一種負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種煙草香料緩釋材料的制備方法，具體涉及一種負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料及其制備方法。一種負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料，由以下方法制得：將煙草香料薄荷醇溶解于溶劑中，加入多孔高分子微球材料攪拌溶解，去除溶劑后，得到負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料。本發(fā)明將薄荷醇溶解在低沸點溶劑中，利用多孔高分子微球的納米孔的毛細作用，使得薄荷醇在孔內(nèi)富集并原位結(jié)晶形成納米晶體，從而實現(xiàn)薄荷醇的負載；負載后的薄荷醇通過緩慢從孔內(nèi)揮發(fā)，通過豐富孔道的限制擴散，實現(xiàn)薄荷醇的控制釋放。
【專利說明】一種負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料及其制 備方法

【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種煙草香料緩釋材料的制備方法，具體涉及一種負載薄荷醇多孔高 分子微球煙草香料緩釋材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 薄荷醇是一種天然產(chǎn)物，為無色針狀晶體，分子量156. 27,熔點42_43°C，沸點 216°C，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、冰醋酸和液體石蠟。薄荷醇易于散發(fā)清 涼的味道，而且無毒易于生物降解，因此大量用于香煙、化妝品、牙膏、口香糖、甜食和藥物、 涂擦劑及輕微局麻劑等。在卷煙中常常添加薄荷醇以達到清涼的效果。
[0003] 在常規(guī)應用中，涼味劑薄荷醇是作為添加劑直接與主體組分混合在一起進行加工 的，如口香糖、藥物和香煙過濾嘴等。由于薄荷醇的揮發(fā)速度快，在直接混合在卷煙上后的 薄荷醇揮發(fā)過快，增加了清涼卷煙在生產(chǎn)、儲存等方面的難度，薄荷醇在卷煙當中的非均勻 添加分布，也使得抽吸時薄荷涼度不均勻，前濃后淡。因此，需要開發(fā)一種新的負載方式，實 現(xiàn)涼味劑的高效負載與可控釋放。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明目的在于提供一種負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料及其制 備方法，解決清涼卷煙在生產(chǎn)、儲存過程中薄荷醇的快速揮發(fā)問題，以及抽吸時薄荷涼味釋 放不均勻的問題。
[0005] 本發(fā)明提出的一種負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料的制備方法，由 以下步驟制得：將煙草香料薄荷醇溶解于溶劑中，得到薄荷醇溶液，在薄荷醇溶液中加入多 孔高分子微球材料攪拌分散在薄荷醇溶液中，去除溶劑后，得到負載薄荷醇多孔高分子微 球煙草香料緩釋材料。
[0006] 本發(fā)明中，所述的薄荷醇是左旋薄荷醇。
[0007] 本發(fā)明中，用于溶解薄荷醇的所述溶劑是乙醇、甲醇、乙醚、丙酮中的一種或幾種。
[0008] 本發(fā)明中，所述的薄荷醇溶液是指將薄荷醇溶解在有機溶劑中制備成的 0· 04-0. 2g/mL 的溶液。
[0009] 本發(fā)明中，所述多孔高分子微球材料為多孔合成高分子樹脂和/或天然高分子化 合物；所述多孔高分子微球材料粒徑為20 μ m-5000 μ m，孔徑為5-50nm ;優(yōu)選的，所述多孔 高分子微球材料粒徑為20 μ m-100 μ m，孔徑為10-45nm。
[0010] 本發(fā)明中，所述多孔合成高分子樹脂是多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球、 聚丙烯腈-聚二乙烯基苯中的任意一種或幾種；所述天然高分子化合物是多孔淀粉、多孔 纖維素的一種或幾種。
[0011] 本發(fā)明中，所述的薄荷醇與多孔高分子微球的質(zhì)量比為〇. 2-1。
[0012] 本發(fā)明中，去除溶劑的方法是常壓揮發(fā)或者減壓蒸發(fā)的方法。
[0013] 本發(fā)明利用薄荷醇易溶于低沸點溶劑的特點以及易結(jié)晶的性質(zhì)，通過將其溶解在 低沸點溶劑中，利用多孔高分子微球的納米孔的毛細作用，使得薄荷醇在孔內(nèi)富集并原位 結(jié)晶形成納米晶體，從而實現(xiàn)薄荷醇的負載。通過控制高分子載體與薄荷醇的質(zhì)量比例，控 制負載量。負載后的薄荷醇通過緩慢從孔內(nèi)揮發(fā)，通過豐富孔道的限制擴散，實現(xiàn)薄荷醇的 控制釋放。本發(fā)明有益效果在于：
[0014] 1.多孔高分子微球材料易得，微球粒徑可調(diào)，且孔徑易調(diào)、比表面積大、孔體積大 以及尺寸，負載量高，微球載體材料毒性低，適用性強。
[0015] 2.與簡單機械混合樣品相比，這種方法制備復合涼味劑的釋放速率可控，方便保 存和運輸。

【具體實施方式】
[0016] 以下對本發(fā)明做進一步描述：
[0017] 實施例1 :
[0018] 將2g煙草香料左旋薄荷醇溶解于50mL乙醇中，得到濃度為0. 04g/mL薄荷醇溶 液，加入l〇g多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球（孔徑10-20nm，平均粒徑100 μ m)攪 拌分散在所得溶液中，薄荷醇與多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球的質(zhì)量比為1:5; 在室溫下常壓攪拌至乙醇完全揮發(fā)干，即得到負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材 料，負載量為16. 7wt%。
[0019] 實施例2:
[0020] 將l〇g煙草香料左旋薄荷醇溶解于100mL乙醇中，得到濃度為0. lg/mL薄荷醇溶 液，加入l〇g多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球（孔徑10-20nm，平均粒徑100 μ m)攪 拌分散在所得溶液中，薄荷醇與多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球的質(zhì)量比為1:1 ;在 35°C下加熱常壓攪拌至乙醇完全揮發(fā)干，即得到負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋 材料，負載量為50wt%。
