專利名稱：：一種草甘膦的生產(chǎn)制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種草甘膦的生產(chǎn)制備工藝。
背景技術(shù)：
：草甘膦是一種有機磷除草劑，學(xué)名N(鄰?；谆?甘氨酸，屬于非選擇性、高效、低毒、內(nèi)吸性廣譜的除草劑?？蓮V泛用于茶園、果園、橡膠園、玉米、甘蔗及森林等作物雜草的防除。目前，國內(nèi)外在工業(yè)生產(chǎn)上采用的合成路線主要有2條，g卩IDA路線和亞磷酸二烷基酯路線。尤其是亞磷酸二垸基酯路線，現(xiàn)已被國內(nèi)大多數(shù)生產(chǎn)廠家所采用。該路線通常包括解聚、加成、縮合、酸解、結(jié)晶工序。其工藝步驟一般是a、將多聚甲醛、甲醇和三乙胺放置反應(yīng)釜攪拌；b、將反應(yīng)物水浴加熱至一定溫度，保溫至反應(yīng)物完全溶解；c、加入一定量的甘氨酸進行加成反應(yīng)；d、加入亞磷酸二甲酯，進行縮合反應(yīng)；e、在一定溫度下反應(yīng)一定時間，并用冷水浴冷至一定溫度后加入鹽酸進行酸解；士'、酸解后加熱反應(yīng)液.蒸出甲縮醛和甲醇等低沸物后、冷卻、靜置，讓其自然結(jié)晶。再經(jīng)抽濾、烘干，得白色草甘膦原粉。上述兩種工藝方法都存在草甘膦原粉收率低的問題。為此，科研人員進行了長期不懈的努力。如吳美寧先生為了提高草甘膦原粉的收率，對現(xiàn)有工藝反應(yīng)體過程中的加水量、水解溫度、酸解溫度都進行了優(yōu)選實驗，由此得出一個優(yōu)化的草甘膦合成工藝(詳見吳美寧，草甘膦合成工藝優(yōu)化探討，浙江師大學(xué)報(自然科學(xué)版)1998，21(2):4852)。該工藝雖然比原有工藝提高了草甘膦原粉的收率，但其效果仍不夠理想。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是提供一種可顯著提高草甘膦原粉收率的新工藝。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的本發(fā)明所提供的一種草甘膦的制備工藝，是針對現(xiàn)有草甘膦合成工藝中形成結(jié)晶后的處理工藝的一種具有共性的改進。它既可適用于亞磷酸二烷基酯路線，也可適用于IDA路線。具體地說，它在適用于亞磷酸二烷基酯路線時，其包括有解聚、加成、縮合、酸解、結(jié)晶工序，其創(chuàng)新之處在于它還包括以下步驟a、結(jié)晶生成草甘膦后，加入有機溶劑；b、再加堿中和至PH值為0.12，過濾；過濾物用水洗至結(jié)晶合格為止；c、回收b工序中濾液中的有機溶劑。以上所說的有機溶劑，從理論上講可以是任意一種有機溶劑。本發(fā)明所選用的有機溶劑可以是15個碳原子的直鏈或支鏈脂肪族醇或酮類、醚類、酯類、鹵代烴類、烴類和芳烴類等有機溶劑。例如15個碳原子的直鏈或支鏈脂肪族醇可選用甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇等。低級酮可選用丙酮、丁酮、甲基異丁酮等；醚類可選用乙醚、甲基叔丁基醚、四氫呋喃、二氧六環(huán)等；酯類可選用乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸異丙酯，乙酸正丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸異丁酯、乙酸苯酯；鹵代烴類可選用二氯甲垸、氯仿、四氯化碳、氯乙烷、溴乙烷、1，2二氯乙烷、氯苯；烴類和芳烴類可選用正己烷、環(huán)己烷、苯、甲苯、二甲苯等。如果從成本以及溶劑回收的難易角度考慮，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙醚、乙酸甲酯、氯仿、正己垸最為優(yōu)選溶劑。'