專利名稱：一種薯蕷皂苷的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種薯蕷皂苷的提取方法，尤其涉及一種采用超聲-表面活性 劑水溶液聯(lián)合從含有薯蕷皂苷植物中提取薯蕷皂苷的方法。
背景技術(shù)：
薯蕷皂苷(diocsin)普遍存在于以薯蕷屬植物為代表的多種植物中，具有 抗癌、抑菌、殺蟲、消炎等生物活性，此外，薯蕷皂苷還是生產(chǎn)薯蕷皂苷元 (diosgenin)的基本原料。薯蕷皂苷元又名皂素，具有溶血、降血脂、抗菌、 消炎等多種藥理作用，可作為合成甾體激素類藥物和甾體避孕藥的基本醫(yī)藥 化工原料，具有重要的藥理價(jià)值和廣闊的市場(chǎng)潛力。目前我國(guó)薯蕷皂苷元年 產(chǎn)量超過(guò)2000噸，已成為世界最大的薯蕷皂苷元生產(chǎn)國(guó)。
我國(guó)薯蕷皂苷元企業(yè)普遍采用直接酸水解法進(jìn)行生產(chǎn)，其步驟為直接將 無(wú)機(jī)強(qiáng)酸(鹽酸、硫酸等)催化劑與黃姜或穿龍薯蕷根莖混合加熱進(jìn)行水解 制取薯蕷皂苷元，在水解過(guò)程中，黃姜或穿龍薯蕷根莖中含量高達(dá)卯％ (干 重)以上的淀粉和纖維等被強(qiáng)酸催化劑污染、破壞而無(wú)法利用，水解后排放 廢水中COD值高達(dá)30000mg/l，環(huán)境污染十分嚴(yán)重。為此，很多研究者嘗試 首先把薯蕷皂苷從植物中提取出來(lái)再加酸水解制取薯蕷皂苷元，以減少用酸 量、減輕環(huán)境污染，促進(jìn)淀粉、纖維等成分的回收利用。但對(duì)于薯蕷皂苷的 提取目前所采用的方法中大多使用有機(jī)溶劑(如甲醇、乙醇等)或有機(jī)溶劑 的水溶液來(lái)進(jìn)行浸取，如申請(qǐng)?zhí)枮?00510022745.9的發(fā)明專利以及專利號(hào)為
403144208.0的發(fā)明專利均是采用甲醇或乙醇進(jìn)行浸取，上述方法均存在提取 時(shí)間長(zhǎng)(數(shù)小時(shí)至十幾小時(shí))、溶劑用量大、成本高、能耗高、效率低等缺點(diǎn)， 不適用于工業(yè)化大生產(chǎn)；此外，所用的有機(jī)溶劑(如甲醇、乙醇)有毒、易 揮發(fā)，安全性較差。目前急需開發(fā)一種高效、低成本的薯蕷皂苷提取方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種從含薯蕷皂苷植物中高效提取薯蕷皂苷的方 法，其工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低、效率高。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案采用了一種薯蕷皂苷的提取方法， 具體包括以下步驟
(1) 將含薯蕷皂苷的植物干燥、粉碎過(guò)篩，得干粉；通常粉碎至50 100
目；
(2) 將表面活性劑溶解于水中配制成溶劑；
(3) 將步驟(1)所得的干粉與步驟(2)所配制的溶劑混合，溶劑與干 粉的比值為0.1: 1 100: 1(ml/g)，以超聲波強(qiáng)化提取0 120min，提取時(shí) 可適當(dāng)加熱，分離出固體，即可得到含薯蕷皂苷的提取液；
(4) 將提取液進(jìn)行處理得粗皂苷或粗薯蕷皂苷元。 還包括粗薯蕷皂苷的分離提純或進(jìn)一步加工制取薯蕷皂苷元。 其中步驟(1)中的含薯蕷皂苷植物優(yōu)選為盾葉薯蕷(Dioscorea
zingiberensis C.H.wright)， 穿山龍薯蕷 (D.nipponica Makino)， 小花薯蕷 (D.parviflora Ting Sp. Nov),黃山藥(D.Panthaica Prain et.Burk)，柴黃姜 (D.nipponica Makno subsp. Deltoidea wall)及其變禾中，纖細(xì)薯蕷(D.gmcillima
Miq.)，蜀葵葉(D. althacoidesKnuth)，粉背薯蕷(D. hypoglaucaPalib)。所述步驟(2)中的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十 二烷基苯磺酸鈉、十六垸基三甲基溴化銨或吐溫-80中的任意一種或其組合。
所述步驟(2)配制的溶劑中表面活性劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 50%。 步驟(3)在提取時(shí)施加超聲場(chǎng)以強(qiáng)化提取，其中超聲頻率范圍為10 5000KHz。
步驟(4)的提取液的處理方法為濃縮后加入脫脂溶液脫脂，分離濃縮 液減壓蒸干，得粗薯蕷皂苷。所述的脫脂溶液為低分子量酯，優(yōu)選為乙酸乙 酯、乙酸丁酯、乙酸苯酯或乙酸庚酯。
歩驟(4)的提取液的處理方法為濃縮至絮狀沉淀析出，收集沉淀，得 粗薯蕷皂苷。
步驟(4)的提取液的處理方法為直接向提取液中加入酸性催化劑并加 熱水解，得粗薯蕷皂苷元。
