專利名稱：一種海帶多糖及其制備方法和應用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及海洋植物有效成分提取領(lǐng)域，具體涉及一種海帶多糖及其制備方法和應用。
背景技術(shù)：
海帶(Laminaria japonica)，別名昆布，是一種具有較高食用和藥用價值的海洋植物，含有多種對人體有益的活性物質(zhì)，具有“堿性食品之冠”美稱。此外，海帶在我國資源豐富、且價格低廉，是一種極具潛力的食品資源。海帶多糖是從海帶中提取的活性成分之一，研究表明，海帶多糖具有抗氧化、抗輻射、降血脂、降血糖、調(diào)節(jié)免疫功能等保健作用。目前，關(guān)于海帶多糖應用發(fā)明專利較少。如大連工業(yè)大學(申請?zhí)?00710157574. X)公開一種海帶多糖的制備方法；福建省水產(chǎn)研究(申請?zhí)?008100715 . 2)公開一種海帶多糖食品的制備方法。雖然海帶多糖具有良好的生物活性，但是，目前并沒有一種海帶多糖應用于煙草領(lǐng)域的技術(shù)。吸煙過程中煙氣會產(chǎn)生烷氧自由基RO ·、烷基自由基R ·、醌/半醌自由基、多環(huán)芳烴自由基等，對機體細胞有一定的損傷作用。隨著吸煙與健康問題越來越受到關(guān)注， 降低卷煙煙氣中自由基含量已成為卷煙減害的研究課題之一，開發(fā)和利用高效無毒的自由基清除劑是卷煙制品的必然發(fā)展趨勢。如中國煙草總公司鄭州煙草研究院(申請?zhí)?200610128282. 9)公開一種羊棲菜多糖及其在煙草中的應用，(申請?zhí)?00610128283. 3)羊棲菜水提提取液及其在煙草中的應用，以及(申請?zhí)?00610128284. 8)羊棲菜乙醇提取液及其在煙草中的應用，但羊棲菜得種類較少，其藻體生長和發(fā)育明顯受環(huán)境因素影響，因此產(chǎn)量較少，同時羊棲菜多糖的提取率并不高，其應用推廣存在一定困難。發(fā)明人希望尋找一種新的能更好地應用于煙草中的海洋植物多糖。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于填補目前關(guān)于應用海帶多糖改善卷煙吸食品質(zhì)方面的技術(shù)空白，提供一種海帶多糖，所述海帶多糖加入卷煙中，可明顯改善卷煙吸食品質(zhì)，煙氣上揚，有甜潤感，口感變?nèi)岷?，降低對鼻腔、咽喉等的刺激，具有正面作用。本發(fā)明的另一目的在于提供所述海帶多糖的制備方法。本發(fā)明的另一目的在于提供所述海帶多糖的在煙草中的應用。本發(fā)明的上述目的通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)一種海帶多糖的制備方法，包括如下步驟(1)海帶粉碎后加水，調(diào)節(jié)pH值至1 4，在油浴100 120°C下提取2 5小時；(2)過濾海帶渣得提取液，用含有鉀的堿調(diào)節(jié)提取液pH值至6. 3 7. 0將提取液濃縮至固形物含量為35 48%，得濃縮液；(3)濃縮液中加入乙醇，混合均勻后在0 4°C下靜置4 12小時，過濾，得多糖沉淀；
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(4)冷凍干燥，得到所述海帶多糖。作為一種優(yōu)選方案，步驟(1)中，所述海帶粉碎優(yōu)選為粉碎至10 100目。作為一種優(yōu)選方案，步驟(1)中，所述水優(yōu)選為去離子水，去離子水的用量優(yōu)選為海帶重量的20 40倍。作為一種優(yōu)選方案，步驟(1)中，所述調(diào)節(jié)PH值優(yōu)選為用鹽酸、硫酸、乙酸、異丁酸、蘋果酸或檸檬酸調(diào)節(jié)PH值。通過調(diào)節(jié)pH值，使海帶細胞、細胞壁充分吸脹膨大破裂，從而使海帶多糖充分游離出來，提高得率。另外，由于海帶多糖中的褐藻膠在酸性環(huán)境中溶解性較差，PH值的改變，海帶多糖中的各組分比例也會發(fā)生改變，從而對海帶多糖的性能產(chǎn)生影響。作為一種優(yōu)選方案，步驟(1)中，所述調(diào)節(jié)PH值為調(diào)至pH值為2 3。作為一種最優(yōu)選方案，步驟O)中，所述含有鉀的堿最優(yōu)選為氫氧化鉀。含有鉀的堿經(jīng)中和后得到鉀離子以鉀鹽的形式存在于多糖中，在煙絲中加入鉀鹽可以提高卷煙燃燒速率，減少抽吸口數(shù)，降低卷煙焦油量，提高卷煙安全性。