quán)利要求3所述的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器的制備方法，其特征在于ZrTiN表面層 的制備過(guò)程包括如下步驟用可以三維旋轉(zhuǎn)的夾持工具將表面磁控濺射Ti過(guò)渡層的鎳鈦 管狀骨內(nèi)固定器固定于磁控濺射工作室內(nèi)；磁控濺射處理?xiàng)l件為靶材為純Zr、純Ti拼靶 純度> 99.9X，面積比Zr : Ti = 1 : 4-4 : 1 ;N2的流量為l-5cm3/min ;本底真空度為 1 X 10—3-1 X 10—4Pa ;工作總壓為0. 3-0. 7Pa ;氬氣的流量為30cmVmin ;基底偏壓為-50V ;基 底溫度為250-450°C ;靶基距為60-100mm ;濺射功率為150-200W ;濺射時(shí)間60_90min。
8. 如權(quán)利要求3所述的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器的制備方法，其特征在于ZrTiC表面層的 制備過(guò)程包括如下步驟用可以三維旋轉(zhuǎn)的夾持工具將表面磁控濺射Ti過(guò)渡層的鎳鈦管 狀骨內(nèi)固定器固定于磁控濺射工作室內(nèi)。磁控濺射處理?xiàng)l件為靶材為純Zr、純Ti、石墨 拼靶純度^ 99.9X，固定石墨的面積百分比含量為60X，面積比Zr : Ti = 1 : 4_4 : 1 ; 本底真空度為1 X 10—3-1 X 10—4Pa ;工作總壓為0. 3-0. 7Pa ;氬氣的流量為30cm3/min ;基底 偏壓為-50V ;基底溫度為250-45(TC;靶基距為60-100mm ;濺射功率為150-200W ;濺射時(shí)間 60-90min。
9. 如權(quán)利要求2所述的鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器的制備方法，其特征在于ZrTiCN表面層的 制備過(guò)程包括如下步驟用可以三維旋轉(zhuǎn)的夾持工具將表面磁控濺射Ti過(guò)渡層的鎳鈦管 狀骨內(nèi)固定器固定于磁控濺射工作室內(nèi)；磁控濺射處理?xiàng)l件為靶材為純Zr、純Ti、石墨拼 靶純度^ 99.9%，固定石墨的面積百分比含量為60X，面積比Zr : Ti = 1 : 4_4 : 1 ;N2的流量為1-5cm3/min ;本底真空度為1 X 10—3_1 X 10—4Pa ;工作總壓為0. 3_0. 7Pa ;氬氣的流 量為30cm3/min ;基底偏壓為_(kāi)50V ;基底溫度為250-450°C ;靶基距為60-100mm ;濺射功率 為150-200W ;濺射時(shí)間60-90min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種表面具有良好生物相容性的Ti/ZrTi(C，N)梯度涂層的鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器及其制備方法，其金屬基體表面有一層生物相容性良好的Ti/ZrTi(C，N)梯度涂層，該Ti/ZrTi(C，N)梯度涂層具有雙層結(jié)構(gòu)，由與鎳鈦管狀骨內(nèi)固定器表面接觸的Ti過(guò)渡層和ZrTi(C，N)表面層組成，Ti過(guò)渡層厚度為0.1-0.5μm；ZrTi(C，N)表面層厚度為1.0-5.0μm。制備方法為1)首先用鎳鈦記憶合金加工好管狀骨內(nèi)固定器；2)將鎳鈦記憶合金管狀骨內(nèi)固定器進(jìn)行表面預(yù)處理，然后通過(guò)兩步磁控濺射處理，在管狀骨內(nèi)固定器表面獲得由Ti過(guò)渡層和ZrTi(C，N)表面層依次組成的Ti/ZrTi(C，N)梯度涂層。
文檔編號(hào)A61L31/02GK101791440SQ201010119958
公開(kāi)日2010年8月4日 申請(qǐng)日期2010年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月8日
發(fā)明者余鳳丹, 儲(chǔ)成林, 林萍華, 盛曉波, 蘇理成, 董寅生, 郭超 申請(qǐng)人:東南大學(xué)