專利名稱：氣浮凈化、膜集成提取大豆低聚糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取食用低聚糖的方法，具體為一種用氣浮凈化、膜集成 提取大豆低聚糖的方法，從大豆乳清液中提取大豆低聚糖。
背景技術(shù)：
大豆低聚糖在腸內(nèi)經(jīng)生物作用，產(chǎn)生二氧化碳等氣體，而引發(fā)使人不舒 服的脹氣現(xiàn)象，不能被人體消化吸收，被認(rèn)為不是人體的營(yíng)養(yǎng)素，從而否定了大豆低聚糖的 利用價(jià)值。但是，隨著近年來(lái)人們通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，大豆低聚糖并非是脹氣作用的物質(zhì)，更為 重要的是與人體的生長(zhǎng)、機(jī)體正常新陳代謝、防治疫病都息息相關(guān)的雙歧桿菌的最好增殖物 質(zhì)。大豆低聚糖所特有一系列獨(dú)特生理功能，使人們?cè)絹?lái)越重視對(duì)它的開(kāi)發(fā)利用。
大豆乳清水是生產(chǎn)大豆分離蛋白、濃縮蛋白(酸法)以及豆腐等食品過(guò)程中產(chǎn)生的高濃度 有機(jī)廢水，其主要成份為蛋白質(zhì)、糖類、鹽類。傳統(tǒng)的做法將其當(dāng)做毫無(wú)利用價(jià)值的廢物 直接排放，或經(jīng)過(guò)生化簡(jiǎn)單處理排放，不僅污染了環(huán)境，而且浪費(fèi)了對(duì)人體生理十分有用的 物質(zhì)，即大豆低聚糖和乳清蛋白等。
大豆乳清液中含有乳清蛋白、糖類、鹽類等主要成份，其中糖類約占0.5%—1.0%，包 括雙糖(蔗糖)、三糖(柿子糖)和四糖(水蘇糖)及微量的單糖(葡萄糖)，乳清蛋白約占
0.1%—0.5%，鹽類約占0.2%—1%，包括有機(jī)鹽和無(wú)機(jī)鹽，總固性物約占0.8%—2.5%。
采用膜分離技術(shù)從大豆乳清液中提取大豆低聚糖。常用的大豆乳清液凈化方法用板 框過(guò)濾機(jī)去除大豆乳清液中可熱凝聚或加絮凝劑能夠絮凝的蛋白質(zhì)，然后再用超濾膜截留殘 余的蛋白來(lái)凈化大豆乳清液，由于乳清液中含有熱穩(wěn)定性很好的小分子蛋白，在加熱或加絮 凝劑的條件下，仍有一部分小分子蛋白難以凝聚沉淀，因此通過(guò)過(guò)濾的方法，很難將大豆乳 清液中所含的蛋白質(zhì)徹底分離出去。所以這種方法在實(shí)際應(yīng)用中還存在一些技術(shù)性難題。其 主要具體難題如下
1、 膜污染問(wèn)題。超濾用于大豆乳清液組份分離當(dāng)前存在最大的問(wèn)題是膜污染問(wèn)題。依 據(jù)大豆乳清蛋白與大豆低聚糖及鹽類分子量的差異，用一定截留分子量的超濾膜，把大豆乳 清液中的乳清蛋白截留，大豆低聚糖和鹽類透過(guò)超濾膜，使兩組份得到分離。由于乳清蛋白 具有一定的粘性，易附著于膜上，形成凝膠，造成膜孔堵塞，從而導(dǎo)致膜通量迅速衰減，使 超濾不能正常進(jìn)行。
2、 膜清洗問(wèn)題。大豆乳清液預(yù)處理，常用的方法是加熱和加絮凝劑，使蛋白變性沉淀 后，再用板框過(guò)濾機(jī)將蛋白分離除去。由于大豆乳清液中含有一部分熱穩(wěn)定性和電解質(zhì)條件 下穩(wěn)定性都很好的小分子蛋白，因此用過(guò)濾的方法不可能將蛋白分離完全，或操作不當(dāng)跑蛋 白，就會(huì)造成嚴(yán)重的膜污染問(wèn)題，盡管采取多種多樣的清洗方法，也很難恢復(fù)到原來(lái)的通量， 甚至?xí)钩瑸V膜無(wú)法正常運(yùn)行。
3、 污染環(huán)境問(wèn)題。由于通常用板框過(guò)濾機(jī)分離大豆乳清液中的蛋白質(zhì)，就必須加入大 量的硅藻土作為助濾劑，因此在運(yùn)行過(guò)程中就會(huì)產(chǎn)生大量的硅藻土和蛋白的混合廢棄物，而 造成環(huán)境的污染
