專利名稱：一種屏蔽紫外線納米正鈦酸鋅粉體及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬材料領(lǐng)域，涉及屏蔽紫外線用納米正鈦酸鋅粉體，同時(shí)涉及其制備工藝。
背景技術(shù)：
過量紫外線照射會(huì)引起光化學(xué)反應(yīng)，使人體機(jī)能發(fā)生一系列變化，尤其是對人體的皮膚、眼睛以及免疫系統(tǒng)等造成危害。此外，過量紫外線還會(huì)加速建筑物、繪畫、雕塑、橡膠和塑料制品的老化過程，使其變硬、變脆、縮短使用壽命。因此研究紫外屏蔽劑顯得尤為重要。
在國際上廣泛使用的紫外線屏蔽劑可分為兩類一類是有機(jī)類紫外線屏蔽劑，習(xí)慣上稱為紫外線吸收劑，可以吸收紫外光特別是290nm～380nm的紫外光，并進(jìn)行能量轉(zhuǎn)換，以熱能或無害的低能量輻射將能量消耗掉；另一類是無機(jī)類紫外線屏蔽劑，又稱紫外線反射劑，對紫外線有較強(qiáng)的反射或吸收作用，從而達(dá)到屏蔽效果。當(dāng)無機(jī)防曬劑制成超細(xì)粉末，其微粒粒徑尺寸與光波波長相當(dāng)或更小時(shí)，憑借量子尺寸效應(yīng)，其對某種波長的光吸收帶有“藍(lán)移現(xiàn)象”，對各種波長的吸收節(jié)有“寬化現(xiàn)象”，因而光吸收或反射能力顯著增強(qiáng)。無機(jī)紫外線屏蔽劑與有機(jī)紫外線吸收劑相比較，其耐熱性能、屏蔽紫外線的耐久性能以及洗滌性能均相對優(yōu)良，對人體無毒負(fù)作用，更安全有效，添加方便。由此可見無機(jī)紫外線屏蔽劑的應(yīng)用前景更為廣闊。
目前用作抗紫外劑的無機(jī)納米材料主要有納米TiO2、ZnO、ZrO2、Fe2O3和SiO2等，又以納米TiO2、ZnO用得最多。雖然納米TiO2和ZnO都有良好的屏蔽紫外線性能，但在紫外長波段納米TiO2不如納米ZnO；而在紫外中波段，納米TiO2的屏蔽紫外線能力大大高于納米ZnO。結(jié)合納米TiO2和ZnO的優(yōu)點(diǎn)可以制得紫外屏蔽性能更加優(yōu)異的廣譜紫外屏蔽劑。在ZnO-TiO2體系中，一般認(rèn)為存在三相Zn2TiO4，ZnTiO3和Zn2Ti3O8，其中對Zn2TiO4的應(yīng)用研究較少。經(jīng)檢索查新，國內(nèi)尚無納米正鈦酸鋅(Zn2TiO4)的屏蔽紫外線性能及其液相沉淀法制備的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對單一TiO2或ZnO粉體屏蔽紫外線波長范圍窄，屏蔽效果不理想等缺陷，制備一種具有廣譜抗紫外性能的納米正鈦酸鋅(Zn2TiO4)粉體。
本發(fā)明以工業(yè)偏鈦酸、硫酸鋅為原料，首先制得TiOSO4溶液，與ZnSO4溶液混合后加入表面活性劑，由液相反應(yīng)生成沉淀，沉淀再經(jīng)過濾、洗滌、干燥、研磨、煅燒制成納米正鈦酸鋅(Zn2TiO4)粉體，抗紫外性能測試表明在整個(gè)UVA和UVB波段都能有效屏蔽紫外線。
本發(fā)明制備的納米正鈦酸鋅粉體與傳統(tǒng)無機(jī)抗紫外粉體相比有以下優(yōu)點(diǎn)
1、本發(fā)明制備的納米正鈦酸鋅粉體物相成分為純Zn2TiO4，對于UVB和UVA都有很好屏蔽作用，能屏蔽95％以上的紫外線；2、本發(fā)明制備正鈦酸鋅粉體采用的原料為工業(yè)偏鈦酸和硫酸鋅，成本低廉，有利于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；3、本發(fā)明加入聚乙二醇(PEG)400作為表面活性劑，改善前驅(qū)體在溶液中的分散性，避免粉體在洗滌、烘干和煅燒過程中的團(tuán)聚，有效控制納米粒子的尺寸，加入量為TiOSO4溶液體積的1/10；4、本發(fā)明以氨水為沉淀劑，控制反應(yīng)溶液的終點(diǎn)pH值為7，以獲得最佳紫外屏蔽性能；5、本發(fā)明熱處理制度選擇800℃下煅燒2h，既保證了正鈦酸鋅晶型生長的完整，又使得粒徑處于100nm以下。


