專(zhuān)利名稱(chēng)：一種羥基磷灰石納米桿的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種羥基磷灰石納米桿的制備方法，特別是通過(guò)采用價(jià)格低廉的油酸-乙醇-水相轉(zhuǎn)移體系合成尺寸均勻、可控的高性能羥基磷灰石納米桿。屬于醫(yī)用羥基磷灰石制造的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：
羥基磷灰石(hydroxyapatite，HA)，分子式Ca10(PO4)6(OH)2，它是一種針狀晶體。在自然界中動(dòng)物骨骼和牙齒的主要無(wú)機(jī)成分就是羥基磷灰石。在骨質(zhì)中，羥基磷灰石大約占60％。羥基磷灰石具有優(yōu)良的生物相容性，目前在包括骨組織工程支架、植入器械的表面改性、人工牙、藥物緩釋等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用并取得了良好的社會(huì)及經(jīng)濟(jì)效益。
羥基磷灰石的來(lái)源包括天然骨骼的提取及人工合成兩種途徑。從天然骨骼獲取羥基磷灰石的步驟包括骨骼的清洗、高溫煅燒及機(jī)械粉碎。該方法可以獲得尺寸約為數(shù)百納米的羥基磷灰石顆粒。該方法所獲取的羥基磷灰石其組成與骨骼相似，生物相容性較好，而且制備成本較為低廉。但該方法所采用的高溫煅燒步驟由于時(shí)間較長(zhǎng)，能耗較高，而機(jī)械粉碎中的多級(jí)粉碎，步驟繁瑣，且要獲得尺寸約為數(shù)百納米的顆粒需要球磨數(shù)十小時(shí)，生產(chǎn)效率還有待提高。因此，目前該方法還沒(méi)有真正進(jìn)入應(yīng)用領(lǐng)域。
人工合成羥基磷灰石是目前較為通用的獲取羥基磷灰石的制備方法。人們開(kāi)發(fā)了機(jī)械化學(xué)法、微波固相合成、沉淀法、水熱合成法、溶膠凝膠法、反相微乳液法等多種制備方法。其中大多數(shù)方法所制備的羥基磷灰石在尺寸、形貌等方面均存在尺寸不均、顆粒較大、形貌不規(guī)則等問(wèn)題。而這些問(wèn)題對(duì)于羥基磷灰石的應(yīng)用產(chǎn)生了包括性能質(zhì)量控制難、均勻分散難等問(wèn)題。
在2004年國(guó)內(nèi)的李亞棟研究小組提出了采用亞油酸-乙醇-水體系利用液-固-液相轉(zhuǎn)移機(jī)制成功制備了羥基磷灰石納米桿。其形貌的均勻性、尺寸的可調(diào)控性均超過(guò)了以前的的種種方法。但是亞油酸成本較高，這在某種程度上阻礙了其應(yīng)用的推廣。


發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明的目的是提供一種采用油酸-乙醇-水相轉(zhuǎn)移體系的羥基磷灰石納米桿的制備方法，該方法能夠方便廉價(jià)地獲得在納米尺度上尺寸均勻、形貌可控的高質(zhì)量的羥基磷灰石納米桿，因此可望廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。
技術(shù)方案本發(fā)明提出采用價(jià)格相對(duì)低廉的油酸替代亞油酸，即通過(guò)油酸-乙醇-水體系制備羥基磷灰石納米桿。通過(guò)該方法制備的羥基磷灰石納米桿不僅尺寸均勻、形貌可控，而且價(jià)格較為低廉，為高質(zhì)量醫(yī)用羥基磷灰石材料的獲取及推廣提供了新的可能。
本發(fā)明的羥基磷灰石納米桿的制備方法其特征在于通過(guò)如下步驟進(jìn)行制備 a.首先將油酸、乙醇及添加劑混合，其中油酸在最終混合溶液中的體積含量為5％-15％，乙醇在最終混合溶液中的體積含量為30％-60％； b.其次將鈣鹽水溶液分散到上述油酸-乙醇混合介質(zhì)中，鈣鹽水溶液在最終混合溶液中的體積含量為5％-15％，鈣鹽的質(zhì)量體積濃度為0.1％-10％； c.然后加入磷酸鹽水溶液室溫混合，磷酸鹽水溶液在最終混合溶液中的體積含量為5％-15％，磷酸鹽的質(zhì)量體積濃度為0.1％-10％； d.將步驟c產(chǎn)生的混合物在反應(yīng)釜中在80-200攝氏度間反應(yīng)2-24小時(shí)； e.離心去除上清液并用清洗溶劑清洗后干燥，得到羥基磷灰石納米桿。
步驟a中的添加劑為油酸鈉或者十八氨。
步驟E中清洗溶劑為水、乙醇、乙酸乙酯。
有益效果羥基磷灰石納米桿由于在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用價(jià)值而受到人們的高度關(guān)注。然而目前獲取羥基磷灰石納米桿的方法或者尺寸、形貌不易控制或者價(jià)格比較昂貴，因而影響了其應(yīng)用性能及應(yīng)用范圍。