所述的酸性催化劑為鹽酸、硫酸或離子交換樹脂中的任意一種。 本發(fā)明采用超聲-表面活性劑水溶液聯(lián)合的方法從含有薯蕷皂苷植物中提 取薯蕷皂苷，表面活性劑的加入可降低固液相的界面張力，增加大分子有機(jī) 物在水中的溶解滲出能力，大大縮短了浸潤(rùn)時(shí)間，提高了提取率，可取代傳 統(tǒng)的有機(jī)溶劑；超聲因其固有的機(jī)械效應(yīng)、熱效應(yīng)、空穴效應(yīng)等，促進(jìn)了表 面活性劑和水分子向植物細(xì)胞內(nèi)的滲透以及薯蕷皂苷向溶液相的擴(kuò)散，大大 提高了表面活性劑的提取效果。與傳統(tǒng)采用有機(jī)溶劑的提取方法相比，本發(fā) 明的方法完全避免了使用易揮發(fā)的甲醇、乙醇等有機(jī)溶劑，最優(yōu)提取時(shí)間由
傳統(tǒng)方法的十幾個(gè)小時(shí)縮短至本發(fā)明方法的不到20分鐘，并且提取率提高了 4 5%。另外，采用表面活性劑的水溶液進(jìn)行浸取，其與現(xiàn)有技術(shù)中所使用的甲醇、乙醇相比，成本大大降低，并且安全性好，特別適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。 采用本發(fā)明的方法可先將薯蕷皂苷提取出來(lái)，然后再進(jìn)行水解生產(chǎn)薯蕷皂苷 元，這樣可大大減少皂苷元生產(chǎn)的用酸量，減輕環(huán)境污染，促進(jìn)原料的綜合 利用，具有很好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
本實(shí)施例的方法包括以下步驟將穿龍薯蕷根莖洗凈、烘干、粉碎至80
目，稱取干粉5.00g，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.0%的十二垸基硫酸鈉水溶液，液固比 即溶劑與干粉的比值為8: l，用頻率為20KHz、功率為60W的超聲提取20min， 分離固體得提取液；向提取液中加入HC1并加熱水解，得粗薯蕷皂苷元，測(cè) 定所得薯蕷皂苷元收率為1.86%。 實(shí)施例2
本實(shí)施例的方法包括以下步驟將黃姜根莖洗凈、烘干、粉碎至90目，
稱取干粉5.00g，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0%的十二烷基磺酸鈉水溶液，液固比12: 1，用頻率為30KHz、功率為90W的超聲提取30min，分離固體得到提取液； 向提取液中加入硫酸并加熱水解，得粗薯蕷皂苷元，測(cè)定所得薯蕷皂苷元收 率為1.88%。
本實(shí)施例的方法包括以下步驟將纖細(xì)薯蕷根莖洗凈、烘干、粉碎至IOO 目，稱取干粉5.00g，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.0%的十二垸基苯磺酸鈉水溶液，液固 比10: 1，用頻率為15KHz、功率為120W的超聲提取10min，分離固體得到 提取液；濃縮后加入乙酸乙酯脫脂后分離濃縮液，減壓蒸干，得粗薯蕷皂苷0.21g。粗薯蕷皂苷加入硫酸并加熱水解，得粗薯蕷皂苷元，重結(jié)晶得高純度
薯蕷皂苷元0.091g，測(cè)定所得薯蕷皂苷元收率為1.82%。 實(shí)施例4
本實(shí)施例的方法包括以下步驟將黃山藥根莖洗凈、烘干、粉碎至70目， 稱取干粉5.00g，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.0%的十六烷基三甲基溴化銨水溶液，液固 比16: 1，用頻率為20KHz、功率為150W的超聲提取5min，分離固體得到 提取液，將提取液濃縮至絮狀沉淀析出，收集沉淀，得粗薯蕷皂苷0.17g。粗 薯蕷皂苷加入硫酸并加熱水解，得粗薯蕷皂苷元，重結(jié)晶得高純度薯蕷皂苷 元0.089g，測(cè)定所得薯蕷皂苷元收率為1.78%。 與傳統(tǒng)方法的比較
稱取黃姜干粉5.00g分別用傳統(tǒng)有機(jī)溶劑浸提法、索氏提取法、表面活性 劑強(qiáng)化提取法以及本發(fā)明的表面活性劑-超聲協(xié)同提取法(實(shí)施例2)，提取其 中的薯蕷皂苷并加酸水解為薯蕷皂苷元，比較各種方法的提取時(shí)間和提取率， 結(jié)果見表l。
表l不同提取工藝的比較
提取方法提取時(shí)間/min提取溫度廠C皂素提取率/%
傳統(tǒng)浸提540781.80
索氏提取720851.85
表面活性劑強(qiáng)化提取12070L85
本發(fā)明方法10451.88
