專利名稱：一種番茄紅素微膠囊的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種番茄紅素微膠囊的生產(chǎn)方法，具體地涉及一種基于番茄紅素理化特性、通過噴霧干燥法實(shí)現(xiàn)番茄紅素微囊化的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
番茄紅素(lycopene)是一種脂溶性天然色素，分子式為C4tlH56，相對(duì)分子質(zhì)量為 536.85，與胡蘿卜素是同分異構(gòu)體。番茄紅素廣泛分布于各種植物中，番茄、西瓜、李 子、柿子、芒果的果實(shí)和茶樹的葉片及蕪菁、甘藍(lán)的根部都含有番茄紅素，尤其在番茄中含 量最高，可達(dá)3-14mg/100g，且成熟度越高番茄紅素的含量越高。目前，番茄紅素的生理功 能已經(jīng)被越來越多的研究結(jié)果所證實(shí)，其抗氧化能力在類胡羅卜素中最強(qiáng)，是番茄紅素是 β-胡蘿卜素的2倍，是Ve的100多倍；它還具有抗癌、防癌作用，能消除香煙和汽車尾氣中 的有毒物質(zhì)，具有活化免疫細(xì)胞的功能。因此，番茄紅素是一種很有開發(fā)前途的功能性天然 色素，日前，廣泛應(yīng)用于食品、藥品和化妝品等眾多領(lǐng)域。由于番茄紅素是由碳、氫兩種元素組成的共軛多烯化合物，其具有優(yōu)異的抗氧化 性能的同時(shí)，其性質(zhì)很不穩(wěn)定，尤其是被人為提純后，如果沒有其它介質(zhì)的保護(hù)作用，在光 照、高溫和氧氣的作用下很容易被氧化降解。此外，番茄紅素是一種脂溶性的類胡蘿卜素， 在水中不能溶解，難以均勻地添加在食品、藥品、化妝品等水溶性產(chǎn)品中。番茄紅素的不穩(wěn) 定性和不溶性的特點(diǎn)使它的應(yīng)用和推廣受到了很大的限制，而采用微膠囊技術(shù)進(jìn)行包囊化 處理，可以提高它的穩(wěn)定性以及在功能性產(chǎn)品中的適用性。微膠囊技術(shù)是一種用天然或合 成高分子成膜材料對(duì)固體顆粒、液滴、氣泡進(jìn)行包埋和固化使形成微小粒子的技術(shù)。隨著微 膠囊制備技術(shù)的發(fā)展，選用合適的可溶于水的一種或幾種食用壁材把番茄紅素包埋到微小 封閉的膠囊內(nèi)，使有效成分以穩(wěn)定狀態(tài)存在，保護(hù)敏感成分免受氧、紫外線、光、熱、濕等負(fù) 面影響，使其穩(wěn)定性、水溶性和生物活性得以改善，在適當(dāng)條件下，壁材被破壞的同時(shí)又能 將囊芯物質(zhì)釋放出來。根據(jù)囊芯與壁材的溶解性能，分0/W型和W/0型，番茄紅素是油溶性 天然色素，根據(jù)微膠囊制備原理乳化液應(yīng)配制為0/W型。有關(guān)微膠囊技術(shù)在功能保健品中應(yīng)用的研究國內(nèi)外多有報(bào)道，但迄今有關(guān)番茄紅 素微膠囊的生產(chǎn)方法鮮有報(bào)道。番茄紅素是共軛多烯類化合物的化學(xué)特性決定其對(duì)光、熱 和氧破壞的耐受性較差，微膠囊制備過程中的不同干燥工藝、干燥溫度、干燥時(shí)間及氧氣等 因素的差異，造成了對(duì)番茄紅素的不同程度破壞。真空冷凍干燥是番茄紅素微囊化的最理 想化工藝條件，但該法需要的真空和低溫干燥條件比較苛刻，除去相同質(zhì)量的水分所需的 能耗最高，且設(shè)備昂貴，產(chǎn)品成本非常高，同時(shí)凍干番茄紅素微膠囊產(chǎn)品易吸潮吸氧。真空 干燥番茄紅素微膠囊的品質(zhì)雖較好，但仍需專用真空設(shè)備，且操作過程繁瑣，很難實(shí)現(xiàn)連續(xù) 化工業(yè)生產(chǎn)。而噴霧干燥法適用于連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)，且生產(chǎn)的番茄紅素微膠囊品質(zhì)優(yōu)良、成 本適中，從工藝適用性和經(jīng)濟(jì)效益多方面權(quán)衡該法是首選。