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供現(xiàn)場(chǎng)操作、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低廉、操作方便、使用 靈活的一種預(yù)處理完備、不產(chǎn)生污染物、膜抗污染能力強(qiáng)、膜使用壽命長(zhǎng)、易清洗、流量大、 運(yùn)行穩(wěn)定、提高產(chǎn)品得率、品質(zhì)高的氣浮凈化、膜集成提取大豆低聚糖的方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的它包含加熱凝聚、冷卻、高速離心分離、PH值調(diào)節(jié)絮凝、二次高速離心 分離、氣浮分離、 一級(jí)超濾、離子交換樹(shù)脂脫色、電滲析脫鹽、離子交換樹(shù)脂深度脫鹽、二 級(jí)超濾、反滲透濃縮、活性炭脫色、硅藻土過(guò)濾、終端超濾、負(fù)壓蒸發(fā)濃縮。具體步驟如下
(1) 加熱凝聚，首先將大豆乳清液在PH值=4. 5--4. 7條件下，加熱到95'C—10(TC時(shí)， 保持20—30分鐘，使乳清液中的乳清蛋白變性，凝聚沉淀；
(2) 冷卻，將加熱凝聚乳清液送入冷卻器，與冷卻水間接換熱，使其溫度降到42'C以
下；
(3) 高速離心分離，將冷卻后乳清液，送入高速離心分離機(jī)進(jìn)行固、液分離，固相排
出，液相送入PH值調(diào)節(jié)絮凝罐；
(4) PH值調(diào)節(jié)絮凝，將高速離心機(jī)分出液相，送入PH值調(diào)節(jié)絮凝罐，在30轉(zhuǎn)/分鐘 攪拌條件下，加入10%—30%濃度的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PI^7—9使乳清蛋白絮凝沉淀；
(5) 二次高速離心分離，將調(diào)節(jié)PH值絮凝沉淀乳清液，送入高速離心分離機(jī)，進(jìn)行 二次固、液分離，固相排出，液相送入氣浮裝置；
(6) 氣浮分離，將還含有可溶性乳清蛋白和多肽小分子蛋白的乳清液，輸入到氣浮裝 置中氣浮裝置中的空氣壓力為0.3Mpa—0.5Mpa PH=4.5—9進(jìn)料液溫度35°C-40°C液 位高度800—1200mm，清液內(nèi)的可溶性蛋白質(zhì)、多肽等表面活性物質(zhì)，聚集在氣液界面，并 上浮至溶液上方形成泡沫層，將泡沫與乳清液分開(kāi)，凈化乳清液，防止膜污染；
(7) —級(jí)超濾，將氣浮凈化后的乳清液送入一級(jí)超濾，進(jìn)一步截留乳清液中殘余蛋 白和膠體物質(zhì)，中空纖維膜是截留分子量10000_20000， PH=2—12，運(yùn)行壓力是 O.lMpa-"0.5Mpa,進(jìn)料溫度35°C—40°C;
(8) 離子交換樹(shù)脂脫色，將一級(jí)超濾透過(guò)乳清液送入離子交換樹(shù)脂脫色系統(tǒng)進(jìn)行脫 色，流速10~15米/小時(shí)，溫度3(TC—35°C;
(9) 電滲析脫鹽，經(jīng)過(guò)離子交換樹(shù)脂脫色的乳清液，仍含有一定的鹽份，將其送入 電滲析進(jìn)行脫鹽，使乳清透過(guò)液的電導(dǎo)率小于50y s/cm以下，脫鹽率達(dá)到98%以上；
(10) 離子交換樹(shù)脂深度脫鹽，經(jīng)過(guò)電滲析脫鹽后的乳清液還有少量的鹽份，將其再 送入離子交換樹(shù)脂柱，進(jìn)行進(jìn)一步脫鹽和金屬離子，使其電導(dǎo)率達(dá)到10"s/cm以下；
