專(zhuān)利名稱(chēng)：：油菜蜂花粉中黃酮類(lèi)物質(zhì)的超聲波提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種從油菜蜂花粉中提取黃酮類(lèi)物質(zhì)的工藝，特別是一種超聲波提取工藝。
背景技術(shù)：
：蜂花粉為蜜蜂采集的雄蕊花藥的粉狀物質(zhì)，被稱(chēng)為"完全營(yíng)養(yǎng)食品"，含有豐富的黃酮類(lèi)、糖類(lèi)、蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素、酯類(lèi)等各種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。現(xiàn)代藥理實(shí)驗(yàn)證實(shí)，蜂花粉中的黃酮類(lèi)成分具有抗動(dòng)脈硬化、降低膽固醇等多種生理活性作用。黃酮類(lèi)化合物的提取方法現(xiàn)在一般采用水煮提取、有機(jī)溶劑提取和超臨界C02流體提取等方法。水煮和超臨界C02流體提取的方法存在諸多局限，沒(méi)有被廣泛應(yīng)用。目前還沒(méi)有有關(guān)采用超聲波提取油菜蜂花粉中黃酮類(lèi)物質(zhì)的報(bào)導(dǎo)。發(fā)明的內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了提供一種從油菜蜂花粉中提取黃酮類(lèi)物質(zhì)的工藝方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是該方的特點(diǎn)是，包括如下步驟①將干燥、粉碎的油菜蜂花粉用10-95%的乙醇溶液在提取溫度為25-60°C，超聲功率為40-250W，料液比為1:4-1:12，提取時(shí)間為15-35min的條件下超聲提取，然后回收乙醇、過(guò)濾得水溶液；②將所得提取水溶液經(jīng)過(guò)經(jīng)乙醇處理的弱極性大孔吸附樹(shù)脂；③先用水洗脫弱極性大孔吸附樹(shù)脂至流出的溶液為無(wú)色或淡棕色，再用50-95%的乙醇洗脫至無(wú)黃酮流出(用FeCl3溶液試驗(yàn)檢測(cè))并收集洗脫液；④蒸發(fā)回收洗脫液中的乙醇得黃酮溶液；⑤濃縮、干燥得粉狀黃酮產(chǎn)品。本發(fā)明的另一特點(diǎn)是所述步驟①中先將干燥、粉碎的油菜蜂花粉用超臨界C02萃取提取油脂后，再超聲波提取油菜蜂花粉。本發(fā)明的另一特點(diǎn)是所述步驟①中油菜蜂花粉千燥后，.粉碎至20—80目的粉末。本發(fā)明的另一特點(diǎn)是所述的弱極性大孔吸附樹(shù)脂為AB-8型。本發(fā)明的另一特點(diǎn)是所述步驟②所述提取液通過(guò)弱極性大孔吸附樹(shù)脂的流速為0.2-2.OBV/h。本發(fā)明的另一特點(diǎn)是所述步驟③所述水洗脫及乙醇洗脫的流速為0.5-2.0BV/h。本發(fā)明的另一特點(diǎn)是所述步驟①中提取溫度為4(TC，超聲功率為100W，料液比為1:12，提取時(shí)間為25min。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和效果1、本發(fā)明首次對(duì)油菜蜂花粉的黃酮類(lèi)物質(zhì)的超聲提取制備過(guò)程進(jìn)行了研究，對(duì)影響提取得率及黃酮含量的各個(gè)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，從而確定了最優(yōu)條件；從而提高了黃酮類(lèi)物質(zhì)得率，并減小了工業(yè)消耗、降低了生產(chǎn)成本。2、本發(fā)明采用乙醇為溶劑，安全可靠、易于工業(yè)化生產(chǎn)。