為此，本發(fā)明提出采用價(jià)格低廉的油酸-乙醇-水相轉(zhuǎn)移體系制備在納米尺度內(nèi)尺寸均勻、形貌可控的高質(zhì)量的羥基磷灰石納米桿，為高質(zhì)量醫(yī)用羥基磷灰石材料的獲取及推廣提供了新的可能。

具體實(shí)施例方式 a.首先將油酸、乙醇及添加劑混合，其中油酸在最終混合溶液中的體積含量為5％-15％，乙醇在最終混合溶液中的體積含量為30％-60％； b.其次將鈣鹽水溶液分散到上述油酸-乙醇混合介質(zhì)中，鈣鹽水溶液在最終混合溶液中的體積含量為5％-15％，鈣鹽的質(zhì)量體積濃度為0.1％-10％； c.然后加入磷酸鹽水溶液室溫混合，磷酸鹽水溶液在最終混合溶液中的體積含量為5％-15％，磷酸鹽的質(zhì)量體積濃度為0.1％-10％； d.將步驟c產(chǎn)生的混合物在反應(yīng)釜中在80-200攝氏度間反應(yīng)2-24小時(shí)； e.離心去除上清液并用清洗溶劑清洗后干燥，得到羥基磷灰石納米桿。
步驟a中的添加劑為油酸鈉或者十八氨。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)施例1 1分別量取16ml油酸，64ml無(wú)水乙醇，邊攪拌邊緩慢加入6.4g油酸鈉，使其混合均勻； 2稱(chēng)取2g硝酸鈣，溶于30ml蒸餾水中； 3將硝酸鈣溶液緩慢倒入油酸鈉，乙醇，油酸的混合溶液中，并通過(guò)磁力攪拌器使其混合均勻； 4將上述溶液攪拌30分鐘，使其完成離子交換； 5稱(chēng)取2g磷酸鈉，溶于30ml蒸餾水中； 6磷酸鈉溶液加入完成離子交換的溶液中，并攪拌5分鐘； 7上述混合液倒入反應(yīng)釜，并把反應(yīng)釜置于電熱恒溫干燥箱中，使其在90℃的條件下反應(yīng)8小時(shí)； 8取出反應(yīng)產(chǎn)物，依次用水、乙醇、乙酸乙酯超聲清洗離心3次，干燥后所得產(chǎn)物即為直徑約10nm，長(zhǎng)約200nm羥基磷灰石納米桿。
實(shí)施例2 將實(shí)施例1中反應(yīng)釜反應(yīng)溫度升至120攝氏度，其余條件相同可獲得直徑約20nm，長(zhǎng)約100nm的羥基磷灰石納米桿。
權(quán)利要求
1、一種羥基磷灰石納米桿的制備方法，其特征在于通過(guò)如下步驟進(jìn)行制備
a.首先將油酸、乙醇及添加劑混合，其中油酸在最終混合溶液中的體積含量為5％-15％，乙醇在最終混合溶液中的體積含量為30％-60％；
b.其次將鈣鹽水溶液分散到上述油酸-乙醇混合介質(zhì)中，鈣鹽水溶液在最終混合溶液中的體積含量為5％-15％，鈣鹽的質(zhì)量體積濃度為0.1％-10％；
c.然后加入磷酸鹽水溶液室溫混合，磷酸鹽水溶液在最終混合溶液中的體積含量為5％-15％，磷酸鹽的質(zhì)量體積濃度為0.1％-10％；
d.將步驟c產(chǎn)生的混合物在反應(yīng)釜中在80-200攝氏度間反應(yīng)2-24小時(shí)；
e.離心去除上清液并用清洗溶劑清洗后干燥，得到羥基磷灰石納米桿。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基磷灰石納米桿的制備方法，其特征在于步驟a中的添加劑為油酸鈉或者十八氨。
全文摘要
羥基磷灰石納米桿的制備方法是采用價(jià)格低廉的油酸-乙醇-水相轉(zhuǎn)移體系制備尺寸均勻，形貌可控的納米尺度的羥基磷灰石納米桿。通過(guò)如下步驟進(jìn)行制備a.首先將油酸、乙醇及添加劑混合；b.其次將鈣鹽水溶液分散到上述油酸-乙醇混合介質(zhì)中，鈣鹽水溶液在最終混合溶液中的體積含量為5％-15％，鈣鹽的質(zhì)量體積濃度為0.1％-10％；c.然后加入磷酸鹽水溶液室溫混合，磷酸鹽的質(zhì)量體積濃度為0.1％-10％；d.將步驟c產(chǎn)生的混合物在反應(yīng)釜中在80-200攝氏度間反應(yīng)；e.離心去除上清液并用清洗溶劑清洗后干燥，得到羥基磷灰石納米桿該方法具有生產(chǎn)成本低廉，產(chǎn)品質(zhì)量較高的特點(diǎn)，可望在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域獲得應(yīng)用。
文檔編號(hào)A61L31/02GK101297978SQ20081012419
公開(kāi)日2008年11月5日 申請(qǐng)日期2008年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月17日
發(fā)明者張繼中 申請(qǐng)人:東南大學(xué)