本發(fā)明涉及具有美白保濕效果的組合物及其制備方法。
背景技術：
：在亞洲，健康白皙的皮膚一直都是東方女性的向往和追求。隨著現代社會節(jié)奏的加快及生存的環(huán)境污染，人們亞健康狀態(tài)頻現，導致體內過多自由基的形成，活躍的自由基同身體里的不飽和脂肪酸結合，會導致一種褐色物質堆積的皮膚細胞，使皮膚變黑并形成斑點。此外，自由基還會使膠原蛋白活性下降、彈性降低、吸收和保持水分的能力減弱，導致皮膚失去張力和彈性，變得干燥、粗糙，出現皺紋，因此自由基被公認為是皮膚老化的元兇。另有現代科學表明，黑色素是決定膚色的主要因素。黑色素的合成途徑是：在酪氨酸酶活性作用下，酪氨酸氧化為多巴色素，多巴色素經酪氨酸酶進一步作用，氧化聚合為黑色素?；蛘叨喟蜕亟浂喟蜕鼗プ兠讣岸u吲哚羧酸氧化酶的作用，氧化聚合為黑色素。黑色素的合成與運載與酪氨酸酶有很大的關系，酪氨酸酶影響體內黑色素的合成、代謝、還原。因此，人們可以通過清除自由基，以及抑制酪氨酸酶的活性或阻斷氧化鏈來實現皮膚的美白和保濕的效果。目前，國內外大多數的美白產品都是通過抑制酪氨酸酶活性，以減少黑色素的生成而達到美白的效果，基本上以化妝品外用作用于細胞和藥品內服作用于細胞內為主。雖然早就已經有一些天然和非天然的美白劑被發(fā)現，但它們中大多美白機理單一，且具有一定的毒副作用。如氫醌、維生素a酸、果酸等美白劑，美白同時對皮膚刺激性較大，以及一些中草藥提取物的藥品美白制劑都具有一定的毒性，增加肝腎負擔。如在2012年5月30日授權的專利“一種具有美白功效的中藥組合物、制劑及其制備方法”(cn102225039b)中，就是以“甘草10～30份、牡丹皮10～25份、白蒺藜10～20份、黃精5～10份、益母草5～10份”為主要成分的藥品通過內服作用于細胞內來達到美白的目的，以及2012年2月15日授權的專利“一種美白組合物”(cn101904809b)中，以“桑白皮提取物，洋甘菊提取物，紅景天提取物，葡萄籽提取物，甘草提取物，雞桑提取物，熊果苷，曲酸二棕櫚酸酯，煙酰胺，四氫姜黃素，保濕劑和防腐劑”為主要成分的化妝品通過外用作用于細胞來達到美白和保濕的目的。這些組分雖可以達到美白保濕的功效，其主要是通過外用方式實現，不能由內而外地對身體進行調理來達到美白保濕的功效，而且具有一定的副作用。技術實現要素：為了解決上述問題的一個或多個，提供一種具有美白保濕效果的組合物及其制備方法。根據本發(fā)明的一個方面，提供一種具有美白保濕效果的組合物，包括以下按重量份計算的組份：a組份：魚膠原蛋白肽20-30重量份；b組份：藍莓提取物10-20重量份；蒟蒻提取物10-20重量份；天然維生素c0.6-1重量份；c組份：山梨糖醇20-30重量份；微晶纖維素7-30重量份；硬脂酸鎂2-3重量份。在一些實施方式中，藍莓提取物的花青素含量為25％-30％。在一些實施方式中，a組份的藍莓提取物過100目篩。在一些實施方式中，b組份中的魚膠原蛋白肽和蒟蒻提取物及c組份中的山梨糖醇和微晶纖維素分別過100目篩。在一些實施方式中，蒟蒻提取物中的神經酰胺含量為2-8％。根據本發(fā)明的另一個方面，提供一種制備美白保濕組合物的方法，具體包括以下步驟：1)藍莓提取物粉純化前處理將藍莓提取物粉與鹽酸化乙醇按照1∶3的料液比進行混合，其中鹽酸化乙醇為70％的乙醇與0.1mol/l的鹽酸按9∶1混合，微波功率為500w，提取時間為7min；將混合提取液過1000目的膜過濾；然后選用ab-8大孔吸附樹脂對混合提取液進行吸附純化，其中靜態(tài)吸附時間為3h，靜態(tài)解吸時間為4h；吸附溫度為25℃；洗脫劑乙醇濃度為35％；動態(tài)吸附中，吸附流速為800ml/min，洗脫流速為600ml/min；將洗脫液進行真空冷凍干燥得純化的藍莓提取物；樹脂為安徽三星樹脂科技有限公司，乙醇為禹城市創(chuàng)興化工有限公司，鹽酸為鞍山市天成功發(fā)展有限責任公司，微波設備為微波液體殺菌萃取設備bwx-6，膜過濾設備為海寧市永勝膜過濾設備制造有限公司層疊式板框過濾(器)機，真空冷凍干燥設備為日照市凱良食品設備有限公司閉環(huán)連續(xù)式真空冷凍干燥機。