本發(fā)明涉及一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體及其應(yīng)用；特別涉及一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體及其在電子煙霧化器中的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

導(dǎo)電陶瓷材料是指陶瓷材料中具備離子導(dǎo)電、電子/空穴導(dǎo)電的一種新型功能材料。導(dǎo)電陶瓷具有抗氧化、抗腐蝕、抗輻射、耐高溫和長(zhǎng)壽命等特點(diǎn)。目前，對(duì)于采用膜材作為發(fā)熱材料多為金屬發(fā)熱膜，而且其工藝多為pvd、cvd以及鉬錳法等。此類制備方法制備工藝復(fù)雜，而且金屬發(fā)熱膜的耐蝕性較差，不宜在環(huán)境惡劣的條件下使用。電子煙霧化器中發(fā)熱體是長(zhǎng)期與煙油接觸，因此對(duì)發(fā)熱體材料的耐蝕性有一定的要求。

到目前為止，還未見帶導(dǎo)電陶瓷膜的多孔陶瓷發(fā)熱體的相關(guān)報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體及其應(yīng)用。

本發(fā)明一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體；其制備方法包括下述步驟：

步驟一

將導(dǎo)電陶瓷粉與特定熔點(diǎn)的玻璃粉均勻混合得到導(dǎo)電陶瓷粉混合物；

步驟二

將松油醇、乙基纖維素、鄰苯二甲酸二丁酯、聚乙烯縮丁醛、蓖麻油混合均勻后得到有機(jī)載體；

步驟三

將步驟一所得陶瓷粉混合物與步驟二所得有機(jī)載體混合均勻得到導(dǎo)電陶瓷漿料；

步驟四

通過絲網(wǎng)印刷件導(dǎo)電陶瓷漿料涂覆在多孔陶瓷基體上，真空燒結(jié)后得到導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體。

本發(fā)明一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體；步驟一所述導(dǎo)電陶瓷粉為氮化鈦粉、二硼化鈦粉、碳化硅粉、碳化鎢粉中的一種或多種。

本發(fā)明一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體；步驟一所導(dǎo)電陶瓷粉的粒度為0.5-80微米，優(yōu)選為15-50微米；進(jìn)一步優(yōu)選為20-35微米。

本發(fā)明一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體；步驟一所述玻璃粉熔化溫度為600℃～1000℃。

本發(fā)明一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體；步驟一所述玻璃粉的粒度為0.5-30微米，優(yōu)選為5-20微米；進(jìn)一步選為10-15微米。

本發(fā)明一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體；步驟一中，導(dǎo)電陶瓷粉占導(dǎo)電陶瓷粉混合物總質(zhì)量60％～95％、優(yōu)選為70％～90％、進(jìn)一步優(yōu)選為75％～85％。

本發(fā)明一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體；步驟一中，玻璃粉占導(dǎo)電陶瓷粉混合物總質(zhì)量5％～40％、優(yōu)選為10％～30％、進(jìn)一步優(yōu)選為15％～25％。

本發(fā)明一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體；步驟二中，所述有機(jī)載體以質(zhì)量百分比計(jì)由下述組分組成：

松油醇85％～96％、優(yōu)選為88～93％、進(jìn)一步優(yōu)選為89～92％；

乙基纖維素2％～8％、優(yōu)選為3～7％、進(jìn)一步優(yōu)選為3.5～5％；

聚乙烯縮丁醛2％～6％、優(yōu)選為2～4％；

蓖麻油1％～5％、優(yōu)選為2～4％。

在工業(yè)化應(yīng)用時(shí)，為了確保有機(jī)載體的均勻性，有機(jī)載體按設(shè)計(jì)的成分配比進(jìn)行稱量混合，在60℃～90℃的水浴條件攪拌2h～5h，直至各個(gè)成分充分溶解。

本發(fā)明一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體；步驟三中，

導(dǎo)電陶瓷粉混合物占導(dǎo)電陶瓷膏料總質(zhì)量的70％～90％，優(yōu)選為75～85％、進(jìn)一步優(yōu)選為78～81％；

有機(jī)載體占導(dǎo)電陶瓷膏料總質(zhì)量的10％～30％、優(yōu)選為15～25％、進(jìn)一步優(yōu)選為19～22％。

本發(fā)明一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體；步驟四中，所述多孔陶瓷基體的孔隙率為35-75％、優(yōu)選為40-70％、進(jìn)一步優(yōu)選為50-65％。