(11) 二級(jí)超濾，將上一步的乳清液送入二級(jí)超濾系統(tǒng)進(jìn)行除雜，中空纖維膜是截留分 子量10000_20000， PH=2_12，運(yùn)行壓力是0.1Mpa-"0.5Mpa,進(jìn)料溫度35°C—40°C;
(12) 反滲透濃縮，使乳清液溶液中的低聚糖濃度由1%—1.2%，濃縮至8%—10%。 90% 以上的水透過(guò)，不含糖，作為工藝水回用；
(13) 活性炭脫色，將反滲透濃縮到8%—10%的糖液，加熱到80%—85%后，再加入3 %。的活性炭，在攪拌條件下，脫色30分鐘，然后再用泵將糖液和活性炭的混合液送入過(guò)濾 機(jī)，濾除活性炭；
(14) 硅藻土過(guò)濾，首先用3%。的硅藻土加預(yù)除液中，混合均勻后送入硅藻土過(guò)濾機(jī)進(jìn) 行預(yù)涂，當(dāng)形成濾層后，再將糖與活性炭的混合液，送入硅藻過(guò)濾機(jī)進(jìn)行濾除活性炭；
(15) 終端超濾，濾除活性炭的大豆低聚糖液中，殘留少量的活性炭和硅藻土，將脫色后低聚糖液送入終端超濾，去除活性炭和硅藻土，使其澄清透明；
(16)負(fù)壓蒸發(fā)濃縮，經(jīng)過(guò)反滲透濃縮后的糖度為8%_10%，將通過(guò)終端超濾的糖液，
再用泵送入三效負(fù)壓蒸發(fā)系統(tǒng)，在負(fù)壓、溫度80° C—85° C操作條件下，將其糖度由8%
一10%濃縮到76%—78%，然后再用泵送入冷卻器進(jìn)行冷卻，當(dāng)溫度降到25° C以下，包裝
即為槳狀大豆低聚糖成品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1、采用氣浮凈化去除乳清液中的小分子蛋白，
為防止膜污染創(chuàng)造先決條件。2、采用合適的膜截留分子量和膜組件的合理組合，以及采用
的運(yùn)行模式，有效清洗方法等，保證長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。3、預(yù)處理采用多次高效離心分離技術(shù)，
不需添加任何助濾劑，不產(chǎn)生任何污染物，且分離出的蛋白渣可以再回收利用。4、工藝簡(jiǎn)
化，設(shè)備投資和運(yùn)行費(fèi)用低。5、節(jié)能。膜分離過(guò)程不發(fā)生相變，能耗低，且采用潔凈能源
——電力，因此膜分離技術(shù)又稱節(jié)能技術(shù)。采用反滲透膜對(duì)大豆分離蛋白乳清水進(jìn)行濃縮，
不需要蒸汽，可節(jié)省總能耗70%以上。6、保持大豆低聚糖的本色、本味和營(yíng)養(yǎng)成分。膜分
離是在常溫低壓下進(jìn)行，超濾截留蛋白質(zhì)、電滲析脫鹽、反滲透濃縮等，膜過(guò)程不需要加熱，
無(wú)相變。避免了糖的熱分解和變色等現(xiàn)象的發(fā)生，保持了產(chǎn)品的原有色、味和營(yíng)養(yǎng)成分。7、
大豆乳清廢水經(jīng)過(guò)膜分離處理后，潔凈可回用。
圖1是本發(fā)明結(jié)構(gòu)原理方框示意圖。
具體實(shí)施方式
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(1) 加熱凝聚，首先將大豆乳清液在PH值:4.5--4.7條件下，加熱到95。C一10(TC時(shí)， 保持20—30分鐘，使乳清液中的乳清蛋白變性，凝聚沉淀。
(2) 冷卻，將加熱凝聚乳清液送入冷卻器，與冷卻水間接換熱，使其溫度降到42°C以下。
(3) 高速離心分離，將冷卻后乳清液，送入高速離心分離機(jī)進(jìn)行固、液分離。固相排 出，液相送入PH值調(diào)節(jié)絮凝罐。
(4) PH值調(diào)節(jié)絮凝，將高速離心機(jī)分出液相，送入PH值調(diào)節(jié)絮凝罐，在30轉(zhuǎn)/分鐘 攪拌條件下，加入10%—30%濃度的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PI^7—9使乳清蛋白絮凝沉淀。
