采用超聲波霧化噴霧干燥技術(shù)制備角鯊烯微膠囊的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生物醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，屬于超聲波霧化噴霧干燥制備微膠囊技術(shù)在角鯊烯等保健品及藥品上的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]角鯊烯是一種對(duì)人體有益的不皂化脂質(zhì)，屬于開(kāi)環(huán)三萜類長(zhǎng)鏈碳水化合物，分子式為C30H50，相對(duì)分子量為410.7，系統(tǒng)命名為2，6，10，15，19，23-六甲基-2,6,10,14,18,22- 二十四碳六烯。其具有多種生理功能，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化妝品和日用品等領(lǐng)域。
[0003]角鯊烯最初是從鯊魚(yú)的肝油中發(fā)現(xiàn)，一般認(rèn)為深海鯊魚(yú)肝中含量最高。后來(lái)發(fā)現(xiàn)在植物中分布很廣，雖然含量不高，但為避免鯊魚(yú)的過(guò)度撲殺，導(dǎo)致鯊魚(yú)滅絕，對(duì)植物提取角鯊烯的研究具有重要意義。因此，近年對(duì)植物角鯊烯的研究成為焦點(diǎn)。申請(qǐng)?zhí)枮?00410022116.1的專利公開(kāi)了羅漢果種子提取角鯊烯的方法，將種仁破碎后，用有機(jī)溶劑將脂溶性角鯊烯溶出，除去有機(jī)溶劑，再過(guò)硅膠層析柱進(jìn)行一系列的純化處理。最后制得角鯊烯純品。此外還有人由糯米香茶(200710168225.8)、煙草(201110058487.5)，混合生育酚(201310234497.9)、油茶籽、油橄欖、米糠等植物中提取角鯊烯。
[0004]角鯊烯呈無(wú)色或淡黃色油狀，在使用中多有不便，一般將其制備成軟膠囊、微膠囊或與其他輔料混合。一方面方便儲(chǔ)存；另一方面將角鯊烯包埋起來(lái)，防止氧化，延長(zhǎng)其保質(zhì)期。申請(qǐng)?zhí)枮?01410221339.4的專利公開(kāi)了一種含有角鯊烯的深海魚(yú)油軟膠囊的制備方法，以食用明膠、甘油和純凈水為囊體原料，將甘油和純凈水按照比例注入溶膠罐內(nèi)，加熱攪拌，再加入明膠，繼續(xù)攪拌后真空脫泡，制作得到囊體材料。將配好的內(nèi)容物和膠囊體經(jīng)過(guò)壓丸、成型、洗丸、干燥，制成成品深海魚(yú)油軟膠囊。作為保健品食用方便，便于攜帶。韓露露在“油茶籽中角鯊烯的分析、微膠囊及性能研究”碩士論文中公開(kāi)了一種角鯊烯微膠囊的制作方法，用超聲波乳化法制備角鯊烯乳液，以明膠、阿拉伯膠、麥芽糊精、蔗糖酯作為復(fù)合壁材，以角鯊烯為芯材，采用超聲霧化器將乳液分散在冷燒瓶?jī)?nèi)，在碰觸冷燒瓶壁時(shí)，凝結(jié)成固體，待瓶?jī)?nèi)壁鋪滿一層后，停止噴霧，將燒瓶取出預(yù)凍，然后再真空冷凍干燥，即得角鯊烯微膠囊產(chǎn)品。此方法雖然能制得角鯊烯微膠囊，但制作微膠囊過(guò)程過(guò)于繁瑣，無(wú)形中增加了制作成本，且耗時(shí)效率較低，制備的微膠囊也存在很多弊端與不足。眾所周知，采用超聲波霧化器目的是使得乳液液滴顆粒分散均勻，制備的微膠囊形狀橢圓，顆粒細(xì)小，而此方法中在制得微膠囊時(shí)，讓分散的液滴撞擊到燒瓶壁面凝固，堆積在一起。這會(huì)導(dǎo)致分散的液滴在撞擊燒瓶壁面時(shí)發(fā)生變形，不斷堆積在一起造成顆粒粒徑較大，甚至撞擊過(guò)程中會(huì)使得芯材與壁材堆積，冷凍干燥后的產(chǎn)品為結(jié)塊狀，仍需要二次粉碎，造成顆粒形狀針形、菱形、三角形、圓形各異，上述各種結(jié)果導(dǎo)致超聲霧化的效果全無(wú)。