本發(fā)明一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體；步驟四中，通過絲網(wǎng)印刷件導(dǎo)電陶瓷漿料涂覆在多孔陶瓷基體上后置于60～90℃干燥20min～60min。

本發(fā)明一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體；步驟四中，通過絲網(wǎng)印刷件導(dǎo)電陶瓷膏料涂覆在多孔陶瓷基體上，干燥后，在真空爐中以5-20℃/min的升溫至800-1100℃，在800-1100℃下保溫0.5h-4h，整個(gè)燒結(jié)過程中真空度控制在1-0.01pa，得到導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體。

本發(fā)明一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體；導(dǎo)電陶瓷膜與陶瓷基體的結(jié)合強(qiáng)度大于等于8mpa。

本發(fā)明一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體的應(yīng)用包括用作電子煙霧化器。

本發(fā)明一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體的用作電子煙霧化器時(shí)，導(dǎo)電陶瓷膜的厚度為10-35微米、優(yōu)選為15-30微米、進(jìn)一步優(yōu)選為20-25微米。適當(dāng)厚度的金屬膜有利于控制發(fā)熱體的發(fā)熱速率和發(fā)熱溫度，進(jìn)而能減少有害物質(zhì)的產(chǎn)生，尤其是對(duì)煙油加熱時(shí)，能盡可能的減少有害物質(zhì)的產(chǎn)生。

本發(fā)明一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體的用作電子煙霧化器時(shí)，先將陶瓷基體制成設(shè)定形狀后，通過絲網(wǎng)印刷件導(dǎo)電陶瓷膏料涂覆在多孔陶瓷基體上，干燥后，在真空爐中以5-20℃/min的升溫至800-1100℃，在800-1100℃下保溫0.5h-4h，整個(gè)燒結(jié)過程中真空度控制在1-0.01pa，得到電子煙霧化器。

本發(fā)明本發(fā)明一種導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體的用作電子煙霧化器時(shí)，還能解決現(xiàn)有金屬膜多孔陶瓷發(fā)熱體存在易腐蝕的問題。

原理和優(yōu)勢(shì)

本發(fā)明嘗試了在多孔陶瓷基體上通過涂覆導(dǎo)電陶瓷漿料的方式制備導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體。通過漿料中各組分以及燒結(jié)工藝的協(xié)同作用，得到了導(dǎo)電陶瓷膜與陶瓷基體的結(jié)合強(qiáng)度大于等于8mpa的導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體。本發(fā)明還巧妙的將該導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體用作電子煙霧化器。

本發(fā)明通過控制有機(jī)載體的組分，在合理的燒結(jié)工藝以及適當(dāng)?shù)幕w孔隙率的協(xié)同作用下，巧妙地解決了，現(xiàn)有工藝中極易在界面上出現(xiàn)殘留碳的問題；進(jìn)而極大提高了導(dǎo)電陶瓷膜與陶瓷基體的結(jié)合強(qiáng)度。

本發(fā)明導(dǎo)電陶瓷漿料通過絲網(wǎng)印刷方式涂覆于多孔陶瓷材料上，電阻絲的形狀由絲網(wǎng)印刷的網(wǎng)版決定。通過此種工藝方式可以獲取電阻合適的發(fā)熱絲，且發(fā)熱絲在多孔陶瓷材料上分布均勻。

附圖說明

附圖1為導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體的制備流程圖；

附圖2為本發(fā)明所制備的導(dǎo)電陶瓷膜多孔陶瓷發(fā)熱體應(yīng)用于電子煙霧化器時(shí)的發(fā)熱絲線路布局圖。

從圖1中可以看出本發(fā)明制備工藝的流程。

從圖2中可以看出發(fā)熱絲線路分布較均勻，發(fā)熱膜在通電狀態(tài)下，發(fā)熱均用，多孔陶瓷基體表面溫度均勻，因而霧化器的霧化效果較好。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