以上所述的有機溶劑其用量無論多少，都可以提髙草甘膦原粉的收率，但以用量為結(jié)晶液的50%150%為優(yōu)選范圍。以上所說的b工序中PH值優(yōu)選0.51。所說b工序中加堿中和至PH值為0.12，過濾后，靜置時間無論長短，也都可以提高草甘膦原粉的收率，但以靜置124小時為優(yōu)選范圍。所說b工序中靜置l24小時時，溫度對提高草甘膦原粉的收率沒有絕對的影響，但以控制在23(TC為優(yōu)選范圍。本發(fā)明在適用于IDA路線時，它包括水解、氧化、結(jié)晶，其還包括以下步驟a、結(jié)晶生成草甘膦后，加入有機溶劑；b、再加堿中和至PH值為0.12，過濾；過濾物用水洗至結(jié)晶合格為止；c、回收b工序中濾液中的有機溶劑。其他優(yōu)選條件均同適用于亞磷酸二烷基酯路線時相同，艮P:以上所述的有機溶劑從理論上講可以是任意一種有機溶劑。具體選擇可與上述亞磷酸二垸基酯路線相同。如果從成本、及溶劑回收的難易角度考慮，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙醚、乙酸甲酯、氯仿、正己垸中的任意一種最為優(yōu)選溶劑。以上所述的有機溶劑的用量無論多少，都可以提高草甘膦原粉的收率，但以用量為結(jié)晶液的50%150%為優(yōu)選范圍。以上所述的所說的b工序中PH值優(yōu)選0.51。所說b工序中加堿中和至PH值為0.12，過濾后，靜置時間無論長短，也都可以提高草甘膦原粉的收率，但以靜置124小時為優(yōu)選范圍。所說b工序中靜置l24小時時，溫度對提高草甘瞵原粉的收率沒有絕對的影響，但以控制在23(TC為優(yōu)選范圍。本發(fā)明方法可顯著提高草甘膦原粉的收率，降低工藝母液中的草甘膦結(jié)晶含量，減少母液的生成量。本發(fā)明的有益效果通過以下實驗對比得到證明。本發(fā)明的有益效果對比詳見表l、表2。表1:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>從以上數(shù)據(jù)對比可以看出，采用本發(fā)明方法草甘膦原粉的收率大大高于現(xiàn)有技術(shù)，且每生產(chǎn)l噸草甘膦原粉所生產(chǎn)的母液大大低于現(xiàn)有技術(shù)。同時還有效降低了母液中的草甘膦含量。因此，本發(fā)明發(fā)明方法不僅提高了草甘膦原粉的收率，還減少了回收、處理母液所導(dǎo)致的資源浪費。具體實施例-實施例中所用要原料及規(guī)格多聚甲醛工業(yè)級，含量>91%;甘氨酸工業(yè)級，含量>95%;亞磷酸二甲酯工業(yè)級，含量》95%，三乙胺工業(yè)級，含量^97;甲醇工業(yè)級.含量》99%;鹽酸工業(yè)級，含量>30%。，雙甘瞵工業(yè)級，含量>91%雙氧水工業(yè)級，含量>20%.實施例l按照多聚甲醛1.93mo1、甲醇12mol和三乙胺lmol的配比，稱取多聚甲醛、甲醇和三乙胺，混合攪拌。將反應(yīng)物水浴加熱至334(TC，保溫至反應(yīng)物完全溶解。加入lmol甘氨酸，保溫攪拌至反應(yīng)液澄清透明。然后加入計算量的亞磷酸二甲酯，在506(TC溫度下反應(yīng)一定時間，并用冷水浴冷至4(TC后滴加入鹽酸3.4mo1。滴加完畢，改用油浴加熱反應(yīng)液.蒸出甲縮醛和甲醇等低沸物，至反應(yīng)液升至110115t:溫度時，將蒸餾改為回流然后負(fù)壓脫酸，至餾出液明顯減少時為止。冷卻、靜置，讓其自然結(jié)晶。然后按照以下步驟進行a、結(jié)晶生成草甘膦后，加入乙醇(其用量為結(jié)晶液的1.5倍)；b、再加氫氧化鈉中和至PH值為0.51，過濾；過濾物用水洗至結(jié)晶合格為止；過濾物再經(jīng)抽濾、烘干，得白色草甘膦原粉。水洗液經(jīng)膜處理，除去水洗液中的鹽分，所剩濾液用于制備鹽酸。c、回收b工序中濾液中的乙醇(B卩b工序中的第一道濾液放置一個容器中，用蒸餾釜將其中的乙醇蒸餾分離，回收乙醇?