以上結(jié)果表明，本發(fā)明的超聲-表面活性劑協(xié)同提取皂苷法避免了大量有 機(jī)溶劑的使用，具有提取時(shí)間短、提取溫度低、得率高等優(yōu)點(diǎn)，是一種高效、最后所應(yīng)說(shuō)明的是以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明，而非限制本發(fā)明的技術(shù)方 案，盡管參照上述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 應(yīng)當(dāng)理解依然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明的精 神和范圍的任何修改或局部替換，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種薯蕷皂苷的提取方法，其特征在于包括以下步驟(1)將含薯蕷皂苷的植物干燥、粉碎過(guò)篩得干粉；(2)將表面活性劑溶解于水中配制成溶劑；(3)將步驟(1)所得的干粉與步驟(2)所配制的溶劑混合，溶劑與干粉的比值為0.1∶1～100∶1，以超聲波強(qiáng)化提取，分離出固體，即可得到含薯蕷皂苷的提取液；(4)將提取液進(jìn)行處理得粗薯蕷皂苷或粗薯蕷皂苷元。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種薯蕷皂苷的提取方法，其特征在于還包括 粗薯蕷皂苷的分離提純或進(jìn)一步加工制取薯蕷皂苷元。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的薯蕷皂苷的提取方法，其特征在于所述步驟 (2)中的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、吐溫-80中的任意一種或其組合。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的薯蕷皂苷的提取方法，其特征在于所述的步 驟(2)配制的溶劑中表面活性劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 50%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的薯蕷皂苷的提取方法，其特征在于步驟(3) 在提取時(shí)施加超聲場(chǎng)以強(qiáng)化提取，其中超聲頻率范圍為10 5000KHz。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的薯蕷皂苷的提取方法，其特征在于步驟(4) 提取液的處理方法為濃縮并加入脫脂溶液脫脂后分離濃縮液，減壓蒸干，得粗薯蕷皂苷。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的薯蕷皂苷的提取方法，其特征在于所述的脫脂溶液為低分子量酯，優(yōu)選為乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸苯酯或乙酸庚酯。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的薯蕷皂苷的提取方法，其特征在于步驟(4) 提取液的處理方法為濃縮至絮狀沉淀析出，收集沉淀，得粗薯蕷皂苷。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的薯蕷皂苷的提取方法，其特征在于步驟(4) 提取液的處理方法為直接在提取液中加入酸性催化劑加熱水解，得粗薯蕷 皂苷元，粗薯蕷皂苷元可通過(guò)重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的薯蕷皂苷的提取方法，其特征在于所述的酸 性催化劑為鹽酸、硫酸或離子交換樹脂中的任意一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種薯蕷皂苷的提取方法，包括以下步驟(1)將含薯蕷皂苷的植物干燥、粉碎過(guò)篩得干粉；(2)將表面活性劑溶解于水中配制成溶劑；(3)將步驟(1)所得的干粉與步驟(2)所配制的溶劑混合，溶劑與干粉的比值為0.1∶1～100∶1，以超聲波強(qiáng)化提取，分離出固體，即可得到含薯蕷皂苷的提取液；(4)將提取液進(jìn)行處理得粗薯蕷皂苷或粗薯蕷皂苷元。與傳統(tǒng)采用有機(jī)溶劑的提取方法相比，本發(fā)明的方法完全避免了使用易揮發(fā)的甲醇、乙醇等有機(jī)溶劑，最優(yōu)提取時(shí)間由傳統(tǒng)方法的十幾個(gè)小時(shí)縮短至本發(fā)明方法的不到20分鐘，并且提取率提高了4～5％。另外，采用表面活性劑的水溶液進(jìn)行浸取，其與現(xiàn)有技術(shù)中所使用的甲醇、乙醇相比，成本大大降低，并且安全性好，特別適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61K36/88GK101591373SQ200810049888
公開日2009年12月2日 申請(qǐng)日期2008年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月28日
發(fā)明者喬聰震, 劉繡華, 張建新, 謙 李, 高向濤 申請(qǐng)人:河南大學(xué)