將氮化鈦粉與熔點(diǎn)為800℃的玻璃粉分別按質(zhì)量百分比為82％和18％進(jìn)行稱量；將其混合倒入氧化鋯罐中，以無水乙醇作為球磨介質(zhì)，在200r/min的轉(zhuǎn)速下球磨8小時(shí)，隨后將其放入鼓風(fēng)干燥箱中在80℃下干燥3小時(shí)；最后將干燥后的氮化鈦粉和玻璃粉的混合物過80目篩。

將松油醇、乙基纖維素、鄰苯二甲酸二丁酯以及聚乙烯縮丁醛以及蓖麻油分別按質(zhì)量百分比為90％、4％、2％、2％、2％及進(jìn)行稱量；將混料在加熱磁力攪拌器中80℃水浴攪拌3小時(shí)直至各個(gè)組分完全溶解；冷卻至室溫待用。

將氮化鈦粉混合物及有機(jī)載體分別按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為81％和19％稱量進(jìn)行混合攪拌均勻得到導(dǎo)電陶瓷漿料。將導(dǎo)電陶瓷膏料在如圖2所示的圖案網(wǎng)版上印刷到硅酸鹽多孔陶瓷基片上(孔隙率為50％)；印刷次數(shù)在5次左右。最后將涂覆有導(dǎo)電陶瓷漿料的硅酸鹽多孔陶瓷基片放入鼓風(fēng)干燥箱中在80℃下干燥1h。

將涂覆有導(dǎo)電陶瓷漿料的硅酸鹽多孔陶瓷基片放入真空爐中，以10℃/min升溫速度升溫至1000℃；在1000℃下保溫2小時(shí)；整個(gè)燒結(jié)過程中真空度控制在1-0.01pa，。

在電子顯微鏡下觀察和測(cè)量，測(cè)得導(dǎo)電陶瓷膜厚度約為20μm；用電阻測(cè)試儀測(cè)得其電阻約為1.8歐。在進(jìn)行多次冷熱循環(huán)測(cè)試，導(dǎo)電陶瓷膜也未從陶瓷基體上脫落；在拉力測(cè)試機(jī)上測(cè)試導(dǎo)電陶瓷膜與陶瓷基體的結(jié)合強(qiáng)度為15mpa。

實(shí)施例2

將二硼化鈦粉與熔點(diǎn)為700℃的玻璃粉分別按質(zhì)量百分比為80％和20％進(jìn)行稱量；將其混合倒入氧化鋯罐中，以無水乙醇作為球磨介質(zhì)，在200r/min的轉(zhuǎn)速下球磨8小時(shí)，隨后將其放入鼓風(fēng)干燥箱中在80℃下干燥3小時(shí)；最后將干燥后的氮化鈦粉和玻璃粉的混合物過80目篩。

將松油醇、乙基纖維素、鄰苯二甲酸二丁酯以及聚乙烯縮丁醛以及蓖麻油分別按質(zhì)量百分比為91％、2％、4％、2％、1％及進(jìn)行稱量；將混料在加熱磁力攪拌器中80℃水浴攪拌3小時(shí)直至各個(gè)組分完全溶解；冷卻至室溫待用。

將氮化鈦粉混合物及有機(jī)載體分別按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80％和20％稱量進(jìn)行混合攪拌均勻得到導(dǎo)電陶瓷漿料。將導(dǎo)電陶瓷膏料在如圖2所示的圖案網(wǎng)版上印刷到硅酸鹽多孔陶瓷基片上(孔隙率為55％)；印刷次數(shù)在10次左右。最后將涂覆有導(dǎo)電陶瓷漿料的硅酸鹽多孔陶瓷基片放入鼓風(fēng)干燥箱中在80℃下干燥1h。

將涂覆有導(dǎo)電陶瓷漿料的硅酸鹽多孔陶瓷基片放入真空爐中，以5℃/min升溫速度升溫至950℃；在95℃下保溫1小時(shí)；整個(gè)燒結(jié)過程中真空度控制在1-0.01pa，。

