一種節(jié)能高效的新鮮煙葉冷凍干燥方法
【專利摘要】一種節(jié)能高效的新鮮煙葉冷凍干燥方法，其特征在于：具體步驟如下：1）凍干機(jī)預(yù)冷、裝料，2）新鮮煙葉樣品預(yù)凍；3）一次干燥；4）二次干燥；5）最后升溫至20℃，真空度為0-5mTorr，在該條件下繼續(xù)干燥，使樣品充分干燥并將溫度恢復(fù)至室溫，可避免取出樣品后由于溫度較低形成冷凝水而使樣品再次吸水。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：1，提供了一種大批量鮮煙葉樣品的冷凍干燥方法，所獲得的凍干樣品可直接用于煙葉代謝組學(xué)分析，保證煙葉樣品冷凍干燥過程、程度的一致性、分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)一性；2，冷凍、干燥過程節(jié)能高效，3、程序設(shè)定好后，一鍵操作即可，一般人員就可以完成，簡單易行。
【專利說明】一種節(jié)能高效的新鮮煙葉冷凍干燥方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明主要涉及新鮮煙葉的真空冷凍干燥方法，是以VirTis中試型凍干機(jī)為平臺(tái)，參考不同時(shí)期煙葉共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)，確定了新鮮煙葉冷凍干燥較為合適的冷凍干燥程序，從而達(dá)到節(jié)能聞效的目的。
【背景技術(shù)】
[0002]在植物代謝組學(xué)研究中，一般需要對樣品進(jìn)行真空冷凍干燥處理，這是因?yàn)?Kimand Verpoorte, 2009):1)水是酶反應(yīng)介質(zhì),會(huì)在樣品處理過程中改變代謝物組成；2)不同樣品中的水含量不同，對代謝物的定量并進(jìn)而進(jìn)行比較分析產(chǎn)生影響；3)水分還會(huì)嚴(yán)重影響到核磁共振(代謝組學(xué)研究重要方法之一)譜的分辨率；4)冷凍干燥中，酶活性被低溫抑制，水分直接由固態(tài)升華，可以極大的減少酶催化降解作用。
[0003]在植物代謝組學(xué)研究中，其植物代謝組學(xué)研究樣品需要量很大，少則幾十份，一般都是成百上千份，這么多的樣品如果不能保證干燥過程和干燥程度的一致性，就會(huì)對最后代謝物的比較分析結(jié)果造成影響。大批量的樣品對冷凍干燥的效率也是一個(gè)考驗(yàn)，大型的冷凍干燥機(jī)雖然可以一次處理較多樣品，但對能量的耗費(fèi)也是極大的。因此，冷凍干燥要在保證樣品代謝組幾乎不改變的前提下，盡可能的實(shí)現(xiàn)高效、節(jié)能的目的。
[0004]在冷凍干燥過程中，溫度設(shè)置過低，水分升華較慢，凍干需要時(shí)間變長，效率降低，同時(shí)造成能源浪費(fèi)；溫度設(shè)置較高，又會(huì)使得樣品融化，達(dá)不到真空冷凍干燥的目的。目前的冷凍干燥技術(shù)在食品加工等方面應(yīng)用和報(bào)道都較多(周國燕等，2010;潘清芳和周國燕，2011 ;池春山，2010)，未見其相關(guān)工藝研究在植物代謝組學(xué)研究樣品預(yù)處理方面的報(bào)道。
[0005]煙草代謝組學(xué)研究所涉及的樣品會(huì)有幾千份，很有必要建立一個(gè)統(tǒng)一的冷凍干燥工藝，提高最終數(shù)據(jù)比較、分析的可靠性；同時(shí)，在滿足冷凍干燥目的的前提下，盡可能的提高凍干效率、節(jié)省能源。因此，建立一個(gè)節(jié)能、高效的新鮮煙葉冷凍干燥方法不僅可以促進(jìn)煙草代謝組學(xué)研究，對其它植物代謝組學(xué)研究也具有重要的參考價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于建立一個(gè)節(jié)能高效的新鮮煙葉樣品的冷凍干燥工藝，為當(dāng)前和以后的煙草代謝組學(xué)研究提供一個(gè)統(tǒng)一的樣品預(yù)處理方法，并為其它植物的大批量冷凍干燥提供參考。該方法在科學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，設(shè)定凍干溫度，具有節(jié)能、高效、操作簡單的特點(diǎn)。
