本發(fā)明屬于植物提取物領(lǐng)域，具體涉及一種長(zhǎng)柱瑞香提取物的制備方法。
背景技術(shù)：
瑞香科植物全世界有67屬約1200種。瑞香屬是該科中品種最多的一個(gè)屬，全世界約有95種，我國(guó)有44種。全國(guó)各地均有種植，主要分布在陜西、河北、甘肅、寧夏、青海、江西、四川、云南等省。瑞香屬植物自古是藥用和觀賞性植物，部分用作造紙?jiān)?。中藥祖師麻就是該屬植物黃瑞香根皮和莖的入藥制劑。瑞香屬植物主要含有黃酮類、雙黃酮類、香豆素類、二萜類、木脂素類等活性成分。
長(zhǎng)柱瑞香(拉丁文名：Daphne championii)，為瑞香科瑞香屬下的一個(gè)植物種。常綠直立灌木花期2-4月。長(zhǎng)柱瑞香主要產(chǎn)于江蘇、江西、福建、湖南、廣東、廣西、貴州等省區(qū)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種長(zhǎng)柱瑞香提取物的制備方法，本發(fā)明再一個(gè)目的是提供一種長(zhǎng)柱瑞香提取物，本發(fā)明再一個(gè)目的是提供一種長(zhǎng)柱瑞香香精，本發(fā)明再一個(gè)目的是提供一種感官質(zhì)量改善的卷煙。
為實(shí)現(xiàn)上述一個(gè)或多個(gè)目的，本發(fā)明第一方面提供一種長(zhǎng)柱瑞香提取物的制備方法，其包括以下步驟：
i)獲得干燥的長(zhǎng)柱瑞香；
ii)將干燥的長(zhǎng)柱瑞香置于極性溶劑中提取，提取的溫度為30～70℃(優(yōu)選40～60℃)，提取后過濾，分離濾渣和濾液；
可選地，對(duì)濾渣重復(fù)步驟ii)的提取步驟1～2次，并合并濾液；
iii)將步驟ii)的濾液進(jìn)行超濾處理，超濾膜的截留分子量為3000～10000道爾頓(優(yōu)選3000～7000道爾頓)，所得透過液為長(zhǎng)柱瑞香提取物I。
在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明任一項(xiàng)的方法，步驟ii)中，所述提取為超聲提取，所述超聲提取具有以下一項(xiàng)或多項(xiàng)特征：
a)的超聲功率為500～800W；
b)超聲提取的時(shí)間為10～30min；
c)超聲的頻率為40～60Hz。
在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明任一項(xiàng)的方法，步驟ii)中，所述提取為真空低溫回流提取，所述真空低溫回流提取具有以下一項(xiàng)或多項(xiàng)特征：
d)提取壓力為0.01～0.1MPa；
e)提取時(shí)間為20～40min；
f)提取溫度為45～60℃。
在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明任一項(xiàng)的方法，步驟ii)中，所述極性溶劑包括水、乙醇或乙醇水溶液(例如60～95體積％的乙醇水溶液)。
在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明任一項(xiàng)的方法，步驟iii)之后還包括以下步驟：
iv)對(duì)長(zhǎng)柱瑞香提取物I進(jìn)行濃縮，所得濃縮液為長(zhǎng)柱瑞香提取物II，長(zhǎng)柱瑞香提取物II的密度優(yōu)選為1.20～1.40g/cm3。
在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明任一項(xiàng)的方法，步驟iv)中，所述濃縮為旋轉(zhuǎn)薄膜濃縮，旋轉(zhuǎn)薄膜濃縮具有以下一項(xiàng)或多項(xiàng)特征：
g)旋轉(zhuǎn)薄膜濃縮的真空度為100～300Pa；
h)旋轉(zhuǎn)薄膜濃縮的溫度為20～45℃
i)旋轉(zhuǎn)薄膜濃縮的旋轉(zhuǎn)速度為200～400rpm。
在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明任一項(xiàng)的方法，步驟i)中，干燥的長(zhǎng)柱瑞香具有以下一項(xiàng)或多項(xiàng)特征：
j)長(zhǎng)柱瑞香為長(zhǎng)柱瑞香的地上部分；
k)干燥的長(zhǎng)柱瑞香由新鮮的長(zhǎng)柱瑞香曬干、陰干或低溫干燥獲得；
l)干燥的長(zhǎng)柱瑞香為顆粒或粉末狀。
本發(fā)明第二方面提供一種長(zhǎng)柱瑞香提取物，其由權(quán)利要求本發(fā)明任一項(xiàng)的方法制備獲得。
本發(fā)明第三方面提供一種長(zhǎng)柱瑞香香精，其包括本發(fā)明任一項(xiàng)的長(zhǎng)柱瑞香提取物和溶劑，所述溶劑優(yōu)選為選自以下物質(zhì)中的一種或多種：乙醇、丙二醇、山梨醇和木糖醇。