在電子顯微鏡下觀察和測(cè)量，測(cè)得導(dǎo)電陶瓷膜厚度約為25μm；用電阻測(cè)試儀測(cè)得其電阻約為2.4歐。在進(jìn)行多次冷熱循環(huán)測(cè)試，導(dǎo)電陶瓷膜也未從陶瓷基體上脫落；在拉力測(cè)試機(jī)上測(cè)試導(dǎo)電陶瓷膜與陶瓷基體的結(jié)合強(qiáng)度為13mpa。

實(shí)施例3

將氮化鈦粉、碳化硅與熔點(diǎn)為750℃的玻璃粉分別按質(zhì)量百分比為40％、40％和20％進(jìn)行稱量；將其混合倒入氧化鋯罐中，以無水乙醇作為球磨介質(zhì)，在200r/min的轉(zhuǎn)速下球磨8小時(shí)，隨后將其放入鼓風(fēng)干燥箱中在80℃下干燥3小時(shí)；最后將干燥后的氮化鈦粉和玻璃粉的混合物過80目篩。

將松油醇、乙基纖維素、鄰苯二甲酸二丁酯以及聚乙烯縮丁醛以及蓖麻油分別按質(zhì)量百分比為90％、2％、2％、4％、2％及進(jìn)行稱量；將混料在加熱磁力攪拌器中80℃水浴攪拌3小時(shí)直至各個(gè)組分完全溶解；冷卻至室溫待用。

將氮化鈦粉、碳化硅以及玻璃房的混合物及有機(jī)載體分別按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為81％和19％稱量進(jìn)行混合攪拌均勻得到導(dǎo)電陶瓷漿料。將導(dǎo)電陶瓷膏料在如圖2所示的圖案網(wǎng)版上印刷到硅酸鹽多孔陶瓷基片上(孔隙率為50％)；印刷次數(shù)在5次左右。最后將涂覆有導(dǎo)電陶瓷漿料的硅酸鹽多孔陶瓷基片放入鼓風(fēng)干燥箱中在80℃下干燥1h。

將涂覆有導(dǎo)電陶瓷漿料的硅酸鹽多孔陶瓷基片放入真空爐中，以10℃/min升溫速度升溫至1050℃；在1050℃下保溫1小時(shí)；整個(gè)燒結(jié)過程中真空度控制在1-0.01pa，。

在電子顯微鏡下觀察和測(cè)量，測(cè)得導(dǎo)電陶瓷膜厚度約為20μm；用電阻測(cè)試儀測(cè)得其電阻約為2.0歐。在進(jìn)行多次冷熱循環(huán)測(cè)試，導(dǎo)電陶瓷膜也未從陶瓷基體上脫落；在拉力測(cè)試機(jī)上測(cè)試導(dǎo)電陶瓷膜與陶瓷基體的結(jié)合強(qiáng)度為12mpa。

從實(shí)施例1-3可以看出本發(fā)明的導(dǎo)電陶瓷與多孔陶瓷低溫共燒方法制備的電子煙發(fā)熱體具有導(dǎo)電陶瓷與陶瓷附著強(qiáng)度高，電阻大小均勻，發(fā)熱均勻等優(yōu)點(diǎn)。

對(duì)比例1

將鎳銅合金粉與熔點(diǎn)為800℃的玻璃粉分別按質(zhì)量百分比為80％和20％進(jìn)行稱量；將其混合倒入氧化鋯罐中，以無水乙醇作為球磨介質(zhì)，在250r/min的轉(zhuǎn)速下球磨8小時(shí)，隨后將其放入鼓風(fēng)干燥箱中在80℃下干燥3小時(shí)；最后將干燥后的鎳銅合金粉和玻璃粉的混合物過80目篩。

將松油醇、乙基纖維素、鄰苯二甲酸二丁酯以及聚乙烯縮丁醛分別按質(zhì)量百分比為92％、4％、2％、2％及進(jìn)行稱量；將混料在加熱磁力攪拌器中80℃水浴攪拌3小時(shí)直至乙基纖維素和聚乙烯縮丁醛完全溶解；冷卻至室溫后加入有機(jī)混合物質(zhì)量的2％油酸，加熱混合，最后冷卻至室溫。