本申請(qǐng)的發(fā)明人經(jīng)過近幾年對(duì)番茄紅素理化特性的潛心研究和對(duì)番茄紅素微膠 囊生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)的全面總結(jié)，設(shè)計(jì)了一種基于番茄紅素理化特性、通過噴霧干燥法實(shí)現(xiàn)番茄紅素微囊化的生產(chǎn)方法，并在新疆瑞德萊福生物科技有限公司得到了實(shí)踐驗(yàn)證，結(jié)果表明該 方法是一種既能有效提高番茄紅素穩(wěn)定性又能改善其在功能性產(chǎn)品中適用性的高新技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種基于番茄紅素理化特性、通過噴霧干燥法實(shí)現(xiàn)番茄紅素微囊化的生產(chǎn)方法，該方法包括壁材溶液的調(diào)配、芯材溶液的調(diào)配、芯材溶液和壁材溶液混合后的 勻質(zhì)、乳化液的噴霧干燥、番茄紅素微膠囊溶解度的測(cè)定及穩(wěn)定性試驗(yàn)等步驟。優(yōu)選地，在 番茄紅素微膠囊制備的步驟中還包括應(yīng)用超聲波輔助高壓勻質(zhì)法制備乳化液，勻質(zhì)后的乳 化液經(jīng)噴霧干燥得到番茄紅素微膠囊溶解度高、對(duì)光、熱和氧的穩(wěn)定性好。其中，微膠囊化的壁材特性是影響微膠囊包埋效果至關(guān)重要的因素，同時(shí)，壁材的 組成又決定了微膠囊產(chǎn)品的一些重要性質(zhì)溶解性、流動(dòng)性和緩釋性，因此，壁材的選擇是 微膠囊化首先要解決的問題。壁材的選擇不僅要考慮其包埋率、囊壁致密性，還要考慮其溶 解性和緩釋性。研究發(fā)現(xiàn)，單一的壁材無法滿足微膠囊產(chǎn)品的諸多品質(zhì)要求，在微膠囊壁材 的選擇上，多采用幾種壁材的復(fù)配使用，明膠、阿拉伯膠、麥芽糊精、β _環(huán)糊精、蔗糖按一定 比例混勻，制備的微膠囊囊壁致密性、水溶性良好。芯壁比是影響番茄紅素微膠囊包埋率的關(guān)鍵因素。隨著芯材比例的提高，包埋率 逐步提高，達(dá)到峰值后又有降低的趨勢(shì)，綜合考慮產(chǎn)率和效率，只有當(dāng)芯壁比合適時(shí)，包埋 率才會(huì)達(dá)到最高。勻質(zhì)壓力是影響微膠囊包埋效果的重要因素。高壓勻質(zhì)有利于使芯材和壁材充分 混合，提高包埋效果，便于微膠囊的制備。研究發(fā)現(xiàn)，隨著勻質(zhì)壓力的增大，微膠囊產(chǎn)品的 產(chǎn)率和效率也增大，達(dá)到最大值后又有降低的趨勢(shì)，綜合考慮產(chǎn)率和效率，一般勻質(zhì)壓力在 30MPa時(shí)得到的產(chǎn)品品質(zhì)較好。進(jìn)風(fēng)壓力對(duì)番茄紅素微膠囊產(chǎn)率和效率有顯著影響，壓力過高或過低都不利于番 茄紅素微膠囊的制備。壓力過高使霧化液滴的粒徑減小、比表面積增大，容易出現(xiàn)跑粉現(xiàn) 象，產(chǎn)品得率較低；壓力過低使霧化液滴的粒徑太大、比表面積減小，干燥速度減緩，造成黏 塔或潮粉現(xiàn)象。進(jìn)料量也顯著影響番茄紅素微膠囊的產(chǎn)率和效率，隨著進(jìn)料量的增大，產(chǎn)品效率 下降。增大進(jìn)料量使霧化速度加快，干燥效果下降，從而導(dǎo)致包埋效率下降，但產(chǎn)品顆粒大， 分散性、溶解性好。綜合考慮產(chǎn)率和效率，一般進(jìn)料量控制在適中時(shí)得到的產(chǎn)品品質(zhì)較好。該方法已經(jīng)在新疆瑞德萊福生物科技有限公司得到了實(shí)踐驗(yàn)證，結(jié)果表明該方法 是一種既能有效提高番茄紅素穩(wěn)定性又能改善其在功能性產(chǎn)品中適用性的高新技術(shù)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1、基于番茄紅素脂溶特性0/W型乳化液的制備方法基于番茄紅素脂溶特性0/W型乳化液的制備方法包括壁材溶液的調(diào)配、芯材溶液 的調(diào)配、芯材溶液和壁材溶液混合后的高壓勻質(zhì)及超聲波處理幾個(gè)階段。將經(jīng)過優(yōu)選的壁 材、芯材按比例調(diào)配成溶液后，在壁材溶液中邊攪拌邊緩緩的加入芯材溶液，再置于高壓勻 質(zhì)機(jī)中，將番茄紅素均勻地分散于壁材中，最后經(jīng)超聲波處理，得到均勻、穩(wěn)定的0/W型乳 化液。