作為一種優(yōu)選方案，步驟(3)中，所述乙醇的用量優(yōu)選為使混合均勻后乙醇的體積分數(shù)為70 85%。所述制備方法的海帶多糖提取率在10. 7 12. 5%間，所得海帶多糖無腥味，為棕色粉末，可溶于水，并且具有良好的抗氧化能力。由上述制備方法得到的海帶多糖。所述海帶多糖在煙草中的應用，是按照煙絲質(zhì)量的0.01 1.0%，用去離子水溶解后，通過噴灑方式將海帶多糖溶液添加到煙絲或過濾嘴中。作為一種優(yōu)選方案，所述海帶多糖溶液的添加量優(yōu)選為煙絲質(zhì)量的0. 1%。所述海帶多糖加入到卷煙的煙絲或過濾嘴上，可明顯改善卷煙吸食品質(zhì)，煙氣上揚，有甜潤感，口感變?nèi)岷?，降低對鼻腔、咽喉等的刺激，具有正面作用。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果(1)將本發(fā)明所述海帶多糖添加到卷煙煙絲或過濾嘴中，可明顯提高卷煙吸食品質(zhì)，具有降低對鼻腔、咽喉等刺激作用，煙氣變細滑，口感變?nèi)岷?，并保持香氣，無任何副作用；(2)本發(fā)明所得海帶多糖無腥味，提取率高，容易獲得，成本低，抗氧化效果好。
具體實施例方式以下結(jié)合具體實施例進一步解釋本發(fā)明，但實施例并不對本發(fā)明作任何形式的限定。實施例1(1)提取將海帶粉碎成10目的海帶粉末后，取50g置于容器中，與去離子水 1 20混合均勻，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH值至1.5，在油浴110°C下提取5小時；(2)濃縮用氫氧化鉀調(diào)節(jié)溶液pH值至6. 3，過濾除去海帶殘渣得提取液，將提取液濃縮至固形物含量為35%的濃縮液；(3)醇沉向濃縮液中添加無水乙醇，混合均勻后乙醇最終濃度為混合物體積分數(shù)的70%，于0°C下靜置4小時，過濾去除上清液，得多糖沉淀；
(4)干燥將多糖沉淀進行冷凍干燥，即得到目標產(chǎn)品，所得產(chǎn)品編號為海帶多糖 1#。海帶多糖1#提取液的得率為10. 71 %，在DPPH ·自由基體系中的IC50為0. 45mg/ mL，海帶多糖1#的ORAC值為沈0. 71 μ molTrolox/g0海帶多糖1#為灰褐色粉末，無腥味。實施例2(1)提取將海帶粉碎成20目的海帶粉末后，取50g置于容器中，與去離子水 1 25混合均勻，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值至2. 5，在油浴115°C下提取3小時；(2)濃縮用氫氧化鉀調(diào)節(jié)溶液pH值至6. 5，過濾除去海帶殘渣得提取液，將提取液濃縮至固形物含量為40%的濃縮液；(3)醇沉向濃縮液中添加無水乙醇，混合均勻后乙醇最終濃度為混合物體積分數(shù)的75%，于2°C下靜置6小時，過濾去除上清液，得多糖沉淀；(4)干燥將多糖沉淀進行冷凍干燥，即得到目標產(chǎn)品，所得產(chǎn)品編號為海帶多糖 2#。海帶多糖2#提取液的得率為11. 57%，在DPPH ·自由基體系中的IC50為0. 38mg/ mL,海帶多糖2#的ORAC值為325. 26 μ molTrolox/g。海帶多糖2#為淺褐色粉末，無腥味。實施例3(1)提取將海帶粉碎成40目的海帶粉末后，取50g置于容器中，與去離子水 1 30混合均勻，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值至2.0，在油浴110°C下提取5小時；(2)濃縮用氫氧化鉀調(diào)節(jié)溶液pH值至6. 4，過濾除去海帶殘渣得提取液，將提取液濃縮至固形物含量為45%的濃縮液；(3)醇沉向濃縮液中添加無水乙醇，混合均勻后乙醇最終濃度為混合物體積分數(shù)的80%，于；TC下靜置8小時，過濾去除上清液，得多糖沉淀；(4)干燥將多糖沉淀進行冷凍干燥，即得到目標產(chǎn)品，所得產(chǎn)品編號為海帶多糖 3#。海帶多糖3#提取液的得率為12. 50%，在DPPH ·自由基體系中的IC50為0. 34mg/ mL,海帶多糖3#的ORAC值為397. 48 μ molTrolox/g0海帶多糖3#為黃棕色粉末，無腥味， 且?guī)鹣阄?。實施?(1)提取將海帶粉碎成60目的海帶粉末后，取50g置于容器中，與去離子水 1 40混合均勻，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值至3，在油浴125°C下提取2小時；(2)濃縮用氫氧化鉀調(diào)節(jié)溶液pH值至7. 0，過濾除去海帶殘渣得提取液，將提取液濃縮至固形物含量為48%的濃縮液；(3)醇沉向濃縮液中添加無水乙醇，混合均勻后乙醇最終濃度為混合物體積分數(shù)的85%，于4°C下靜置12小時，過濾去除上清液，得多糖沉淀；(4)干燥將多糖沉淀進行冷凍干燥，即得到目標產(chǎn)品，所得產(chǎn)品編號為海帶多糖 4#。海帶多糖4#提取液的得率為12. 14%，在DPPH·自由基體系中的IC50為0. 29mg/ mL,海帶多糖4#的ORAC值為390. 52 μ molTrolox/g0海帶多糖4#為黃褐色粉末，無腥味，