2)混料將上述純化的藍莓提取物與b組分魚膠原蛋白肽、蒟蒻提取物，以及c組分中的山梨糖醇、微晶纖維素分別過100目篩，并將過篩后的原料混合均勻；3)造粒將步驟2)中混合好的混合料放置在干法造粒機中造粒；4)總混將步驟3)中造粒后的原輔料加上c組分中的硬脂酸鎂，混合均勻；5)壓片。在一些實施方式中，步驟2)造粒的軋輥壓力為90-100kgcm2，壓輥轉速為7-10r/min。其有益效果是：本發(fā)明申請是一種食品，主要作用成分均采用的天然植物提取物及動物蛋白酶解物，均是可以在普通食品中添加的成分，且具有綠色、安全及多途徑協同發(fā)揮美白保濕功效的作用。本申請選用魚膠原蛋白肽、藍莓提取物、蒟蒻提取物、天然維生素c4種主要原料組合，具有良好的抗氧化作用，可分解黑色素，美白肌膚，預防色斑形成及保濕的功效；另外，所選主要原料均采用天然植物提取物及動物蛋白酶解物，均是可以在普通食品中添加的成分，美白保濕的同時更加的綠色、安全。其機理闡述如下：魚膠原蛋白肽：膠原蛋白中的多肽可以抑制酪氨酸酶的活性，減少色斑的形成，防止黑色素沉積，令膚色白皙，淡斑。另外，膠原蛋白含親水性的天然保濕因子，而且三螺旋結構能強勁鎖住水份，讓皮膚時刻保持濕潤、水嫩的狀態(tài)。藍莓提取物：藍莓富含花青素，花青素在歐美國家享有“皮膚維生素”、“口服化妝品”的美譽，花青素具有的多羥基結構使它在空氣中易吸濕，且能與多糖、蛋白質、脂類、多肽等復合，從而達到保濕收斂皮膚的效果。另外可以抑制酪氨酸酶的活性，具有防曬美白的作用。蒟蒻提取物：蒟蒻提取物中富含神經酰胺。神經酰胺是存在于皮膚的一種脂類，在表皮角質層形成過程中發(fā)揮著重要作用。近年研究表明，當皮膚出現干燥、脫屑、開裂現象，其屏障功能明顯降低時，皮膚補充神經酰胺可迅速恢復保濕和屏障功能。皮膚在衰老過程中，脂質合成下降，角質層中神經酰胺含量減少。使用神經酰胺能使表皮角質層中神經酰胺含量增高，可改善皮膚干燥、脫屑、粗糙等狀況；同時神經酰胺能增加表皮角質層厚度，提高皮膚持水能力，減少皺紋，增強皮膚彈性，延緩皮膚衰老。維生素c：維生素c是高效抗氧化劑，具備有抗氧化，抗自由基，抑制酪氨酸酶的形成，從而達到美白，淡斑的功效。另外，維生素c會阻止多巴進一步氧化為多巴色素，并使已合成的多巴酶被還原為多巴，以致阻礙黑色素的合成。而干法造粒方法的制粒比起濕法制粒投入設備少、維護成本低、占地面積少，故其生產成本低。尤其(1)干法造粒不像沸騰造粒需要加熱高溫，從而花青素達到了更好的保護，更好的保證了產品效果。(2)干法制粒比濕法制粒工藝簡單，中間環(huán)節(jié)少，既可控制粉塵飛揚又減少粉料浪費。同時，無廢氣排放、減少環(huán)境污染。(3)干法制粒比起濕法制粒來，最大的優(yōu)勢是低能耗，這由于干法制粒無需加濕再干燥。(4)干法制粒無需添加任何粘合劑，產品更加綠色健康。具體實施方式下面結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。實施例11)混料取20重量份的魚膠原蛋白肽、10重量份的藍莓提取物、10重量份的蒟蒻提取物、0.6重量份的天然維生素c、30重量份山梨糖醇以及27.4重量份的微晶纖維素分別過100目篩，然后將過篩的原料混合均勻。2)造粒將步驟1)中混合好的混合料放置在干法造粒機中造粒，其中軋輥壓力為90-100kg/cm2，壓輥轉速為7-10r/min。