；厥盏囊掖?，可再套用)。最后稱重、測含量，計算草甘膦原粉收率。淡黃色的母液經(jīng)中和并回收三乙胺后，再稱重、測含量。最后計算草甘膦的總收率。其草甘膦原粉收率為80.2%，總收率為81.1%。實施例26按照多聚甲醛1.93mol、甲醇12mol和三乙胺lmol的配比，稱取多聚甲醛、甲醇和三乙胺，混合攪拌。將反應(yīng)物水浴加熱至334(TC，保溫至反應(yīng)物完全溶解。加入lmol甘氨酸，保溫攪拌至反應(yīng)液澄清透明。然后加入計算量的亞磷酸二甲酯，在506(TC溫度下反應(yīng)一定時間，并用冷水浴冷至4(TC后滴加入鹽酸3.4moL滴加完畢，改用油浴加熱反應(yīng)液.蒸出甲縮醛和甲醇等低沸物至反應(yīng)液升至110-115。C溫度時將蒸餾改為回流然后負(fù)壓脫酸，至餾出液明顯減少時為止。冷卻、靜置，讓其自然結(jié)晶。然后按照以下步驟進行a、結(jié)晶生成草甘膦后,加入丙醇(其用量為結(jié)晶液的l倍)；b、再加氫氧化鈉中和至PH值為0.5，過濾；溫度控制在23(TC，靜置24小時；過濾物用水洗至結(jié)晶合格為止；過濾物再經(jīng)抽濾、烘干，得白色草甘膦原粉。水洗液經(jīng)膜處理，除去水洗液中的鹽分，所剩濾液用于制備鹽酸。c、回收b工序中濾液中的丙醇(g卩b工序中的第一道濾液放置一個容器中，用蒸餾釜將其中的丙醇蒸餾分離，回收丙醇?；厥盏谋?，可再套用)。最后稱重、測含量，計算草甘膦原粉收率。淡黃色的母液經(jīng)中和并回收三乙胺后，再稱重、測含量。最后計算草甘膦的總收率。其草甘膦原粉收率為82,2%，總收率為82.6%。實施例3按照多聚甲醛1.93mo1、甲醇12mol和三乙胺lmol的配比，稱取多聚甲醛、甲醇和三乙胺，混合攪拌。將反應(yīng)物水浴加熱至334(TC，保溫至反應(yīng)物完全溶解。加入lmol甘氨酸，保溫攪拌至反應(yīng)液澄清透明。然后加入計算量的亞磷酸二甲酯，在506(TC溫度下反應(yīng)一定時間，并用冷水浴冷至40。C后滴加入鹽酸3.4mo1。滴加完畢，改用油浴加熱反應(yīng)液.蒸出甲縮醛和甲醇等低沸物至反應(yīng)液升至110-115r溫度時將蒸餾改為回流然后負(fù)壓脫酸，至餾出液明顯減少時為止。冷卻、靜置，讓其自然結(jié)晶。然后按照以下步驟進行a、結(jié)晶生成草甘膦后,加入異丁醇(其用量為結(jié)晶液的0.5倍)；b、再加氫氧化鈉中和至PH值為0.30.4，過濾；溫度控制在28t:，靜置2小時；過濾物用水洗至結(jié)晶合格為止；過濾物再經(jīng)抽濾、烘干，得白色草甘膦原粉。水洗液經(jīng)膜處理，除去水洗液中的鹽分，所剩濾液用于制備鹽酸。c、回收b工序中濾液中的異丁醇(g卩b工序中的第一道濾液放置一個容器中，用蒸餾釜將其中的異丁醇蒸餾分離，回收異丁醇。回收的異丁醇，可再套用)。最后稱重、測含量，計算草甘膦原粉收率。淡黃色的母液經(jīng)中和并回收三乙胺后，再稱重、測含量。最后計算草甘膦的總收率。其草甘膦原粉收率為83.2%，總收率為83.5%。實施例4按照多聚甲醛1.93mo1、甲醇12mol和三乙胺lmol的配比，稱取多聚甲醛、甲醇和三乙胺，混合攪拌。將反應(yīng)物水浴加熱至334(TC，保溫至反應(yīng)物完全溶解。加入lmol甘氨酸，保溫攪拌至反應(yīng)液澄清透明。然后加入計算量的亞磷酸二甲酯，在506(TC溫度下反應(yīng)一定時間，并用冷水浴冷至4(TC后滴加入鹽酸3.4mo1。滴加完畢，改用油浴加熱反應(yīng)液.蒸出甲縮醛和甲醇等低沸物至反應(yīng)液升至110-115"C溫度時將蒸餾改為回流然后負(fù)壓脫酸，至餾出液明顯減少時為止。冷卻、靜置，讓其自然結(jié)晶。然后按照以下步驟進行a、結(jié)晶生成草甘膦后,加入丙酮(其用量為結(jié)晶液的l倍)；b、再加氫氧化鈉中和至PH值為1.52，過濾；溫度控制在182(C,靜置12小時；過濾物用水洗至結(jié)晶合格為止；過濾物再經(jīng)抽濾、烘千，得白色草甘膦原粉。