3、本發(fā)明是在相對(duì)較低的溫度下進(jìn)行的，節(jié)省能源，也有利于對(duì)熱不穩(wěn)定黃酮物質(zhì)的提取。4、本發(fā)明節(jié)省溶劑，操作步驟簡(jiǎn)化，提高了工作效率，是一種快速、高效、易于放大、綠色安全的方法。5、本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于各種黃酮類(lèi)藥物及保健食品開(kāi)發(fā)需求。超聲提取是在相對(duì)較低的溫度下進(jìn)行的，節(jié)省能源，也有利于對(duì)熱不穩(wěn)定黃酮化合物的提取。并且超聲提取由于空化效應(yīng)、機(jī)械效應(yīng)和熱效應(yīng)等的作用，加強(qiáng)了溶劑的擴(kuò)散和有效成分的溶解，從而縮短了提取時(shí)間。同時(shí)超聲法節(jié)省溶劑，操作步驟簡(jiǎn)化，提高了工作效率。此外，超聲提取過(guò)程無(wú)化學(xué)反應(yīng)，被浸提的生物活性物質(zhì)在短時(shí)間內(nèi)保持不變，生物活性不減。因此，超聲提取是一種快速、高效、易于放大、綠色安全的方法。為了確定在超聲提取過(guò)程中各因素影響的大小，選取了溫度、超聲功率、料液比和時(shí)間4個(gè)因素，每個(gè)因素3個(gè)水平，采用U(34)正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，各因素對(duì)提取效果的影響大小為溫度〉料液比〉時(shí)間〉功率。從正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，超聲提取的最佳工藝條件是提取溫度為40'C，超聲功率為100W，料液比為1:12，提取時(shí)間為25min。表1為本發(fā)明中正交試驗(yàn)因素水平表表2為本發(fā)明中正交試驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)分析表i超聲提取因素水平表水平A溫度('C)B功率(W)c料液比(w/v)D時(shí)間(min)120401:415240701:8253601001:1235表2超聲提取正交試驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)分析實(shí)驗(yàn)號(hào)A溫度(-C)B功率(W)C料液比(W/V)D時(shí)間(min)總黃酮含量(mg/g)1111122.57<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>入FeCl3溶液時(shí)會(huì)顯墨綠色，如果沒(méi)有則不變色)，收集洗脫液；④蒸發(fā)回收洗脫液中的乙醇得黃酮溶液，再減壓濃縮至粘稠狀，冷凍干燥，粉碎得到粉狀黃酮產(chǎn)品。實(shí)施例三①將油菜蜂花粉干燥后粉碎，粒度為20-80目，用8倍量的65%的乙醇溶液在4(TC下超聲功率為200W的條件下超聲提取25min，提取液濃縮回收乙醇得水溶液并過(guò)濾，②將過(guò)濾液以0.5BV/h的流速經(jīng)過(guò)乙醇處理的弱極性AB-8型大孔吸附樹(shù)脂塔；③先用水以流速0.5BV/h洗脫至無(wú)色或淡棕色后，再用50%乙醇以2.0BV/h的流速洗脫至無(wú)黃酮流出時(shí)停止洗脫(用FeCl3溶液檢測(cè)黃酮洗脫情況，如有黃酮化合物存在，加入FeCV溶液時(shí)會(huì)顯墨綠色，如果沒(méi)有則不變色)，收集洗脫液；④蒸發(fā)回收洗脫液中的乙醇得黃酮溶液，再減壓濃縮至粘稠狀，冷凍干燥，粉碎得到粉狀黃酮產(chǎn)品。實(shí)施例四①將油菜蜂花粉干燥后粉碎，粒度為20-80目，經(jīng)超臨界C02萃取方法提取油脂后，用10倍量的85。/。