[0005]本發(fā)明提供了一種采用超聲波霧化技術(shù)制備角鯊烯微膠囊的方法，產(chǎn)品包埋率高，水分含量小，顆粒呈球形，所得微膠囊耐熱性和耐氧性都大幅提升，拓寬了角鯊烯的應(yīng)用范圍，提高了角鯊烯的貯藏時(shí)間。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種采用超聲波霧化噴霧干燥技術(shù)制備角鯊烯微膠囊的方法，芯材為角鯊烯，壁材為銀杏糊化淀粉、環(huán)糊精、瓜爾豆膠等，混合均質(zhì)后，采用超聲波霧化噴霧干燥技術(shù)進(jìn)行微膠囊包埋，一次成型，微顆粒流動(dòng)性好，且顆粒成圓形，粒徑均一。其具體技術(shù)流程如下:
a、將芯材角藍(lán)稀與吐溫按10:l(w:w)到3: l(w:w)比例稱取后加入一定量的去離子水，采用超聲波乳化，制備成均勻分散的乳化液；
b、將β-環(huán)糊精與角藍(lán)稀按1:1 (w: w )?2:1 (w: w )比例，將β-環(huán)糊精加入到超聲乳化好的角鯊烯乳液中。繼續(xù)超聲乳化成均一的乳液；
C、將銀杏糊化淀粉、瓜爾豆膠與角藍(lán)稀按1: 1:10(w:w:w)?3:3:5(w:w:w)比例加入到去離子水中，攪拌溶解；
d、將壁材溶液和芯材溶液在膠體磨中混合均勻后轉(zhuǎn)入高壓均質(zhì)機(jī)中高速剪切一段時(shí)間，得微膠囊溶液；
e、所得微膠囊溶液進(jìn)行超聲波霧化噴霧干燥，參數(shù)為進(jìn)風(fēng)溫度120°C?210°C，出風(fēng)溫度70°C?120°C，進(jìn)料速率為5ml/min?16ml/min，將獲得的干燥角鯊烯微膠囊產(chǎn)品由料筒里收集，密封保存。
[0007]本技術(shù)方法所得的角鯊烯微膠囊產(chǎn)品微顆粒流動(dòng)性好，且顆粒成圓形，粒徑均一，含水率在6%以下，微膠囊粒徑D7Q有效控制在1_40μπι內(nèi)。有益效果如下:
1)本發(fā)明采用β-環(huán)糊精作為壁材，充分利用了β-環(huán)糊精的葡萄糖分子首尾相連而形成的環(huán)狀，即圓筒形的空心結(jié)構(gòu)，內(nèi)外具有完全不同的性質(zhì):外表具有親水性，內(nèi)表具有親油性。內(nèi)部可容納角鯊烯，外部可以是親水性的壁材乳液；
2)超聲波霧化噴霧干燥技術(shù)是將超聲技術(shù)與噴霧干燥技術(shù)有益結(jié)合。采用超聲波將乳液分散成均一的細(xì)小液滴，與干燥介質(zhì)接觸，在液滴到達(dá)干燥塔壁面前將其水分蒸發(fā)，迅速干燥，避免顆粒的黏壁。這一過(guò)程中超聲波的功率及乳液的進(jìn)料量對(duì)液滴的大小具有絕對(duì)的影響；而干燥顆粒會(huì)不會(huì)黏壁，除超聲波的功率、乳液的進(jìn)料量外，還會(huì)受干燥介質(zhì)的進(jìn)風(fēng)溫度，出風(fēng)溫度，風(fēng)速，風(fēng)量等多種條件的影響。因此本技術(shù)中將微膠囊顆粒D7Q控制1-40μm內(nèi)，是多方參數(shù)調(diào)控的結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0008]稱取3g角鯊烯與0.8g吐溫80，加入10ml去離子水中，超聲波乳化，并稱取β-環(huán)糊精15g加入到上述乳液中，繼續(xù)超聲乳化成均一的乳液;將銀杏糊化淀粉、瓜爾豆膠與角鯊烯按I: 1:5(w:w:w)比例加入到去離子水中，攪拌溶解；將壁材溶液和芯材溶液在膠體磨中混合均勻后轉(zhuǎn)入高壓均質(zhì)機(jī)中高速剪切一段時(shí)間，得微膠囊乳液，將所得微膠囊溶液進(jìn)行超聲波霧化噴霧干燥，參數(shù)為進(jìn)風(fēng)溫度130°C，出風(fēng)溫度80°C，進(jìn)料速率為6ml/min，將獲得的干燥角鯊烯微膠囊產(chǎn)品由料筒里收集，密封保存。