[0007]本發(fā)明方法的形成機(jī)理是利用真空冷凍干燥工藝中兩個(gè)重要參數(shù)——共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)，建立簡單、合理的冷凍方法，并利用共晶點(diǎn)，共熔點(diǎn)確立煙葉樣品冷凍干燥預(yù)冷溫度方法，通過差式掃描熱量法(DSC)對不同時(shí)期的新鮮煙葉樣品共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)的測定，確定新鮮煙葉樣品冷凍干燥合適的預(yù)凍溫度、一次干燥溫度(即共晶點(diǎn)干燥溫度)和二次干燥溫度(即共熔點(diǎn)干燥溫度)；所謂共晶點(diǎn)是指樣品中水分完全凍結(jié)成冰晶時(shí)的溫度，共熔點(diǎn)則是指樣品在加熱過程中開始融化的溫度。[0008]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:一種節(jié)能高效的新鮮煙葉冷凍干燥方法，具體步驟如下:
1)凍干機(jī)預(yù)冷、裝料:將物料盤裝入凍干機(jī)進(jìn)行預(yù)冷，-4(TC，30min，將液氮溫度下?lián)v碎的新鮮煙葉樣品快速裝入預(yù)冷后的物料盤中、鋪勻，放回凍干機(jī)內(nèi)；
2)預(yù)冷溫度_40°C，時(shí)間30min，真空度設(shè)定在600 Torr ；
3)考察了不同時(shí)期及凍存后的煙葉共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)，將一次干燥溫度設(shè)為-20°C，時(shí)間4-12小時(shí),真空度設(shè)定為200 mTorr,確保樣品品質(zhì)不變情況下節(jié)省能源；
4)當(dāng)大部分水分抽干后，進(jìn)行二次干燥，溫度為0°C，時(shí)間4-12小時(shí)，真空度設(shè)定為50mTorr ；
5)最后升溫至20°C，真空度設(shè)定為O-5 mTorr，在該條件下繼續(xù)干燥時(shí)間大于4小時(shí)，使樣品充分干燥并將溫度恢復(fù)至室溫，避免取出樣品后由于溫度較低形成冷凝水而使樣品再次吸水。
[0009]在本發(fā)明中，所述新鮮煙葉樣品為新鮮煙葉組織樣品。每批次冷凍干燥的煙葉樣品為2-5kg或大于15份。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
1、節(jié)省時(shí)間:使用液氮冷凍或-80°C保存煙葉樣品，取消了物料在凍干機(jī)內(nèi)的凍結(jié)步驟，只需要層板和物料盤溫度預(yù)冷至_40°C即可，在裝料后基本不再需要繼續(xù)凍結(jié)，極大的節(jié)省了凍干機(jī)的操作時(shí)間。
[0011]2、適合大批量樣品的處理:可一次處理2_5kg或不低于15個(gè)煙葉樣本。
[0012]3、節(jié)能高效:大型凍干機(jī)對電力的損耗極大，本發(fā)明在對煙葉樣品熱分析實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，設(shè)定了一次干燥和二次干燥溫度，充分提高了水分的升華效率，不僅節(jié)約了凍干時(shí)間也節(jié)省了電能的消耗，具有節(jié)能高效的優(yōu)點(diǎn)。
[0013]4、操作簡單，程序設(shè)定后，一般人員一鍵操作即可完成冷凍干燥過程。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為新鮮煙樣的共晶點(diǎn)共熔點(diǎn)差式掃描DSC熱流曲線圖。
[0015]【具體實(shí)施方式】:
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的描述。
[0016]首先通過差式掃描熱量法(DSC)對新鮮煙葉樣品的共晶點(diǎn)、共熔點(diǎn)進(jìn)行測定，確定新鮮煙葉冷凍干燥較為合適的一次干燥溫度和二次干燥溫度，經(jīng)測定，新鮮煙葉樣品的共晶點(diǎn)溫度為_20°C左右，共熔點(diǎn)溫度為0°C左右，并以此為依據(jù)確定煙葉的一次干燥溫度和二次干燥溫度。
[0017]本發(fā)明的新鮮煙葉冷凍干燥方法的具體步驟如下:
1、將15個(gè)搗碎好的物料盤放入凍干機(jī)樣品倉內(nèi)，按制冷鍵開始預(yù)冷，預(yù)冷溫度設(shè)定在-40 V，一般半個(gè)小時(shí)即可達(dá)到。從凍干機(jī)內(nèi)取出物料盤，快速倒入前面搗碎的樣品，鋪勻后馬上再放入凍干機(jī)內(nèi)，該過程操作盡量快速，凍干機(jī)處在預(yù)冷工作狀態(tài)。
[0018]2、設(shè)定凍干操作程序:設(shè)定層板溫度-40°C,時(shí)間30min,真空度600Torr,冷講溫度_45°C ;設(shè)定30min內(nèi)層板溫度升至_20°C，在_20°C下，時(shí)間設(shè)定10小時(shí)，真空度200mTorr ;設(shè)定30min內(nèi)層板溫度升至(TC ;在0°C下，時(shí)間設(shè)定10小時(shí),真空度50mTorr ；設(shè)定30min內(nèi)層板溫度升至20°C，時(shí)間設(shè)定為O，真空度OmTorr。該凍干程序可以解釋為:在層板溫度達(dá)到_40°C，真空度達(dá)到600Torr，冷阱溫度達(dá)到_45°C，時(shí)間滿足30min后，進(jìn)入下一程序，任何一個(gè)條件不滿足都不能進(jìn)入下一程序；在_201:下凍干10個(gè)小時(shí)，真空度達(dá)到200mTorr時(shí),可以進(jìn)入下一個(gè)程序；在0°C下凍干10個(gè)小時(shí),真空度達(dá)到50mTorr時(shí)可以進(jìn)入下一個(gè)程序；在20°C下繼續(xù)干燥至真空度穩(wěn)定在0-5mTorr左右即可結(jié)束程序。
[0019]按停止鍵結(jié)束凍干程序，待物料倉恢復(fù)至大氣壓后即可取出樣品。
【權(quán)利要求】
1.一種節(jié)能高效的新鮮煙葉冷凍干燥方法，其特征在于:具體步驟如下: 凍干機(jī)預(yù)冷、裝料:將物料盤裝入凍干機(jī)進(jìn)行預(yù)冷，-40°C，30min，將液氮溫度下?lián)v碎的新鮮煙葉樣品快速裝入預(yù)冷后的物料盤中、鋪勻，放回凍干機(jī)內(nèi)； 預(yù)冷溫度_40°C，時(shí)間30min，真空度設(shè)定在600 Torr ； 一次干燥溫度_20°C，時(shí)間4-12小時(shí)，真空度設(shè)定為200 mTorr ； 二次干燥溫度0°C，時(shí)間4-12小時(shí)，真空度設(shè)定為50 mTorr ； 最后升溫至20°C，真空度設(shè)定為O -5mTon.，在該條件下繼續(xù)干燥時(shí)間大于4小時(shí)，使樣品充分干燥并將溫度恢復(fù)至室溫，避免取出樣品后由于溫度較低形成冷凝水而使樣品再次吸水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新鮮煙葉冷凍干燥方法，其特征在于:新鮮煙葉樣品為新鮮煙葉組織樣品。
【文檔編號】A24B3/10GK103919264SQ201410140980
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月10日
【發(fā)明者】周會(huì)娜, 翟妞, 陳千思, 劉萍萍, 金立鋒, 陳霞, 鄭慶霞, 林福呈 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院