(1)、壁材溶液的調(diào)配按7 7 6的比例稱取4.8Kg阿拉伯膠、糊精和蔗糖作為壁材，添加0.92Kg異 VC鈉作保護(hù)劑，加入19. 2L蒸餾水并微熱使其溶解，此為水相。(2)、芯材溶液的調(diào)配在3Kg質(zhì)量體積百分比濃度為10. 7%的番茄紅素葵色拉油樹脂中邊攪拌邊添加 0. IKg蔗糖酯作乳化劑，此為油相。(3)、芯材溶液和壁材溶液混合后的高壓勻質(zhì)及超聲波處理按1 8的比例在壁材溶液中邊攪拌邊緩緩的加入芯材溶液，置于高壓勻質(zhì)機(jī)中， 在30MPa的工作壓力下勻質(zhì)30min，將番茄紅素均勻地分散于壁材中。然后將乳化液移入 5L燒杯中，置于強(qiáng)度設(shè)定為150W的超聲波細(xì)胞破碎機(jī)，將變輻桿末端插入4L乳化液中心液 面下10cm，保持處理溶液溫度為25°C，采用0. 6s/次、20次/min間歇式超聲波處理3min， 得到均勻、穩(wěn)定的0/W型乳化液。實(shí)施例2、基于番茄紅素理化特性的微膠囊制備方法基于番茄紅素理化特性的微膠囊制備方法包括0/W型乳化液的噴霧干燥及番茄 紅素微膠囊溶解度的測(cè)定、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)幾個(gè)階段。將通過超聲波輔助高壓勻質(zhì)法制備的0/ W型乳化液經(jīng)噴霧干燥處理后，得到橙紅色番茄紅素微膠囊溶解度高、對(duì)光和熱穩(wěn)定性好。(1)、Ο/ff型乳化液的噴霧干燥均質(zhì)后的乳化液經(jīng)噴霧干燥得到橙紅色、粉末狀番茄紅素微膠囊產(chǎn)品，噴霧干燥 的進(jìn)風(fēng)溫度控制在185°C，出風(fēng)溫度控制在65-70°C，進(jìn)料溫度控制在50°C，進(jìn)風(fēng)壓力控制 在0. 15MPa，進(jìn)料速度為40-60檔，吹風(fēng)速度50-60檔。(2)、番茄紅素微膠囊溶解度的測(cè)定稱取1. Og番茄紅素微膠囊樣品于燒杯中，用7. 6mL 25°C純凈水將樣品溶解，裝入 IOmL離心管中置于離心機(jī)中5000r/min離心lOmin，用移液槍吸去上清液，并用棉栓擦凈管 壁。重復(fù)上述步驟用7.6mL 25°C純凈水溶解沉淀、離心、吸去上清液、擦凈管壁，然后用少 量純凈水將沉淀洗在已知質(zhì)量的稱量皿上，置于105°C烘箱中干燥至恒重。溶解度(％)= [I-(W2-W1V(I-B^)XW)],其中，W為樣品質(zhì)量(g) I1為稱量皿質(zhì)量(g) ;W2為(稱量皿質(zhì) 量+不溶物質(zhì)量)(g) 為樣品含水量。由該方法生產(chǎn)的番茄紅素微膠囊的水溶性較好， 溶解度達(dá)到90%以上。(3)、番茄紅素微膠囊穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)將制備好的番茄紅素微膠囊裝于透明的樣品瓶中橡皮塞封口，在密封、室溫、自然 光照條件下放置，每隔一周取樣測(cè)定番茄紅素的含量，與貯藏前樣品中番茄紅素的含量相 比得保留率。由該方法生產(chǎn)的番茄紅素微膠囊對(duì)光和熱穩(wěn)定性比沒有包埋番茄紅素的穩(wěn)定 性得到了很大提高，經(jīng)過5周的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，其保留率穩(wěn)定在75%以上。通過上述具體的實(shí)施例，更容易理解本發(fā)明。上述實(shí)施例只是舉例性的描述，而不 應(yīng)當(dāng)被理解為用來限制本發(fā)明的范圍。
權(quán)利要求