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種采用超聲波霧化噴霧干燥技術(shù)制備角鯊烯微膠囊的方法，其特征在于:將芯材角藍(lán)稀與吐溫按10:l(w:w)?3: l(w:w)比例稱取后加入一定量的去離子水，采用超聲波乳化，制備成均勾分散的乳化液，將環(huán)糊精與角藍(lán)稀按1:1 (w: w )?2:1 (w: w)比例，將β-環(huán)糊精加入到超聲乳化好的角鯊烯乳液中，繼續(xù)超聲乳化成均一的乳液。2.一種采用超聲波霧化噴霧干燥技術(shù)制備角鯊烯微膠囊的方法，其特征在于:將銀杏糊化淀粉、瓜爾豆膠與角鯊烯按I: I: 10(w:w:w)- 3:3:5(w:w:w)比例加入到去離子水中，攪拌溶解，將壁材溶液和芯材乳液在膠體磨中混合均勻后轉(zhuǎn)入高壓均質(zhì)機(jī)中高速剪切一段時(shí)間，得微膠囊溶液。3.一種采用超聲波霧化噴霧干燥技術(shù)制備角鯊烯微膠囊的方法，其特征在于:所得微膠囊溶液進(jìn)行超聲波霧化噴霧干燥，參數(shù)為進(jìn)風(fēng)溫度120°C?210°C，出風(fēng)溫度70°C?120°C，進(jìn)料速率為5ml/min?16ml/min，將獲得的干燥角鯊烯微膠囊產(chǎn)品由料筒里收集，密封保存。4.權(quán)利要求1中所述的β_環(huán)糊精，其特征在于:β_環(huán)糊精在角鯊烯與水溶性壁材銀杏糊化淀粉和瓜爾豆膠間建立了橋梁，使得膠囊更易形成。5.權(quán)利要求2中所述的銀杏糊化淀粉，其特征在于:自制銀杏糊化淀粉，糊化度50%-90%。6.權(quán)利要求3中所述超聲波霧化噴霧干燥，其特征在于:所制得的角鯊烯微膠囊顆粒為球形，膠囊無(wú)破損，粒徑D7Q有效控制在1_40μπι內(nèi)，且在干燥過(guò)程中，無(wú)黏壁現(xiàn)象發(fā)生。7.權(quán)利要求3中所述超聲波霧化噴霧干燥，其特征在于:超聲波霧化噴霧干燥參數(shù):干燥介質(zhì)風(fēng)量、風(fēng)速、進(jìn)風(fēng)溫度，出風(fēng)溫度，乳液的進(jìn)料速率、超聲波霧化器霧化功率相互協(xié)調(diào)，綜合控制微膠囊顆粒粒徑范圍，同時(shí)防止溫度過(guò)低黏壁或溫度過(guò)高微膠囊顆粒破損、角鯊烯變質(zhì)。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種采用超聲波霧化噴霧干燥技術(shù)制備角鯊烯微膠囊的方法，芯材為角鯊烯，壁材為銀杏糊化淀粉、β-環(huán)糊精、瓜爾豆膠等，混合均質(zhì)后，采用超聲波霧化噴霧干燥技術(shù)進(jìn)行微膠囊包埋，一次成型，微顆粒流動(dòng)性好，且顆粒成圓形，粒徑D70有效控制在？1-40μm？?jī)?nèi)，所得角鯊烯微膠囊具有耐熱性和抗氧化性。
【IPC分類】A23L33/10, A23P10/30, A61K9/50, A61K31/01, A23L5/30
【公開(kāi)號(hào)】CN105533731
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510972125
【發(fā)明人】張彩虹, 黃立新, 謝普軍, 丁莎莎, 鄧葉俊, 張瓊
【申請(qǐng)人】中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所
【公開(kāi)日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2015年12月22日