水洗液經(jīng)膜處理，除去水洗液中的鹽分，所剩濾液用于制備鹽酸。c、回收b工序中濾液中的丙酮(即b工序中的第一道濾液放置一個容器中，將其中的丙酮分離，回收丙酮。回收的丙酮，可再套用)。最后稱重、測含量，計算草甘膦原粉收率。淡黃色的母液經(jīng)中和并回收三乙胺后，再稱重、測含量。最后計算草甘瞵的總收率。其草甘膦原粉收率為81.3%，總收率為81.6%。實施例5按照多聚甲醛1.93mo1、甲醇12mol和三乙胺lmol的配比，稱取多聚甲醛、甲醇和三乙胺，混合攪拌。將反應(yīng)物水浴加熱至3340。C，保溫至反應(yīng)物完全溶解。加入lmol甘氨酸，保溫攪拌至反應(yīng)液澄清透明。然后加入計算量的亞磷酸二甲酯，在506(TC溫度下反應(yīng)一定時間，并用冷水浴冷至4(TC后滴加入鹽酸3.4mo1。滴加完畢，改用油浴加熱反應(yīng)液.蒸出甲縮醛和甲醇等低沸物至反應(yīng)液升至110-115。C溫度時將蒸餾改為回流然后負(fù)壓脫酸，至餾出液明顯減少時為止。冷卻、靜置，讓其自然結(jié)晶。然后按照以下步驟進行a、結(jié)晶生成草甘膦后,加入乙醚(其用量為結(jié)晶液的l倍)；b、再加氫氧化鈉中和至PH值為0.20.8，過濾；溫度控制在1824。C，靜置12小時；過濾物用水洗至結(jié)晶合格為止；過濾物再經(jīng)抽濾、烘干，得白色草甘膦原粉。水洗液經(jīng)膜處理，除去水洗液中的鹽分，所剩濾液用于制備鹽酸。c、回收b工序中濾液中的(即b工序中的第一道濾液放置一個容器中，將其中的乙醚蒸餾分離，回收乙醚?；厥盏囊颐眩稍偬子?。最后稱重、測含量，計算草甘膦原粉收率。淡黃色的母液經(jīng)中和并回收三乙胺后，再稱重、測含量。最后計算草甘膦的總收率。其草甘膦原粉收率為83.3%，總收率為83.4%。實施例6按照雙甘瞵lmol、雙氧水1.5moll的配比，稱取雙甘瞵lmol、雙氧水，混合攪拌，反應(yīng)物水浴加熱至609(TC，保溫，反應(yīng)24小時，冷卻、靜置，讓其自然結(jié)晶。然后按照以下步驟進行a、結(jié)晶生成草甘膦后，加入乙醇(其用量為結(jié)晶液的10倍)；b、再加氫氧化鈉中和至PH值為0.4，過濾；溫度控制在1824。C，靜置2小時；過濾物用水洗至結(jié)晶合格為止；過濾物再經(jīng)抽濾、烘干，得白色草甘膦原粉。水洗液經(jīng)膜處理，除去水洗液中的鹽分，所剩濾液用于制備鹽酸。c、回收b工序中濾液中的(g卩b工序中的第一道濾液放置一個容器中，用蒸餾釜將其中的乙醇蒸餾分離，回收乙醇。回收的乙醇，可再套用)。再經(jīng)抽濾、烘干，得白色草甘膦原粉。稱重、測含量，計算草甘膦原粉收率。淡黃色的母液經(jīng)回收，再稱重、測含量。最后計算草甘膦的總收率。其草甘膦原粉收率為78.4%,總收率為79.5%。實施例7按照雙甘瞵lmol、雙氧水1.5moll的配比,稱取雙甘瞵lmo1、雙氧水，混合攪拌，反應(yīng)物水浴加熱至609(TC，保溫，反應(yīng)24小時，冷卻、靜置，讓其自然結(jié)晶。然后按照以下步驟進行-a、結(jié)晶生成草甘膦后,加入丁醇(其用量為結(jié)晶液的2倍)；b、再加氫氧化鈉中和至PH值為0.30.5，過濾；溫度控制在O'C,靜置IO分鐘；過濾物用水洗至結(jié)晶合格為止；過濾物再經(jīng)抽濾、烘干，得白色草甘膦原粉。水洗液經(jīng)膜處理，除去水洗液中的鹽分，所剩濾液用于制備鹽酸。c、回收b工序中濾液中的(即b工序中的第一道濾液放置一個容器中，用蒸餾釜將其中的丁醇蒸餾分離，回收丁醇?；厥盏亩〈迹稍偬子?。再經(jīng)抽濾、烘干，得白色草甘膦原粉。稱重、測含量，計算草甘膦原粉收率。淡黃色的母液經(jīng)回收，再稱重、測含量。最后計算草甘膦的總收率。