(5) 二次高速離心分離，將調(diào)節(jié)PH值絮凝沉淀乳清液，送入高速離心分離機(jī)，進(jìn)行 二次固、液分離，固相排出，液相送入氣浮裝置。
(6) 氣浮分離，將還含有可溶性乳清蛋白和多肽小分子蛋白的乳清液，輸入到氣浮裝 置中氣浮裝置中的空氣壓力為0.3Mpa-"0.5Mpa PH=4.5—9進(jìn)料液溫度35°C-40°C 液 位高度800—1200mm，清液內(nèi)的可溶性蛋白質(zhì)、多肽等表面活性物質(zhì)，聚集在氣液界面，并 上浮至溶液上方形成泡沫層，將泡沫與乳清液分開(kāi)，凈化乳清液，防止膜污染。
(7) —級(jí)超濾，將氣浮凈化后的乳清液送入一級(jí)超濾，進(jìn)一步截留乳清液中殘余蛋 白和膠體物質(zhì)。本發(fā)明采用截留分子量10000—20000的中空纖維膜，其PI^2—12。膜強(qiáng)度 高、通量大、抗污染、易清洗，并具有反沖洗功能，運(yùn)行壓力0.1MpaUMpa,進(jìn)料溫度35 °C—40°C。
(8) 離子交換樹(shù)脂脫色，將一級(jí)超濾透過(guò)乳清液送入離子交換樹(shù)脂脫色系統(tǒng)進(jìn)行脫 色，視脫色效果定期對(duì)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行再生，流速10~15米/小時(shí)，溫度3(TC-35°C，用 離子交換樹(shù)脂脫色，提高產(chǎn)品質(zhì)量，減少活性炭和硅藻土的用量，及其廢料的排放量。(9) 電滲析脫鹽，經(jīng)過(guò)離子交換樹(shù)脂脫色的乳清液，仍含有一定的鹽份，它會(huì)影響產(chǎn) 品的風(fēng)味。將其送入電滲析進(jìn)行脫鹽，使乳清透過(guò)液的電導(dǎo)率小于50us/cm以下，脫鹽率 達(dá)到98%以上。
(10) 離子交換樹(shù)脂深度脫鹽，經(jīng)過(guò)電滲析脫鹽后的乳清液還有少量的鹽份，將其再 送入離子交換樹(shù)脂柱，進(jìn)行進(jìn)一步脫鹽和金屬離子，使其電導(dǎo)率達(dá)到10Ps/cm以下，徹底 去除乳清液中的苦、咸味及重金屬等。
(11) 二級(jí)超濾，為截留電滲析和離子交換樹(shù)脂系統(tǒng)帶入的雜質(zhì)。將其送入二級(jí)超濾系 統(tǒng)進(jìn)行除雜超膜截留分子量為10000—20000的中空纖維膜，PH-2—12，膜強(qiáng)度高、通量大、 抗污染、易清洗，并具有反沖洗功能，運(yùn)行壓力0. lMpa—O. 5Mpa，進(jìn)料溫度3(TC—4(TC 。
(12) 反滲透濃縮，是為提高大豆低聚糖的濃度，節(jié)約能源，經(jīng)超濾凈化、電滲析和 離子交換樹(shù)脂脫鹽、脫色后的大豆乳清液，進(jìn)行反滲透濃縮，使其溶液中的低聚糖濃度由 1%_1.2°/。，濃縮至8%—10°/。。 90%以上的水透過(guò)，不含糖，作為工藝水回用。
(13) 活性炭脫色，將反滲透濃縮到8%—10%的糖液，加熱到80%—85%后，再加入3 %>的活性炭，在攪拌條件下，脫色30分鐘，然后再用泵將糖液和活性炭的混合液送入過(guò)濾 機(jī)，把活性炭濾除去。
(14) 硅藻土過(guò)濾，首先用3%。的硅藻土加預(yù)除液中，混合均勻后送入硅藻土過(guò)濾機(jī)進(jìn) fi^頁(yè)涂，當(dāng)形成濾層后，再將糖與活性炭的混合液，送入硅藻過(guò)濾機(jī)進(jìn)行濾除活性炭。
(15) 終端超濾，濾除活性炭的大豆低聚糖液中，殘留少量的活性炭和硅藻土。將脫 色后低聚糖液送入終端超濾，去除活性炭和硅藻土，使其澄清透明。