一種基于番茄紅素脂溶特性O(shè)/W型乳化液的制備方法，其特征在于壁材溶液的調(diào)配按7∶7∶6的比例稱取4.8Kg阿拉伯膠、糊精和蔗糖作為壁材，添加0.92Kg異VC鈉作保護(hù)劑，加入19.2L蒸餾水并微熱使其溶解，此為水相；芯材溶液的調(diào)配在3Kg質(zhì)量體積百分比濃度為10.7％的番茄紅素葵色拉油樹脂中邊攪拌邊添加0.1Kg蔗糖酯作乳化劑，此為油相；芯材溶液和壁材溶液混合后的高壓勻質(zhì)及超聲波處理按1∶8的比例在壁材溶液中邊攪拌邊緩緩的加入芯材溶液，置于高壓勻質(zhì)機(jī)中，在30MPa的工作壓力下勻質(zhì)30min，將番茄紅素均勻地分散于壁材中，然后將乳化液移入5L燒杯中，置于強(qiáng)度設(shè)定為150W的超聲波細(xì)胞破碎機(jī)，將變輻桿末端插入4L乳化液中心液面下10cm，保持處理溶液溫度為25℃，采用0.6s/次、20次/min間歇式超聲波處理3min，得到均勻、穩(wěn)定的O/W型乳化液。
2.一種基于番茄紅素理化特性的微膠囊制備方法，其特征在于0/W型乳化液的噴霧 干燥均質(zhì)后的乳化液經(jīng)噴霧干燥得到橙紅色、粉末狀番茄紅素微膠囊產(chǎn)品，噴霧干燥的 進(jìn)風(fēng)溫度控制在185 °C，出風(fēng)溫度控制在65-70 V，進(jìn)料溫度控制在50 V，進(jìn)風(fēng)壓力控制在0.15MPa,進(jìn)料速度為40-60檔，吹風(fēng)速度50-60檔；番茄紅素微膠囊溶解度的測(cè)定稱取1.Og番茄紅素微膠囊樣品于燒杯中，用7. 6mL 25°C純凈水將樣品溶解，裝入IOmL離心管中 置于離心機(jī)中5000r/min離心lOmin，用移液槍吸去上清液，并用棉栓擦凈管壁。重復(fù)上述 步驟用7. 6mL 25°C純凈水溶解沉淀、離心、吸去上清液、擦凈管壁，然后用少量純凈水將沉 淀洗在已知質(zhì)量的稱量皿上，置于105°C烘箱中干燥至恒重。溶解度(％) = [I-(W2-W1)/ (1-B%)XW)]，其中，W為樣品質(zhì)量(g) I1為稱量皿質(zhì)量(g) ;W2為(稱量皿質(zhì)量+不溶物 質(zhì)量)(g) 為樣品含水量，由該方法生產(chǎn)的番茄紅素微膠囊的水溶性較好，溶解度達(dá)到 90%以上；番茄紅素微膠囊穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)將制備好的番茄紅素微膠囊裝于透明的樣品瓶中 橡皮塞封口，在密封、室溫、自然光照條件下放置，每隔一周取樣測(cè)定番茄紅素的含量，與貯 藏前樣品中番茄紅素的含量相比得保留率，由該方法生產(chǎn)的番茄紅素微膠囊對(duì)光和熱穩(wěn)定 性比沒有包埋番茄紅素的穩(wěn)定性得到了很大提高，經(jīng)過5周的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，其保留率 穩(wěn)定在75%以上。
全文摘要
一種番茄紅素微膠囊的生產(chǎn)方法，本發(fā)明提供了一種基于番茄紅素理化特性、通過噴霧干燥法實(shí)現(xiàn)番茄紅素微囊化的生產(chǎn)方法，該方法包括壁材溶液的調(diào)配、芯材溶液的調(diào)配、芯材溶液和壁材溶液混合后的勻質(zhì)、乳化液的噴霧干燥、番茄紅素微膠囊溶解度的測(cè)定及穩(wěn)定性試驗(yàn)等步驟。優(yōu)選地，在番茄紅素微膠囊制備的步驟中還包括應(yīng)用超聲波輔助高壓勻質(zhì)法制備乳化液，勻質(zhì)后的乳化液經(jīng)噴霧干燥得到番茄紅素微膠囊溶解度高，對(duì)光、熱和氧的穩(wěn)定性好。
文檔編號(hào)A23L1/30GK101803739SQ201010004928
公開日2010年8月18日 申請(qǐng)日期2010年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月20日
發(fā)明者崔俊章, 崔正祿, 陳小龍, 陳恒雷, 雷鳴 申請(qǐng)人:陳恒雷;陳小龍;崔俊章