3)總混將步驟2)中造粒后的原輔料加上2重量份的硬脂酸鎂，混合均勻；4)壓片得成品。實施例21)混料取25重量份的魚膠原蛋白肽、15重量份的藍莓提取物、15重量份的蒟蒻提取物、0.8重量份的天然維生素c、25重量份山梨糖醇以及17.2重量份的微晶纖維素分別過100目篩，然后將過篩的原料混合均勻。2)造粒將步驟1)中混合好的混合料放置在干法造粒機中造粒，其中軋輥壓力為90-100kg/cm2，壓輥轉速為7-10r/min。3)總混將步驟2)中造粒后的原輔料加上2重量份的硬脂酸鎂，混合均勻；4)壓片得成品。實施例31)混料取30重量份的魚膠原蛋白肽、20重量份的藍莓提取物、20重量份的蒟蒻提取物、1重量份的天然維生素c、20重量份山梨糖醇以及7重量份的微晶纖維素分別過100目篩，然后將過篩的原料混合均勻。2)造粒將步驟1)中混合好的混合料放置在干法造粒機中造粒，其中軋輥壓力為90-100kg/cm2，壓輥轉速為7-10r/min。3)總混將步驟2)中造粒后的原輔料加上2重量份的硬脂酸鎂，混合均勻；4)壓片得成品。以上三個實施例中的藍莓提取物需要進行純化前處理，包括以下步驟：將藍莓提取物粉與鹽酸化乙醇按照1∶3的料液比進行混合，其中鹽酸化乙醇為70％的乙醇與0.1mol/l的鹽酸按9∶1混合，微波功率為500w，提取時間為7min；將混合提取液過1000目的膜過濾；然后選用ab-8大孔吸附樹脂對混合提取液進行吸附純化，其中靜態(tài)吸附時間為3h，靜態(tài)解吸時間為4h；吸附溫度為25℃；洗脫劑乙醇濃度為35％；動態(tài)吸附中，吸附流速為800ml/min，洗脫流速為600ml/min；將洗脫液進行真空冷凍干燥得純化的藍莓提取物。其中，樹脂為安徽三星樹脂科技有限公司，乙醇為禹城市創(chuàng)興化工有限公司，鹽酸為鞍山市天成功發(fā)展有限責任公司，微波設備為微波液體殺菌萃取設備bwx-6，膜過濾設備為海寧市永勝膜過濾設備制造有限公司層疊式板框過濾(器)機，真空冷凍干燥設備為日照市凱良食品設備有限公司閉環(huán)連續(xù)式真空冷凍干燥機。以上實施例中的藍莓提取物的花青素含量依次為25％、28％和30％。蒟蒻提取物中的神經酰胺含量為8％。實施例4：美白效果試驗皮膚中的酪氨酸在酪氨酸酶的催化下，生成左旋多巴(l-多巴)，左旋多巴進一步被催化成多巴醌，多巴醌再經過一系列反應最終生成黑色素。因此只要抑制了酪氨酸酶的活性，即可有效減少黑色素的生成，從而起到美白的功效。將l-多巴與混有受試物與酪氨酸酶的混合液反應后，即可通過溶液的顏色深淺即可判斷受試物對酪氨酸酶的抑制效果。4.1受試物本發(fā)明實例1、實例2、實例3組合物，以及市售普通單一魚膠原蛋白肽。4.2試劑與儀器酪氨酸酶(25000iu)，sigma公司生產；l-多巴溶液，5g/l，上海瀚鴻化工科技有限公司；曲酸，20g/l，北京貝麗萊斯生物化學有限公司；磷酸二氫鉀，ar，河南焦作市化工三廠；氫氧化鈉，ar，汕頭市西隴化工廠；hh·w21·600型恒溫水浴鍋，武漢市琴臺醫(yī)療器械廠；722型紫外分光光度計，上海精密科學儀器有限公司；molelement摩爾元素型超純水機，杭州科曉化工儀器設備有限公司。4.3.實驗方法4.31樣品處理：將受試物配成溶液(酪氨酸酶是銅蛋白，溶液不應含有cu2+)備用。4.32實驗操作：在玻璃試管中進行生化反應，各管加入所需ph6.8磷酸緩沖液(磷酸二氫鉀6.8g和氫氧化鈉0.944g定容至1000ml)、樣品液、曲酸溶液(20g/l)和酶溶液(約7mg酪氨酸酶定容至100m1)于37℃水浴中反應10min，再依次加入l-多巴溶液(5g/l)，于37℃水浴中反應10min，測475nm波長的吸光值(od值)。4.33功效評價表示方法a)抑制率計算方法：樣品對酪氨酸酶活性的抑制強度以抑制率表示。