(16) 負(fù)壓蒸發(fā)濃縮，經(jīng)過(guò)反滲透濃縮后的糖度8%—10%，相對(duì)體積大，易酸敗，儲(chǔ)存 期短，不好運(yùn)輸，因此要進(jìn)一步濃縮。將通過(guò)終端超濾的糖液，再用泵送入三效負(fù)壓蒸發(fā)系 統(tǒng)。在負(fù)壓、溫度80° C—85° C操作條件下，將其糖度由8%—10%濃縮到76%—78%，然后 再用泵送入冷卻器進(jìn)行冷卻，當(dāng)溫度降到25° C以下，包裝即為大豆?jié){狀低聚糖成品。
實(shí)施例l: (l)加熱凝聚，首先將大豆乳清液在PH值-4.5條件下，加熱到95'C，保持 20分鐘，使乳清液中的乳清蛋白變性，凝聚沉淀。
(2) 冷卻，將加熱凝聚乳清液送入冷卻器，與冷卻水間接換熱，使其溫度降到35'C。
(3) 高速離心分離，將冷卻后乳清液，送入高速離心分離機(jī)進(jìn)行固、液分離。固相排 出，液相送入PH值調(diào)節(jié)絮凝罐。
(4) PH值調(diào)節(jié)絮凝，將高速離心機(jī)分出液相，送入PH值調(diào)節(jié)絮凝罐，在30轉(zhuǎn)/分鐘 攪拌條件下，加入10%濃度的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)Pt^7使乳清蛋白絮凝沉淀。
(5) 二次高速離心分離，將調(diào)節(jié)PH值絮凝沉淀乳清液，送入高速離心分離機(jī)，進(jìn)行 二次固、液分離，固相排出，液相送入氣浮裝置。
(6) 氣浮分離，將還含有可溶性乳清蛋白和多肽小分子蛋白的乳清液，輸入到氣浮裝 置中氣浮裝置中的空氣壓力為0.3Mpa、 PH=4.5、進(jìn)料液溫度35°C 、液位高度800mm， 清液內(nèi)的可溶性蛋白質(zhì)、多肽等表面活性物質(zhì)，聚集在氣液界面，并上浮至溶液上方形成泡 沫層，將泡沫與乳清液分開(kāi)，凈化乳清液，防止膜污染。(7) —級(jí)超濾，將氣浮凈化后的乳清液送入一級(jí)超濾，進(jìn)一步截留乳清液中殘余蛋 白和膠體物質(zhì)。采用截留分子量10000的中空纖維膜，其PI^2。膜強(qiáng)度高、通量大、抗污 染、易清洗，并具有反沖洗功能，運(yùn)行壓力0.1Mpa,進(jìn)料溫度35'C。
(8) 離子交換樹(shù)脂脫色，將一級(jí)超濾透過(guò)乳清液送入離子交換樹(shù)脂脫色系統(tǒng)進(jìn)行脫 色，視脫色效果定期對(duì)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行再生，流速10米/小時(shí)，溫度30'C，用離子交換樹(shù) 脂脫色，提高產(chǎn)品質(zhì)量，減少活性炭和硅藻土的用量，及其廢料的排放量。
(9) 電滲析脫鹽，經(jīng)過(guò)離子交換樹(shù)脂脫色的乳清液，仍含有一定的鹽份，它會(huì)影響產(chǎn) 品的風(fēng)味。將其送入電滲析進(jìn)行脫鹽，使乳清透過(guò)液的電導(dǎo)率小于35ys/cm，脫鹽率達(dá)到 98%。
(10) 離子交換樹(shù)脂深度脫鹽，經(jīng)過(guò)電滲析脫鹽后的乳清液還有少量的鹽份，將其再 送入離子交換樹(shù)脂柱，進(jìn)行進(jìn)一步脫鹽和金屬離子，使其電導(dǎo)率達(dá)到8y s/cm，徹底去除乳 清液中的苦、咸味及重金屬等。
(11) 二級(jí)超濾，為截留電滲析和離子交換樹(shù)脂系統(tǒng)帶入的雜質(zhì)。將其送入二級(jí)超濾系 統(tǒng)進(jìn)行除雜超膜截留分子量為10000的中空纖維膜，PH=2，運(yùn)行壓力O. 1Mpa，進(jìn)料溫度30 。C。