其草甘膦原粉收率為82.4%，總收率為83.5%。實施例8按照雙甘瞵lmol、雙氧水1.5moll的配比，稱取雙甘瞵lmo1、雙氧水,混合攪拌,反應(yīng)物水浴加熱至609(TC,保溫，反應(yīng)24小時，冷卻、靜置，讓其自然結(jié)晶。然后按照以下步驟進行a、結(jié)晶生成草甘膦后,加入氯仿(其用量為結(jié)晶液的0.02倍)；b、再加氫氧化鈉中和至PH值為4，過濾；溫度控制在1824"C,靜置2小時；過濾物用水洗至結(jié)晶合格為止；過濾物再經(jīng)抽濾、烘干，得白色草甘膦原粉。水洗液經(jīng)膜處理，除去水洗液中的鹽分，所剩濾液用于制備鹽酸。c、回收b工序中濾液中的(g卩b工序中的第一道濾液放置一個容器中，將其中的氯仿分離，回收氯仿?；厥盏穆确?，可再套用)。再經(jīng)抽濾、烘干，得白色草甘膦原粉。稱重、測含量，計算草甘膦原粉收率。淡黃色的母液經(jīng)回收，再稱重、測含量。最后計算草甘膦的總收率。其草甘膦原粉收率為83.4%，總收率為84.2%。實施例9按照雙甘瞵lmol、雙氧水1.5moll的配比,稱取雙甘瞵lmol、雙氧水,混合攪拌，反應(yīng)物水浴加熱至609(TC，保溫，反應(yīng)24小時，冷卻、靜置，讓其自然結(jié)晶。然后按照以下步驟進行a、結(jié)晶生成草甘膦的鹽酸鹽后,加入乙酸乙酯(其用量為結(jié)晶液的l倍)，b、再加氫氧化鈉中和至PH值為0.8，過濾；溫度控制在5"C,靜置8小時；過濾物用水洗至結(jié)晶合格為止；過濾物再經(jīng)抽濾、烘干，得白色草甘膦原粉。水洗液經(jīng)膜處理，除去水洗液中的鹽分，所剩濾液用于制備鹽酸。C、回收b工序中濾液中的(即b工序中的第一道濾液放置一個容器中，將其中的乙酸乙酯分離，回收乙酸乙酯?；厥盏囊宜嵋阴?，可再套用)。再經(jīng)抽濾、烘干，得白色草甘膦原粉。稱重、測含量，計算草甘膦原粉收率。淡黃色的母液經(jīng)回收，再稱重、測含量。最后計算草甘膦的總收率。其草甘膦原粉收率為83.5%，總收率為84.5%。實施例IO按照雙甘瞵lmol、雙氧水1.5moll的配比，稱取雙甘瞵lmo1、雙氧水,混合攪拌，反應(yīng)物水浴加熱至609(TC，保溫，反應(yīng)24小時，冷卻、靜置，讓其自然結(jié)晶。然后按照以下步驟進行a、結(jié)晶生成草甘膦后,加入正己烷(其用量為結(jié)晶液的0.02倍)；b、再加氫氧化鈉中和至PH值為0.4，過濾；溫度控制在28。C，靜置30分鐘；過濾物用水洗至結(jié)晶合格為止；過濾物再經(jīng)抽濾、烘干，得白色草甘膦原粉。水洗液經(jīng)膜處理，除去水洗液中的鹽分，所剩濾液用于制備鹽酸。c、回收b工序中濾液中的(即b工序中的第一道濾液放置一個容器中，將其中的正己烷分離，回收正己烷?；厥盏恼和?，可再套用)。再經(jīng)抽濾、烘干，得白色草甘膦原粉。稱重、測含量，計算草甘膦原粉收率。淡黃色的母液經(jīng)回收，再稱重、測含量。最后計算草甘膦的總收率。其草甘膦原粉收率為81.4%，總收率為82.2%。對照例l按照多聚甲醛1.9mo1、甲醇12md和三乙胺lmol的配比，稱取多聚甲醛、甲醇和三乙胺，混合攪拌。將反應(yīng)物水浴加熱至334(TC，保溫至反應(yīng)物完全溶解。加入lmol甘氨酸，保溫攪拌至反應(yīng)液澄清透明。然后加入計算量的亞磷酸二甲酯，在6070"C溫度下反應(yīng)一定時間，并用冷水浴冷至4(TC后滴加入鹽酸3.4mo1。滴加完畢，改用油浴加熱反應(yīng)液.蒸出甲縮醛和甲醇等低沸物至反應(yīng)液升至11(TC溫度時將蒸餾改為回流然后負(fù)壓脫酸，至餾出液明顯減少時為止。冷卻、靜置，讓其自然結(jié)晶。再經(jīng)抽濾、烘干，得白色草甘膦原粉。稱重、測含量，計算草甘膦原粉收率。淡黃色的母液經(jīng)中和并回收三乙胺后，再稱重、測含量。最后計算草甘膦的總收率。其草甘膦原粉收率為68.4%，總收率為77.1%。