且稍有甜香。
實施例5海帶多糖產(chǎn)品的抗氧化值及應用評價實施例1 4所得海帶多糖與一些常見抗氧化劑的ORAC值如表1所示，可見本發(fā)明所述海帶多糖具有良好的抗氧化性。表1產(chǎn)品與抗氧化劑ORAC值比較
權(quán)利要求
1.一種海帶多糖的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)海帶粉碎后加水，調(diào)節(jié)PH值至1 4，在油浴100 120°C下提取2 5小時；(2)過濾，得提取液，用含有鉀的堿調(diào)節(jié)提取液pH值至6.3 7.0將提取液濃縮至固形物含量為35 48%的濃縮液；(3)濃縮液中加入乙醇，混合均勻后在0 4°C下靜置4 12小時，過濾，得多糖沉淀；(4)冷凍干燥，得到所述海帶多糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海帶多糖的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述海帶粉碎為粉碎至10 100目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海帶多糖的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述水為去離子水，去離子水的用量為海帶重量的20 40倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海帶多糖的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述調(diào)節(jié)pH 值為用鹽酸、硫酸、乙酸、異丁酸、蘋果酸或檸檬酸調(diào)節(jié)PH值。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海帶多糖的制備方法，其特征在于，步驟O)中，所述含有鉀的堿為氫氧化鉀。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海帶多糖的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述乙醇的用量為使混合均勻后乙醇的體積分數(shù)為70 85%。
7.權(quán)利要求1所述制備方法制得的海帶多糖。
8.權(quán)利要求7所述的海帶多糖在煙草中的應用，其特征在于，按照煙絲質(zhì)量的0.01 1.0%,通過噴灑方式將海帶多糖溶液添加到煙絲或過濾嘴中。
全文摘要
本發(fā)明公開一種海帶多糖，所述海帶多糖由如下方法制備得到海帶粉碎后加水，調(diào)節(jié)pH值至1～4，在100～120℃下提取2～5小時；過濾，得提取液，用含有鉀的堿調(diào)節(jié)提取液pH值至6.3～7.0將提取液濃縮至固形物含量為35～48％的濃縮液；濃縮液中加入乙醇，混合均勻后在4℃下靜置4～12小時，過濾，得多糖沉淀；冷凍干燥，得到所述海帶多糖。將所述的海帶多糖，按照煙絲質(zhì)量的0.01～1.0％，配置成溶液，通過噴灑方式將海帶多糖溶液添加到煙絲或過濾嘴中，可明顯提高卷煙吸食品質(zhì)，具有降低對鼻腔、咽喉等刺激作用，煙氣變細滑，口感變?nèi)岷?，并保持香氣，無任何副作用。所述的海帶多糖無腥味，提取率高，容易獲得，成本低，具有良好的抗氧化性。
文檔編號A24B15/30GK102367282SQ201110321909
公開日2012年3月7日 申請日期2011年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月20日
發(fā)明者伍錦鳴, 卓浩廉, 盧茳虹, 崔春, 汪軍霞, 沈光林, 趙謀明, 金保鋒, 陳森林 申請人:廣東中煙工業(yè)有限責任公司