專利名稱：一種含蒜氨酸和蒜酶的凍干粉制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及蒜素前體化學(xué)成分的制備方法，具體涉及一種含蒜氨酸和蒜酶 的凍干粉的制備方法。
背景技術(shù)：
大蒜是歷史悠久的藥食兩用植物，為百合科蔥屬植物蒜的地下鱗莖。近代 研究發(fā)現(xiàn)，大蒜具有抗癌、降血脂、殺滅真菌等作用，成為世界各國(guó)生物醫(yī)學(xué) 研究的熱點(diǎn)。
大蒜素(Allicin, 二烯丙基硫代亞磺酸酯)，是一種前景無(wú)限的藥用化合 物。由于其化學(xué)性質(zhì)極不穩(wěn)定，提取和保存均存在很大的難度。因此世界各國(guó) 科學(xué)家都致力于研發(fā)一種含大蒜素前體化學(xué)成份的藥用中間體。大蒜素前體化
學(xué)成分包括蒜氨酸、蒜酶。
蒜氨酸Ulliin, 2-烯丙基半胱氨酸亞砜)，又名蒜堿，主要存在于鮮大 蒜鱗芽的細(xì)胞中，無(wú)色無(wú)臭，化學(xué)性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定。
蒜酶(Allinase, EC4. 4. 1. 4 )又名蒜氨酸裂解酶、烷基硫代半胱氨酸酶， 存在于細(xì)胞的液泡中。目前公認(rèn)蒜酶催化蒜氨酸產(chǎn)生大蒜辣素(Allicin)、阿 霍烯(Ajoenes)等系列揮發(fā)性含硫有機(jī)化合物而發(fā)揮多種藥效。
蒜氨酸和蒜酶分別獨(dú)立存在于大蒜的鱗莖中，當(dāng)鱗莖被搗碎后這兩種物質(zhì) 會(huì)相互接觸，迅速發(fā)生分解反應(yīng)。所以要獲取一種蒜氨酸和蒜酶同時(shí)穩(wěn)定地存 在于同 一種物料之中的藥物中間體是十分困難的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種適宜批量生產(chǎn)的從新鮮大蒜中獲取含大蒜素前 體化學(xué)成份的藥用中間體的方法。
為達(dá)上述目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案 、一種含蒜氨酸和蒜酶的凍干粉制備方法，包括如下步驟
1) 首先對(duì)新鮮的大蒜進(jìn)行預(yù)處理；
2) 將步驟1中的大蒜送至錘式粉碎機(jī)中，同時(shí)加注液氮，隨即產(chǎn)生低溫， 使大蒜蒜瓣的硬度滿足粉碎所需，錘擊后得到冰粉；
3) 把上述冰粉移送至平衡室內(nèi)，使冰粉的溫度均衡在攝氏零下40度；
4) 把上述平均溫度為攝氏零下40度的冰粉移送到真空干燥裝置里，逐漸 升溫至攝氏40度，真空度為O. 5Pa,經(jīng)過(guò)至少I(mǎi)O個(gè)小時(shí)后得到含蒜氨 酸和蒜酶的凍干粉。
進(jìn)一步的，所述步驟1的預(yù)處理是指將鮮蒜去皮、洗凈后放置在攝氏零下5 。C至攝氏零下l(TC的室溫庫(kù)內(nèi)備用。
進(jìn)一步的所述步驟2中是按照蒜瓣體積的0. 7 ~ 1. 5倍的加入量加注液氮， 產(chǎn)生攝氏零下196度的低溫，錘擊后過(guò)20目篩得到水粉。
進(jìn)一步的，所述步驟3中冰粉在平衡室內(nèi)的時(shí)間為1至3小時(shí)。
進(jìn)一步的，所述步驟4中經(jīng)過(guò)10至12個(gè)小時(shí)即可得到含水量為3°/。的含蒜 氨酸和蒜酶的凍干粉。
進(jìn)一步的，所述步驟4中最后獲得的凍干粉的蒜氨酸含量高達(dá)30mg-35mg/ 克，而且酶活力不降低。
本發(fā)明用超低溫冷凍粉碎技術(shù)，在攝氏零下196。C溫度下使鮮蒜中全部化 學(xué)成分休眠、再進(jìn)行后續(xù)加工，粉碎后的冰粉進(jìn)行升華干燥可制備成含蒜氨酸 和蒜酶的凍干粉。從而有效的保證了在整個(gè)制備過(guò)程中蒜氨酸和蒜酶避免相互 作用而不使有效成分轉(zhuǎn)化和流失。實(shí)現(xiàn)了有效單體以原始狀存在，保證藥效在
體內(nèi)的發(fā)揮。本發(fā)明所制備的物料尚未檢測(cè)到溶劑殘留，且經(jīng)濟(jì)性好，無(wú)任何 污染物產(chǎn)生。本發(fā)明整個(gè)制備過(guò)程在GMP狀態(tài)下進(jìn)行確保制成品的各項(xiàng)衛(wèi)生指 標(biāo)達(dá)標(biāo)。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明一種含蒜氨酸和蒜酶的凍干粉制備方法，包括如下步驟
4第一步，進(jìn)行鮮蒜預(yù)處理將鮮蒜去皮、洗凈后放置在攝氏零下5。C 攝 氏零下10。C室溫的庫(kù)內(nèi)備用；