本發(fā)明任一項(xiàng)的長(zhǎng)柱瑞香提取物或本發(fā)明任一項(xiàng)的長(zhǎng)柱瑞香香精，其用于卷煙或電子煙添香的用途。
本發(fā)明第四方面提供一種卷煙或一種電子煙，其含有本發(fā)明任一項(xiàng)的長(zhǎng)柱瑞香提取物或本發(fā)明任一項(xiàng)的長(zhǎng)柱瑞香香精。
在一個(gè)實(shí)施方案中，長(zhǎng)柱瑞香提取物為長(zhǎng)柱瑞香提取物I和/或長(zhǎng)柱瑞香提取物II。
在一個(gè)實(shí)施方案中，長(zhǎng)柱瑞香提取物中含有表1或表2中所示物質(zhì)的一種或多種。
在一個(gè)實(shí)施方案中，長(zhǎng)柱瑞香提取物中任意多個(gè)成分含量之比符合表1或表2中相應(yīng)成分的含量之比。
本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的一些實(shí)施例中存在以下一項(xiàng)或多項(xiàng)有益效果：
1)長(zhǎng)柱瑞香提取物的制備方法步驟簡(jiǎn)單；
2)長(zhǎng)柱瑞香提取物的制備方法成本低；
3)長(zhǎng)柱瑞香提取物的制備方法提取時(shí)間短；
4)長(zhǎng)柱瑞香提取物的制備方法得率高；
5)制備的長(zhǎng)柱瑞香提取物中有效成分種類多；
6)制備的長(zhǎng)柱瑞香提取物中有效成分含量高；
7)制備的長(zhǎng)柱瑞香提取物用于卷煙添香能夠使卷煙的香氣量有所提升，香韻豐富，
8)制備的長(zhǎng)柱瑞香提取物用于卷煙添香能夠使卷煙的煙氣清晰、圓潤(rùn)，
9)制備的長(zhǎng)柱瑞香提取物用于卷煙添香能夠使卷煙抽吸后口腔有回甜感與生津感，余味較舒適
具體實(shí)施方式
下面通過實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
實(shí)施例1
i)獲得干燥的長(zhǎng)柱瑞香：切取新鮮長(zhǎng)柱瑞香地上部分(長(zhǎng)柱瑞香的莖、葉、花或其組合)，在50℃下干燥，然后粉碎，獲得干燥的長(zhǎng)柱瑞香。
ii)超聲提取：將干燥的長(zhǎng)柱瑞香與濃度為70質(zhì)量％乙醇水溶液按重量比1:20混合，進(jìn)行超聲提取，超聲提取的溫度為40℃-60℃超聲頻率為49KHz，超聲功率為600W，超聲提取的同時(shí)伴隨攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為800rpm，提取20min后過濾，過濾，分離濾液和濾渣。再對(duì)濾渣重復(fù)上述超聲提取2次，合并所有濾液。
iii)超濾處理：將步驟ii)獲得的濾液用超濾膜濃縮，超濾膜為中空纖維膜(美國(guó)GE UF 8040 HF)，其截留分子量為5000道爾頓，超濾后所得透過液即為透過液長(zhǎng)柱瑞香提取物I；
iv)薄膜濃縮：對(duì)步驟iii)的長(zhǎng)柱瑞香提取物I進(jìn)行旋轉(zhuǎn)薄膜濃縮，旋轉(zhuǎn)薄膜濃縮的參數(shù)包括：旋轉(zhuǎn)速度為200rpm，真空度為100Pa，溫度為35℃。濃縮至濃縮液在25℃時(shí)相對(duì)密度為1.28，即為長(zhǎng)柱瑞香提取物II，得率為約20％。
實(shí)施例2
i)獲得干燥的長(zhǎng)柱瑞香：切取新鮮長(zhǎng)柱瑞香地上部分(長(zhǎng)柱瑞香的莖、葉、花或其組合)，在50℃下干燥，然后粉碎，獲得干燥的長(zhǎng)柱瑞香。
ii)真空低溫回流提?。簩⒏稍锏拈L(zhǎng)柱瑞香與水按質(zhì)量比1:20混合，進(jìn)行真空低溫回流提取，真空度為0.01MPa，提取溫度為60℃，提取30min后，過濾，分離濾液和濾渣。再對(duì)濾渣重復(fù)上述真空低溫回流提取2次，合并所有濾液。
iii)超濾處理：將步驟ii)獲得的濾液用超濾膜處理，超濾膜為中空纖維膜(美國(guó)GE UF 8040 HF)，其截留分子量為7000道爾頓，超濾后所得透過液即為透過液長(zhǎng)柱瑞香提取物I；
iv)薄膜濃縮：對(duì)步驟iii)的長(zhǎng)柱瑞香提取物I進(jìn)行旋轉(zhuǎn)薄膜濃縮，旋轉(zhuǎn)薄膜濃縮的參數(shù)包括：旋轉(zhuǎn)速度為400rpm，真空度為150Pa，溫度為45℃。濃縮至濃縮液在25℃時(shí)相對(duì)密度為1.35，即為長(zhǎng)柱瑞香提取物II，得率為約22％。
實(shí)施例3
i)獲得干燥的長(zhǎng)柱瑞香：切取新鮮長(zhǎng)柱瑞香地上部分(長(zhǎng)柱瑞香的莖、葉、花或其組合)，在50℃下干燥，然后粉碎，獲得干燥的長(zhǎng)柱瑞香。