的乙醇溶液在3(TC下超聲功率為160W的條件下超聲提取20min，提取液濃縮回收乙醇得水溶液并過(guò)濾，②將過(guò)濾液以2.0BV/h的流速經(jīng)過(guò)乙醇處理的弱極性AB-8型大孔吸附樹(shù)脂塔；③先用水以流速0.5BV/h洗脫至無(wú)色或淡棕色后，再用60%乙醇以0.5BV/h的流速洗脫至無(wú)黃酮流出時(shí)停止洗脫(用FeCV溶液檢測(cè)黃酮洗脫情況，如有黃酮化合物存在，加入FeCl3溶液時(shí)會(huì)顯墨綠色，如果沒(méi)有則不變色)，收集洗脫液；④蒸發(fā)回收洗脫液中的乙醇得黃酮溶液，再減壓濃縮至粘稠狀，冷凍干燥，粉碎得到粉狀黃酮產(chǎn)品。權(quán)利要求1、油菜蜂花粉中黃酮類(lèi)物質(zhì)的超聲波提取工藝，其特征在于包括如下步驟①將干燥、粉碎的油菜蜂花粉用10-95％的乙醇溶液在提取溫度為25-60℃，超聲功率為40-250W，料液比為1∶4-1∶12，提取時(shí)間為15-35min的條件下超聲提取，然后回收乙醇、過(guò)濾得水溶液；②將所得提取水溶液經(jīng)過(guò)經(jīng)乙醇處理的弱極性大孔吸附樹(shù)脂；③先用水洗脫弱極性大孔吸附樹(shù)脂至流出的溶液為無(wú)色或淡棕色，再用50-95％的乙醇洗脫至無(wú)黃酮流出并收集洗脫液；④蒸發(fā)回收洗脫液中的乙醇得黃酮溶液；⑤濃縮、干燥得粉狀黃酮產(chǎn)品。2、如權(quán)利要求1所述油菜蜂花粉中黃酮類(lèi)物質(zhì)的超聲波提取工藝，其特征在于所述步驟①中先將干燥、粉碎的油菜蜂花粉用超臨界C02萃取提取油脂后，再超聲波提取油菜蜂花粉。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的油菜蜂花粉中黃酮類(lèi)物質(zhì)的超聲波提取工藝，其特征在于所述步驟①中油菜蜂花粉干燥后，粉碎至20—80目的粉末。4、如權(quán)利要求1或2所述的油菜蜂花粉中黃酮類(lèi)物質(zhì)的超聲波提取工藝，其特征在于所述的弱極性大孔吸附樹(shù)脂為AB-8型。5、如權(quán)利要求1或2所述的油菜蜂花粉中黃酮類(lèi)物質(zhì)的超聲波提取工藝，其特征在于所述步驟②所述提取液通過(guò)弱極性大孔吸附樹(shù)脂的流速為0.2-2.0BV/h。6、如權(quán)利要求1或2所述的油菜蜂花粉中黃酮類(lèi)物質(zhì)的超聲波提取工藝，其特征在于所述步驟③所述水洗脫及乙醇洗脫的流速為0.5-2.0BV/h。7、如權(quán)利要求1所述油菜蜂花粉中黃酮類(lèi)物質(zhì)的超聲波提取工藝，其特征在于所述步驟①中提取溫度為40°C，超聲功率為100W，料液比為1:12，提取時(shí)間為25min。全文摘要油菜蜂花粉中黃酮類(lèi)物質(zhì)的超聲波提取工藝，涉及一種從油菜蜂花粉中提取黃酮類(lèi)物質(zhì)的工藝。其點(diǎn)是包括如下步驟①將干燥、粉碎的油菜蜂花粉用10-95％的乙醇溶液在提取溫度為25-60℃，超聲功率為40-250W，料液比為1∶4-1∶12，提取時(shí)間為15-35min的條件下超聲提取，然后回收乙醇、過(guò)濾得水溶液；②將所得提取水溶液經(jīng)過(guò)經(jīng)乙醇處理的弱極性大孔吸附樹(shù)脂；③先用水洗脫弱極性大孔吸附樹(shù)脂至流出的溶液為無(wú)色或淡棕色，再用50-95％的乙醇洗脫至無(wú)黃酮流出并收集洗脫液；④蒸發(fā)回收洗脫液中的乙醇得黃酮溶液；⑤濃縮、干燥得粉狀黃酮產(chǎn)品。文檔編號(hào)A61P9/10GK101554393SQ20081001796公開(kāi)日2009年10月14日申請(qǐng)日期2008年4月8日優(yōu)先權(quán)日2008年4月8日發(fā)明者劉永軍,王小艷,王洪倫,索有瑞申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院西北高原生物研究所