以陽性對照結果為對照，按以下公式算出抑制率：樣品抑制率＝[陽性對照吸光值-(樣品管吸光值-陰性對照吸光值)]/陽性對照吸光值×100％，標準對照抑制率＝[陽性對照吸光值-標準管吸光值]/陽性對照吸光值×100％，抑制率高表明其對酶活性抑制強度高。b)標準品參比：為保證實驗結果的準確性，在實驗室做檢測時都應設有標準品對照。我們選用曲酸作為標準對照，不同批次實驗時，曲酸標準對照的抑制率會有所不同，可以將標準對照的抑制率折算成100％，受試物的抑制率等比例變化后再作比較。如按照a中公式計算出受試物的抑制率為18％，標準對照的抑制率為90％，折算后的受試物抑制率為18％÷90％＝20％。4.4實驗結果各受試物(2％濃度)酪氨酸酶抑制率如表1所示：表1各受試物抑制酪氨酸酶活性效果表(n＝4)受試物抑制率/％變異系數/％實例129.46±1.555.46實例232.78±0.569.5實例333.85±0.584.76魚膠原蛋白肽16.43±0.375.24結果顯示：實例3組合物抑制酪氨酸酶活性的能力強于實例1和2，遠強于單一魚膠原蛋白肽產品，就精密度而言各受試物的變異系數(cv)為：4.76～9.5％，均符合常規(guī)條件變異(rcv)小于15％的要求，大部分符合最佳條件變異(ocv)小于7％的要求。實施例5：保濕實驗將實例1、實例2、實例3本發(fā)明美白組合物給人群(每組人群共計12人，年齡段20～50歲，男女各6人)分別試吃30天、40天、50天、60天，另以單一的膠原蛋白作為陽性對照，以常規(guī)不試吃任何保濕產品的人群作為空白對照，并采用sk-iii數字水分測定儀(深圳市凱爾電子廠)，對面部臉頰水分進行測定(測試環(huán)境：室溫25℃以下，相對濕度70％以下)。其結果如表2所示：表2各受試物體表水分測定數據表(n＝5)結果顯示：整個實驗過程而言實例3的皮膚含水率改善效果較好，就精密度而言，空白的變異系數(cv)為：2.26％～4.13％，陽性對照的變異系數(cv)為：0.92％～4.12％，各受試物的變異系數(cv)為：0.96％～4.31％，均在復合最佳變異(7.0％)要求。證實實例3組合物的總體保濕效果強于普通食品。實施例6：毒理學實驗研究(急毒實驗)6.1分組及劑量按體重將小鼠隨機分為四組，每組5雌5雄，劑量依次為1.00g/kg.bw.、2.15g/kg.bw.、4.64g/kg.bw.、10.00g/kg.bw.。6.2方法各組動物經停食15小時后，一次性經口給予受試物(受試物用水配制成相應濃度后灌胃，灌胃容量均為0.2ml/10g.bw.)，連續(xù)觀察七天，記錄各組動物狀態(tài)、是否出現嘔吐、腹瀉，體重、飲食是否正常，是否出現死亡，同時將小鼠進行解剖觀察小鼠體內臟器是否正常。6.3實驗結果灌食樣品后，觀察小鼠生活情況是否正常，內臟器官是否正常。結果見表3。表3各組動物的生活狀態(tài)和死亡只數注：觀察期間，各組動物均未發(fā)現明顯中毒反應，也無一例死亡。6.4結論小鼠急性毒性實驗結果表明實例3組合物的半數致死劑量ld50＞10g/kg.bw，屬實際無毒物質。本發(fā)明是一種美白保濕組合物，屬于食品范疇，不同于其它美白產品屬于藥品或化妝品，從而更加的綠色、安全。以上實施例用到的魚膠原蛋白肽選用羅賽洛(廣東)明膠有限公司，藍莓提取物選用勁牌生物醫(yī)藥有限公司的，蒟蒻提取物選用成都希福生物科技有限公司的，天然維生素c選用石藥集團，山梨糖醇選用浙江華康藥業(yè)股份有限公司的，硬脂酸鎂選用鄭州智逸化工產品有限公司的，微晶纖維素選用的山東新大生物科技有限公司。以上所述的僅是本發(fā)明的一些實施方式。對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。當前第1頁12