ii)真空低溫回流提?。簩⒏稍锏拈L(zhǎng)柱瑞香與濃度為90體積％的乙醇水溶液按質(zhì)量比1:18混合，進(jìn)行真空低溫回流提取，真空度為0.08MPa，提取溫度為45℃，提取25min后，過濾，分離濾液和濾渣。再對(duì)濾渣重復(fù)上述真空低溫回流提取2次，合并所有濾液。
iii)超濾處理：將步驟ii)獲得的濾液用超濾膜處理，超濾膜為中空纖維膜(美國(guó)GE UF 8040 HF)，其截留分子量為3000道爾頓，超濾后所得透過液即為透過液長(zhǎng)柱瑞香提取物I；
iv)薄膜濃縮：對(duì)步驟iii)的長(zhǎng)柱瑞香提取物I進(jìn)行旋轉(zhuǎn)薄膜濃縮，旋轉(zhuǎn)薄膜濃縮的參數(shù)包括：旋轉(zhuǎn)速度為300rpm，真空度為200Pa，溫度為55℃。濃縮至濃縮液在25℃時(shí)相對(duì)密度為1.3，即為長(zhǎng)柱瑞香提取物II，得率為約18％。
分析檢測(cè)1
對(duì)實(shí)施例1和2的長(zhǎng)柱瑞香提取物II進(jìn)行氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)。檢測(cè)條件如下：前處理?xiàng)l件：將樣品(約3克)放入20ml頂空瓶，于95℃水浴中平衡一個(gè)小時(shí)，插入固相微萃取頭(膜厚100微米，色譜科公司纖維PDMS)吸附一個(gè)小時(shí)，在冰水混合物中平衡10分鐘，進(jìn)GC/MS采樣。氣相色譜條件：色譜柱：Agilent 19091S-105(50.0m×0.2mm×0.33μm)；程序升溫：初始溫度50℃，2℃/min程序升溫至150℃，4℃/min程序升溫至270℃，保留10min；進(jìn)樣口溫度：250℃；載氣為氦氣(質(zhì)量分量)；載氣流量：恒定1.0mL/min；采用面積歸一法定量。質(zhì)譜條件：離子源溫度：230℃，四極桿溫度：150℃，電子轟擊電壓：70eV。實(shí)施例1和2的長(zhǎng)柱瑞香提取物II通過總離子流圖檢測(cè)，定量后的檢測(cè)結(jié)果分別如表1和2所示。
表1
表2
由表1和2可知，本發(fā)明方法制備的長(zhǎng)柱瑞香提取物中有效物質(zhì)的種類多。
分析檢測(cè)二(卷煙感官質(zhì)量評(píng)價(jià))
將實(shí)施例1制得的長(zhǎng)柱瑞香II提取物用溶劑按質(zhì)量稀釋10倍后，按照煙絲重量的0.5％的添加量通過噴灑方式在加料工序添加到煙絲上，然后制成卷煙，編號(hào)A1。溶劑為乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇以1:3:1:1的質(zhì)量比混配成的混合液
將實(shí)施例2制得的長(zhǎng)柱瑞香提取物II用溶劑按質(zhì)量稀釋5倍后，按照煙絲重量的0.8％的添加量通過噴灑方式在加料工序添加到煙絲上，然后制成卷煙，編號(hào)A2。溶劑為乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇以1:3:1:1的質(zhì)量比混配成的混合液
將實(shí)施例3制得的長(zhǎng)柱瑞香提取物II用溶劑按質(zhì)量稀釋8倍后，按照煙絲重量的0.3％的添加量通過噴灑方式在加料工序添加到煙絲上，然后制成卷煙，編號(hào)A3。溶劑為乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇以1:3:1:1的質(zhì)量比混配成的混合液
作為對(duì)比例，將乙醇、丙二醇、山梨醇、木糖醇以1:3:1:1的質(zhì)量比混配成的混合液，按照煙絲重量的0.3％的添加量通過噴灑方式在加料工序添加到煙絲上，然后制成卷煙，編號(hào)A0。
照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5606.4，評(píng)吸上述卷煙A0～A3，并評(píng)分，評(píng)分結(jié)果如下表3所示。
表3
由表3可知，卷煙A1～A3的得分高于卷煙A0。而且，根據(jù)對(duì)卷煙A0～A3的感官質(zhì)量評(píng)價(jià)，相比于卷煙A0，卷煙A1～A3的香氣量有所提升，香韻豐富，煙氣清晰、圓潤(rùn)，口腔有回甜感與生津感，余味較舒適。
最后應(yīng)當(dāng)說明的是：以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)其限制；盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：依然可以對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行修改或者對(duì)部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)的技術(shù)方案范圍當(dāng)中。