附圖1是本發(fā)明制備的納米正鈦酸鋅粉體的x射線衍射(XRD)譜圖，結(jié)果顯示樣品特征衍射峰與Zn2TiO4標(biāo)準(zhǔn)卡片的相應(yīng)峰很好的吻合，而且沒有發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)峰，說明800℃下煅燒2h后前驅(qū)體晶化，生成單一相的純Zn2TiO4。
附圖2是本發(fā)明制備的納米正鈦酸鋅粉體的透射電子顯微鏡(TEM)照片，結(jié)果顯示Zn2TiO4粉體顆粒呈規(guī)則球狀，分布很均勻，未見明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象，其粒徑大約在70nm左右。
附圖3是本發(fā)明制備的納米正鈦酸鋅粉體配成0.2g/L的無水乙醇懸浮液后，用紫外可見分光光度計(jì)測試得到的UV-Vis透過率圖，結(jié)果顯示紫外屏蔽性能優(yōu)異，能屏蔽95％以上的紫外線。
具體實(shí)施例方式
實(shí)例1.TiOSO4的制備稱適量工業(yè)偏鈦酸，用稀鹽酸及氨水溶液洗滌去除偏鈦酸中雜質(zhì)后放入燒杯中，加入適量的蒸餾水，用超聲波分散均勻。再緩慢加入一定比例的濃硫酸，并在攪拌條件下恒溫加熱，反應(yīng)4～5小時(shí)。這時(shí)白色粘稠溶液稠度降低，并逐漸澄清。在鈦液中加入活性炭，攪拌半小時(shí)，過濾除去濾渣。得到TiOSO4溶液。
2.TiOSO4和ZnSO4混合溶液的制備將ZnSO4溶于蒸餾水，按照Zn2+/Ti4+摩爾比為2∶1的比例和TiOSO4溶液混合。
3.共沉淀制備Zn(OH)2/TiO(OH)2前驅(qū)體在混合溶液中加入PEG400，加入量為TiOSO4溶液體積的1/10，充分?jǐn)嚢杈鶆颍焖偌尤脒m量氨水，控制終點(diǎn)pH＝7，得到Zn(OH)2/TiO(OH)2前驅(qū)體沉淀，再過濾，洗滌，烘干，磨細(xì)。
4.將前驅(qū)體在馬弗爐中于800℃下煅燒2h，然后研磨，得到納米正鈦酸鋅粉體。
權(quán)利要求
1.一種沉淀法制備的屏蔽紫外線納米正鈦酸鋅粉體，其特征在于a.該正鈦酸鋅粉體在整個(gè)紫外波段都能有效屏蔽紫外線，紫外屏蔽率達(dá)95％以上；b.該正鈦酸鋅粉體成分為純Zn2TiO4；c.該正鈦酸鋅粉體原料為工業(yè)偏鈦酸和硫酸鋅；d.該正鈦酸鋅粉體粒徑在100nm以內(nèi)。
2.一種制備如權(quán)利要求1所述的屏蔽紫外線納米正鈦酸鋅粉體的方法，將原料混合后加入添加劑，由液相反應(yīng)生成沉淀，沉淀再經(jīng)過濾、洗滌、干燥、研磨、煅燒制成納米正鈦酸鋅粉體，其特征在于a.用濃硫酸溶解偏鈦酸，凈化去除雜質(zhì)得到TiOSO4溶液；b.將ZnSO4溶于蒸餾水，按照Zn2+/Ti4+摩爾比為2∶1的比例配比，和步驟a所述TiOSO4溶液混合；c.向步驟b所述ZnSO4和TiOSO4混合溶液中添加聚乙二醇400，加入量為TiOSO4溶液體積的1/10；d.以氨水為沉淀劑，加入步驟c所述混合溶液，控制反應(yīng)終點(diǎn)pH＝7，得到Zn(OH)2/TiO(OH)2前驅(qū)體沉淀；e.步驟d所述前驅(qū)體經(jīng)過濾、洗滌、干燥、研磨后，在800℃下煅燒2h制得屏蔽紫外線納米正鈦酸鋅粉體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型屏蔽紫外線納米正鈦酸鋅粉體及制備方法。以工業(yè)偏鈦酸、硫酸鋅為原料，首先制得TiOSO
文檔編號A61K8/29GK1884095SQ20061002132
公開日2006年12月27日 申請日期2006年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月5日
發(fā)明者張萍, 李哲, 趙子琪 申請人:四川大學(xué)