對照例2按照雙甘瞵lmol、雙氧水1.5mol的配比，稱取雙甘瞵lmo1、雙氧水,混合攪拌,反應(yīng)物水浴加熱至609(TC，保溫，反應(yīng)24小時，冷卻、靜置，讓其自然結(jié)晶。再經(jīng)抽濾、烘干，得白色草甘膦原粉。稱重、測含量，計算草甘膦原粉收率。淡黃色的母液經(jīng)回收，再稱重、測含量。最后計算草甘膦的總收率。其草甘膦原粉收率為56.4%，總收率為82.5%。1權(quán)利要求1、一種草甘膦的制備工藝，它包括解聚、加成、縮合、酸解、結(jié)晶工序，其特征在于它還包括一下步驟a、結(jié)晶生成草甘膦后，加入有機溶劑，b、再加堿中和至PH值為0.1～2，過濾；過濾物用水洗至結(jié)晶合格為止，過濾物再經(jīng)抽濾、烘干，得白色草甘膦原粉；c、回收b工序中濾液中的有機溶劑。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的草甘膦的制備工藝，特征在于所說的有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙醚、乙酸甲酯、氯仿、正己烷中的任意一種。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的草甘膦的制備工藝，特征在于所說的有機溶劑的用量為結(jié)晶液的50%150%。4、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的草甘膦的制備工藝，特征在于所說的b工序中PH值為0.51。5、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的草甘膦的制備工藝，特征在于所說b工序中加堿中和至PH值為0.14，過濾后，靜置124小時。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的草甘膦的制備工藝，特征在于所說b工序中靜置124小時時，溫度控制在23(TC。7、一種草甘膦的制備工藝，它包括水解、氧化、結(jié)晶，其特征在于它還包括一下步驟a、結(jié)晶生成草甘膦后，加入有機溶劑，b、再加堿中和至PH值為0.12，過濾；過濾物用水洗至結(jié)晶合格為止，過濾物再經(jīng)抽濾、烘干，得白色草甘膦原粉；c、回收b工序中濾液中的有機溶劑。8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的草甘膦的制備工藝，特征在于所說的有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的任意一種。9、根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的草甘膦的制備工藝，特征在于所說的有機溶劑的用量為結(jié)晶液的50%150%。10、根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的草甘膦的制備工藝，特征在于所說的b工序中PH值為0.51。全文摘要本發(fā)明公開了一種草甘膦的制備工藝，是針對現(xiàn)有草甘膦合成工藝中形成結(jié)晶后的處理工藝的一種具有共性的改進。它既可適用于亞磷酸二烷基酯路線，也可適用于IDA路線。它在原有工藝中增加了以下步驟a.結(jié)晶生成草甘膦后，加入有機溶劑；b.再加堿中和至pH值為0.1～2，過濾；過濾物用水洗至結(jié)晶合格為止；c.回收b工序中濾液中的有機溶劑。本發(fā)明發(fā)明方法不僅提高了草甘膦原粉的收率，還減少了回收、處理母液所導(dǎo)致的資源浪費。文檔編號A61P13/00GK101684128SQ20081007952公開日2010年3月31日申請日期2008年9月28日優(yōu)先權(quán)日2008年9月28日發(fā)明者健劉,劉寶仁申請人:劉寶仁