第二步，將洗凈的蒜瓣送至錘式粉碎機(jī)中同時(shí)按蒜瓣體積的0. 7 ~ 1. 5倍的 加入量加注液氮，隨即產(chǎn)生攝氏零下196。C低溫，使蒜瓣硬度滿足粉碎所需，錘 擊粉碎100%過(guò)20目篩，得到水粉，錘式粉碎機(jī)由美國(guó)VIRTIS公司制造。
第三步，把水粉移送至平衡室內(nèi)1~3小時(shí)，使其溫度均衡在攝氏零下40。C。
第四步，把平均溫度為攝氏零下4(TC的冰粉放置真空干燥器內(nèi)控制升溫從 攝氏零下4(TC至攝氏40°C,真空度為0. 5Pa,經(jīng)10~ 12小時(shí)得含水量為3%的 凍干粉，真空干燥裝置由丹麥ATLAS公司制造。
上述步驟能完全抑制工藝過(guò)程中蒜酶和蒜氨酸的分解反應(yīng)，獲得的凍干粉 能保證有效單體的原始狀態(tài)。
本工藝制備的凍干粉其蒜氨酸含量可高達(dá)30mg-35mg/克，而且酶活力不會(huì)降低。
釆用高效液相色譜儀(HPLC)測(cè)定蒜氨酸、蒜酶反應(yīng)產(chǎn)生的大蒜素。以蒜 氨酸、蒜酶最大釋放比2:1推算每克凍干粉內(nèi)含蒜氨酸和蒜酶的實(shí)際含量；其 動(dòng)力反應(yīng)時(shí)呈曲線顯示0~ 5分鐘催化反應(yīng)呈現(xiàn)一級(jí)反應(yīng)，5 ~ 25分鐘反應(yīng)呈現(xiàn) 混合級(jí)反應(yīng)，2 5分鐘~ 13小時(shí)接近零級(jí)反應(yīng)。5分鐘以內(nèi)為酶促反應(yīng)初速度， 到25分鐘達(dá)到最大反應(yīng)速度。大蒜素濃度隨時(shí)間而增加，25分鐘到13小時(shí)濃 度達(dá)到穩(wěn)定。
權(quán)利要求
1.一種含蒜氨酸和蒜酶的凍干粉制備方法，其特征在于，包括如下步驟1)首先對(duì)新鮮的大蒜進(jìn)行預(yù)處理；2)將步驟1中的大蒜送至錘式粉碎機(jī)中，同時(shí)加注液氮，隨即產(chǎn)生低溫，使大蒜蒜瓣的硬度滿足粉碎所需，錘擊后得到冰粉；3)把上述冰粉移送至平衡室內(nèi)，使冰粉的溫度均衡在攝氏零下40度；4)把上述平均溫度為攝氏零下40度的冰粉移送到真空干燥裝置里，逐漸升溫至攝氏40度，真空度為0.5Pa，經(jīng)過(guò)至少10個(gè)小時(shí)后得到含蒜氨酸和蒜酶的凍干粉。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種含蒜氨酸和蒜酶的凍干粉制備方法，其特征在 于，所述步驟1的預(yù)處理是指將鮮蒜去皮、洗凈后放置在攝氏零下5°C 至攝氏零下10。C的室溫庫(kù)內(nèi)備用。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種含蒜氨酸和蒜酶的凍干粉制備方法，其特征在 于，所述步驟2中是按照蒜瓣體積的0. 7 ~ 1. 5倍的加入量加注液氮， 產(chǎn)生攝氏零下196度的低溫，錘擊后過(guò)20目篩得到水粉。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種含蒜氨酸和蒜酶的凍干粉制備方法，其特征在 于，所述步驟3中冰粉在平衡室內(nèi)的時(shí)間為1至3小時(shí)。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種含蒜氨酸和蒜酶的凍干粉制備方法，其特征在 于，所述步驟4中經(jīng)過(guò)10至12個(gè)小時(shí)即可得到含水量為3%的含蒜氨 酸和蒜酶的凍干粉。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種含蒜氨酶和蒜酶的凍干粉制備方法，其特征在 于，所述步驟4中最后獲得的凍干粉的蒜氨酸含量高達(dá)30mg-35mg/克， 而且酶活力不降低。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種適宜批量生產(chǎn)的從新鮮大蒜中獲取含蒜氨酸和蒜酶的凍干粉制備方法，包括如下步驟首先對(duì)新鮮的大蒜進(jìn)行預(yù)處理；將步驟1中的大蒜送至錘式粉碎機(jī)中，同時(shí)加注液氮，隨即產(chǎn)生低溫，使大蒜蒜瓣的硬度滿足粉碎所需，錘擊后得到冰粉；把上述冰粉移送至平衡室內(nèi)，使冰粉的溫度均衡在攝氏零下40度；把上述平均溫度為攝氏零下40度的冰粉移送到真空干燥裝置里，逐漸升溫至攝氏40度，真空度為0.5Pa，經(jīng)過(guò)至少10個(gè)小時(shí)后得到含蒜氨酸和蒜酶的凍干粉。
文檔編號(hào)A61K36/88GK101658621SQ20081004224
公開(kāi)日2010年3月3日 申請(qǐng)日期2008年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月29日
發(fā)明者誼 尤, 木拉迪·玉賽音, 石倍康 申請(qǐng)人:上海佳力神生物科技有限公司