[0021] 實施例3:
[0022] 將5g煙草香料左旋薄荷醇溶解于50mL乙醚中，得到濃度為0. lg/mL薄荷醇溶液， 加入10g多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球（孔徑5-40nm，平均粒徑50 μ m)攪拌分 散在所得溶液中，薄荷醇與多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球的質(zhì)量比為1:2;減壓 蒸發(fā)至乙醇完全揮發(fā)干，即得到負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料，負載量為 33wt %。
[0023] 實施例4 :
[0024] 將10g煙草香料左旋薄荷醇溶解于50mL丙酮中，得到濃度為0. 2g/mL薄荷醇溶 液，加入10g多孔淀粉（孔徑30-45nm，平均粒徑20 μ m)攪拌分散在所得溶液中，薄荷醇與 多孔淀粉的質(zhì)量比為1:1 ;減壓蒸發(fā)至乙醇完全揮發(fā)干，即得到負載薄荷醇多孔高分子微 球煙草香料緩釋材料，負載量為5〇Wt%。
[0025] 實施例5 :
[0026] 將15g煙草香料左旋薄荷醇溶解于100mL甲醇與丙酮的混合溶液中，其中甲醇 與丙酮的體積比為1:1，得到濃度為〇. 15g/mL薄荷醇溶液，加入18. 75g多孔纖維素（孔 徑30-50nm，平均粒徑30 μ m)攪拌分散在所得溶液中，薄荷醇與多孔淀粉的質(zhì)量比為 1:1. 25 (即0. 8);減壓蒸發(fā)至溶劑完全揮發(fā)干，即得到負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香 料緩釋材料，負載量為44. 44wt %。
[0027] 實施例6 :
[0028] 將10g煙草香料左旋薄荷醇溶解于50mL丙酮中，得到濃度為0. 2g/mL薄荷醇溶 液，加入5g多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球（孔徑10_20nm，平均粒徑100 μ m)，5g 多孔纖維素（孔徑30-50nm，平均粒徑30 μ m)，攪拌分散在所得溶液中，薄荷醇與多孔淀粉 的質(zhì)量比為1:1 ;減壓蒸發(fā)至乙醇完全揮發(fā)干，即得到負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香 料緩釋材料，負載量為50wt %。
[0029] 以上通過實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實施 例，利用本發(fā)明所述的技術(shù)方案，或本領域的技術(shù)人員在本發(fā)明技術(shù)方案的啟發(fā)下，設計出 類似的技術(shù)方案，而達到上述技術(shù)效果的，均是落入本發(fā)明的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1. 一種負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料的制備方法，其特征在于：由以 下步驟制得：將煙草香料薄荷醇溶解于溶劑中，得到薄荷醇溶液，在薄荷醇溶液中加入多孔 高分子微球材料攪拌分散在薄荷醇溶液中，去除溶劑后，得到負載薄荷醇多孔高分子微球 煙草香料緩釋材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料的制備 方法，其特征在于：所述的薄荷醇是左旋薄荷醇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料的制備 方法，其特征在于：用于溶解薄荷醇的所述溶劑是乙醇、甲醇、乙醚、丙酮中的一種或幾種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項所述的一種負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋 材料的制備方法，其特征在于：所述的薄荷醇溶液是指將薄荷醇溶解在有機溶劑中制備成 的 0· 04-0. 2g/mL 的溶液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項所述的一種負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋 材料的制備方法，其特征在于：所述多孔高分子微球材料為多孔合成高分子樹脂和/或天 然高分子化合物；所述多孔高分子微球材料粒徑為20 μ m-5000 μ m，孔徑為5-50nm。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料的制備 方法，其特征在于：所述多孔高分子微球材料為多孔合成高分子樹脂和/或天然高分子化 合物；所述多孔高分子微球材料粒徑為20 μ m-100 μ m，孔徑為10-45nm。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料的制備 方法，其特征在于：所述多孔合成高分子樹脂是多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球、聚 丙烯腈-聚二乙烯基苯中的任意一種或幾種；所述天然高分子化合物是多孔淀粉、多孔纖 維素的一種或幾種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料，其特征在 于：所述的薄荷醇與多孔高分子微球的質(zhì)量比為〇. 2-1。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料的制備 方法，其特征在于：所述去除溶劑的方法是常壓揮發(fā)或者減壓蒸發(fā)的方法。
【文檔編號】A24B15/28GK104194931SQ201410338491
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年7月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月16日
【發(fā)明者】劉紹華, 黃天輝, 吳彥, 馮守愛, 白家峰, 田兆福, 李志華, 陳義昌, 潘連華, 黃江峰, 周肇峰 申請人:廣西中煙工業(yè)有限責任公司