(12) 反滲透濃縮，是為提高大豆低聚糖的濃度，節(jié)約能源，經(jīng)超濾凈化、電滲析和 離子交換樹(shù)脂脫鹽、脫色后的大豆乳清液，進(jìn)行反滲透濃縮，使其溶液中的低聚糖濃度由 1%，濃縮至8%。 90%的水透過(guò)，不含糖，作為工藝水回用。
(13) 活性炭脫色，將反滲透濃縮到8%的糖液，加熱到80%后，再加入3%。的活性炭， 在攪拌條件下，脫色30分鐘，然后再用泵將糖液和活性炭的混合液送入過(guò)濾機(jī)，把活性炭 濾除去。
U4)硅藻土過(guò)濾，首先用3%。的硅藻土加預(yù)除液中，混合均勻后送入硅藻土過(guò)濾機(jī)進(jìn) 行預(yù)涂，當(dāng)形成濾層后，再將糖與活性炭的混合液，送入硅藻過(guò)濾機(jī)進(jìn)行濾除活性炭。
(15) 終端超濾，濾除活性炭的大豆低聚糖液中，殘留少量的活性炭和硅藻土。將脫 色后低聚糖液送入終端超濾，去除活性炭和硅藻土，使其澄清透明。
(16) 負(fù)壓蒸發(fā)濃縮，經(jīng)過(guò)反滲透濃縮后的糖度8%，相對(duì)體積大，易酸敗，儲(chǔ)存期短， 不好運(yùn)輸，因此要進(jìn)一步濃縮。將通過(guò)終端超濾的糖液，再用泵送入三效負(fù)壓蒸發(fā)系統(tǒng)。在 負(fù)壓、溫度80° C操作條件下，將其糖度由8%濃縮到76%，然后再用泵送入冷卻器進(jìn)行冷卻， 當(dāng)溫度降到24。 C，包裝即為大豆?jié){狀低聚糖成品。
實(shí)施例2: (1)加熱凝聚，首先將大豆乳清液在PH值-4.7條件下，加熱到100'C時(shí)， 保持30分鐘，使乳清液中的乳清蛋白變性，凝聚沉淀。
(2) 冷卻，將加熱凝聚乳清液送入冷卻器，與冷卻水間接換熱，使其溫度降到42i:。
(3) 高速離心分離，將冷卻后乳清液，送入高速離心分離機(jī)進(jìn)行固、液分離。固相排 出，液相送入PH值調(diào)節(jié)絮凝罐。
(4) PH值調(diào)節(jié)絮凝，將高速離心機(jī)分出液相，送入PH值調(diào)節(jié)絮凝罐，在30轉(zhuǎn)/分鐘 攪拌條件下，加入30%濃度的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)Pt^9使乳清蛋白絮凝沉淀。(5) 二次高速離心分離，將調(diào)節(jié)PH值絮凝沉淀乳清液，送入高速離心分離機(jī)，進(jìn)行 二次固、液分離，固相排出，液相送入氣浮裝置。
(6) 氣浮分離，將還含有可溶性乳清蛋白和多肽小分子蛋白的乳清液，輸入到氣浮裝 置中氣浮裝置中的空氣壓力為0.5Mpa 、 PH=9 、進(jìn)料液溫度、40°C、液位高度1200mra， 清液內(nèi)的可溶性蛋白質(zhì)、多肽等表面活性物質(zhì)，聚集在氣液界面，并上浮至溶液上方形成泡 沫層，將泡沫與乳清液分開(kāi)，凈化乳清液，防止膜污染。
(7) —級(jí)超濾，將氣浮凈化后的乳清液送入一級(jí)超濾，進(jìn)一步截留乳清液中殘余蛋 白和膠體物質(zhì)。本發(fā)明采用截留分子量20000的中空纖維膜，其PH42。運(yùn)行壓力0.5Mpa, 進(jìn)料溫度40°C。
(8) 離子交換樹(shù)脂脫色，將一級(jí)超濾透過(guò)乳清液送入離子交換樹(shù)脂脫色系統(tǒng)進(jìn)行脫 色，視脫色效果定期對(duì)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行再生，流速米/小時(shí)，溫度35°C，用離子交換樹(shù)脂 脫色，提高產(chǎn)品質(zhì)量，減少活性炭和硅藻土的用量，及其廢料的排放量。
(9) 電滲析脫鹽，經(jīng)過(guò)離子交換樹(shù)脂脫色的乳清液，仍含有一定的鹽份，它會(huì)影響產(chǎn) 品的風(fēng)味。將其送入電滲析進(jìn)行脫鹽，使乳清透過(guò)液的電導(dǎo)率小于40us/cm，脫鹽率達(dá)到 99%。