將鎳銅合金粉混合物及有機(jī)載體分別按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80％和20％稱量進(jìn)行混合攪拌均勻得到金屬膏料。將金屬膏料在如圖2所示的圖案網(wǎng)版上印刷到硅酸鹽陶瓷基片上(相對(duì)體積致密度為98％)；印刷次數(shù)在10次左右。最后將涂覆有金屬膏料的硅酸鹽陶瓷基片放入鼓風(fēng)干燥箱中在80℃下干燥2h。

將涂覆有金屬膏料的硅酸鹽陶瓷基片放入管式電阻爐中，以2℃/min升溫速度升溫至300℃；在300℃下保溫2小時(shí)；以2℃/min升溫速度升溫至600℃；在600℃下保溫3小時(shí)；隨后通入氬氣排除爐中的空氣，排除空氣后停止通入氬氣，改為通入氫氣；然后以2℃/min升溫速度升溫至900℃；在900℃下保溫2小時(shí)。

在電子顯微鏡下觀察和測(cè)量，測(cè)得金屬膜厚度約為30μm；用電阻測(cè)試儀測(cè)試其電阻約為1.8歐。在進(jìn)行多次冷熱循環(huán)測(cè)試，硅酸鹽陶瓷表面的金屬膜局部存在起皮現(xiàn)象；在拉力測(cè)試機(jī)上測(cè)試金屬膜與陶瓷基體的結(jié)合強(qiáng)度為5mpa。

對(duì)比例2

其他條件均勻?qū)嵤├?一致，不同之處在于：

將松油醇、乙基纖維素、鄰苯二甲酸二丁酯以及聚乙烯縮丁醛分別按質(zhì)量百分比為70％、10％、10％、10％及進(jìn)行稱量；將混料在加熱磁力攪拌器中80℃水浴攪拌3小時(shí)直至乙基纖維素和聚乙烯縮丁醛完全溶解；冷卻至室溫后加入有機(jī)混合物質(zhì)量的2％油酸，加熱混合，最后冷卻至室溫。

得到成品后，在電子顯微鏡下觀察和測(cè)量，測(cè)得膜厚度約為20μm；用電阻測(cè)試儀測(cè)試其電阻約為2.8歐。在進(jìn)行多次冷熱循環(huán)測(cè)試，硅酸鹽陶瓷表面的金屬膜存在嚴(yán)重起皮現(xiàn)象；在拉力測(cè)試機(jī)上測(cè)試金屬膜與陶瓷基體的結(jié)合強(qiáng)度為2mpa。

對(duì)比例3

以氮化鋁陶瓷為基體，采用劉志平《氮化鋁陶瓷及其表面金屬化研究》第17頁(yè)所記載的表1-4做為對(duì)比例3。

表1-4aln陶瓷金屬化技術(shù)比較

從實(shí)施例1-3可以看出本發(fā)明的金屬與多孔陶瓷低溫共燒方法制備的電子煙發(fā)熱體具有金屬與陶瓷附著強(qiáng)度高，電阻大小均勻，發(fā)熱均勻等優(yōu)點(diǎn)。

從實(shí)施例1和對(duì)比例1-2可以看出若采用的陶瓷基體非本發(fā)明中所述特定孔隙率的多孔陶瓷，以及所使用的漿料并非按照本發(fā)明中所述漿料特定組成成分，則所制備出的膜-陶瓷發(fā)熱體的結(jié)合等性能較差。這是由于采用多孔陶瓷基體可以增大膜與陶瓷基體的結(jié)合面積，并且膜可以部分滲透至多孔陶瓷孔洞中，形成機(jī)械互鎖，從而較好地提高了膜與陶瓷之間的結(jié)合力。從對(duì)比例2中可以看出漿料中玻璃粉的含量須在本發(fā)明所述的范圍內(nèi)，膜中的玻璃相充當(dāng)粘結(jié)相，含量過低將無法起到粘結(jié)作用，含量過高膜將無導(dǎo)電性能。

從實(shí)施例1-3以及對(duì)比例3可以看出，本發(fā)明在膜的附著強(qiáng)度上有了明顯的提升。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。