(10) 離子交換樹(shù)脂深度脫鹽，經(jīng)過(guò)電滲析脫鹽后的乳清液還有少量的鹽份，將其再 送入離子交換樹(shù)脂柱，進(jìn)行進(jìn)一步脫鹽和金屬離子，使其電導(dǎo)率達(dá)到lOws/cm,徹底去除 乳清液中的苦、咸味及重金屬等。
(11) 二級(jí)超濾，為截留電滲析和離子交換樹(shù)脂系統(tǒng)帶入的雜質(zhì)。將其送入二級(jí)超濾系 統(tǒng)進(jìn)行除雜超膜截留分子量為20000的中空纖維膜，PH=12，運(yùn)行壓力0.5Mpa，，進(jìn)料溫度 40°C。
(12) 反滲透濃縮，是為提高大豆低聚糖的濃度，節(jié)約能源，經(jīng)超濾凈化、電滲析和 離子交換樹(shù)脂脫鹽、脫色后的大豆乳清液，進(jìn)行反滲透濃縮，使其溶液中的低聚糖濃度由 1.2%，濃縮至10%。 97的水透過(guò)，不含糖，作為工藝水回用。
(13) 活性炭脫色，將反滲透濃縮到10%的糖液，加熱到85%后，再加入3%。的活性炭， 在攪拌條件下，脫色30分鐘，然后再用泵將糖液和活性炭的混合液送入過(guò)濾機(jī)，把活性炭 濾除去。
(14) 硅藻土過(guò)濾，首先用3%。的硅藻土加預(yù)除液中，混合均勻后送入硅藻土過(guò)濾機(jī)進(jìn) 行預(yù)涂，當(dāng)形成濾層后，再將糖與活性炭的混合液，送入硅藻過(guò)濾機(jī)進(jìn)行濾除活性炭。
(15) 終端超濾，濾除活性炭的大豆低聚糖液中，殘留少量的活性炭和硅藻土。將脫 色后低聚糖液送入終端超濾，去除活性炭和硅藻土，使其澄清透明。
(16) 負(fù)壓蒸發(fā)濃縮，經(jīng)過(guò)反滲透濃縮后的糖度10%,相對(duì)體積大，易酸敗，儲(chǔ)存期短， 不好運(yùn)輸，因此要進(jìn)一步濃縮。將通過(guò)終端超濾的糖液，再用泵送入三效負(fù)壓蒸發(fā)系統(tǒng)。在 負(fù)壓、溫度85° C操作條件下，將其糖度由10%濃縮到78%，然后再用泵送入冷卻器進(jìn)行冷 卻，當(dāng)溫度降到25。 C，包裝即為大豆?jié){狀低聚糖成品。
實(shí)施例3: (1)加熱凝聚，首先將大豆乳清液在PH值:4.條件下，加熱到98"C時(shí)，保持25分鐘，使乳清液中的乳清蛋白變性，凝聚沉淀。
(2) 冷卻，將加熱凝聚乳清液送入冷卻器，與冷卻水間接換熱，使其溫度降到40。C。
(3) 高速離心分離，將冷卻后乳清液，送入高速離心分離機(jī)進(jìn)行固、液分離。固相排 出，液相送入PH值調(diào)節(jié)絮凝罐。
(4) PH值調(diào)節(jié)絮凝，將高速離心機(jī)分出液相，送入PH值調(diào)節(jié)絮凝罐，在30轉(zhuǎn)/分鐘 攪拌條件下，加入25%濃度的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PI^8使乳清蛋白絮凝沉淀。
(5) 二次高速離心分離，將調(diào)節(jié)PH值絮凝沉淀乳清液，送入高速離心分離機(jī)，進(jìn)行 二次固、液分離，固相排出，液相送入氣浮裝置。
(6) 氣浮分離，將還含有可溶性乳清蛋白和多肽小分子蛋白的乳清液，輸入到氣浮裝 置中氣浮裝置中的空氣壓力為0.4Mpa、 PH=7、進(jìn)料液溫度35°C-40°C、液位高度1000mm， 清液內(nèi)的可溶性蛋白質(zhì)、多肽等表面活性物質(zhì)，聚集在氣液界面，并上浮至溶液上方形成泡 沫層，將泡沫與乳清液分開(kāi)，凈化乳清液，防止膜污染。
(7) —級(jí)超濾，將氣浮凈化后的乳清液送入一級(jí)超濾，進(jìn)一步截留乳清液中殘余蛋 白和膠體物質(zhì)。本發(fā)明釆用截留分子量15000的中空纖維膜，其PH-IO。運(yùn)行壓力0.4Mpa, 進(jìn)料溫度38'C。
(8) 離子交換樹(shù)脂脫色，將一級(jí)超濾透過(guò)乳清液送入離子交換樹(shù)脂脫色系統(tǒng)進(jìn)行脫 色，視脫色效果定期對(duì)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行再生，流速13米/小時(shí)，溫度33'C，用離子交換樹(shù) 脂脫色，提高產(chǎn)品質(zhì)量，減少活性炭和硅藻土的用量，及其廢料的排放量。
(9) 電滲析脫鹽，經(jīng)過(guò)離子交換樹(shù)脂脫色的乳清液，仍含有一定的鹽份，它會(huì)影響產(chǎn) 品的風(fēng)味。將其送入電滲析進(jìn)行脫鹽，使乳清透過(guò)液的電導(dǎo)率小于48us/cm，脫鹽率達(dá)到 99%。
(10) 離子交換樹(shù)脂深度脫鹽，經(jīng)過(guò)電滲析脫鹽后的乳清液還有少量的鹽份，將其再 送入離子交換樹(shù)脂柱，進(jìn)行進(jìn)一步脫鹽和金屬離子，使其電導(dǎo)率達(dá)到9us/cm，徹底去除乳 清液中的苦、咸味及重金屬等。
(11) 二級(jí)超濾，為截留電滲析和離子交換樹(shù)脂系統(tǒng)帶入的雜質(zhì)。將其送入二級(jí)超濾系 統(tǒng)進(jìn)行除雜超膜截留分子量為15000的中空纖維膜，PH=11，運(yùn)行壓力0.4Mpa，，進(jìn)料溫度 38°C。
(12) 反滲透濃縮，是為提高大豆低聚糖的濃度，節(jié)約能源，經(jīng)超濾凈化、電滲析和 離子交換樹(shù)脂脫鹽、脫色后的大豆乳清液，進(jìn)行反滲透濃縮，使其溶液中的低聚糖濃度由 1.1°/。，濃縮至9%。 99%以上的水透過(guò)，不含糖，作為工藝水回用。
(13) 活性炭脫色，將反滲透濃縮到9%的糖液，加熱到84%后，再加入3%。的活性炭， 在攪拌條件下，脫色30分鐘，然后再用泵將糖液和活性炭的混合液送入過(guò)濾機(jī)，把活性炭 濾除去。
(14) 硅藻土過(guò)濾，首先用3%。的硅藻土加預(yù)除液中，混合均勻后送入硅藻土過(guò)濾機(jī)進(jìn) 行預(yù)涂，當(dāng)形成濾層后，再將糖與活性炭的混合液，送入硅藻過(guò)濾機(jī)進(jìn)行濾除活性炭。
(15) 終端超濾，濾除活性炭的大豆低聚糖液中，殘留少量的活性炭和硅藻土。將脫色后低聚糖液送入終端超濾，去除活性炭和硅藻土，使其澄清透明。
(16)負(fù)壓蒸發(fā)濃縮，經(jīng)過(guò)反滲透濃縮后的糖度9%，相對(duì)體積大，易酸敗，儲(chǔ)存期短， 不好運(yùn)輸，因此要進(jìn)一步濃縮。將通過(guò)終端超濾的糖液，再用泵送入三效負(fù)壓蒸發(fā)系統(tǒng)。在 負(fù)壓、溫度84° C操作條件下，將其糖度由9%濃縮到77%,然后再用泵送入冷卻器進(jìn)行冷卻， 當(dāng)溫度降到23。 C，包裝即為大豆?jié){狀低聚糖成品。
權(quán)利要求
1. 一種氣浮凈化、膜集成提取大豆低聚糖的方法，它包含加熱凝聚、冷卻、高速離心分離、PH值調(diào)節(jié)絮凝、二次高速離心分離、氣浮分離、一級(jí)超濾、離子交換樹(shù)脂脫色、電滲析脫鹽、離子交換樹(shù)脂深度脫鹽、二級(jí)超濾、反滲透濃縮、活性炭脫色、硅藻土過(guò)濾、終端超濾、負(fù)壓蒸發(fā)濃縮，其特征在于(1)加熱凝聚，首先將大豆乳清液在PH值＝4.5--4.7條件下，加熱到95℃--100℃時(shí)，保持20--30分鐘，使乳清液中的乳清蛋白變性，凝聚沉淀；(2)冷卻，將加熱凝聚乳清液送入冷卻器，與冷卻水間接換熱，使其溫度降到42℃以下；(3)高速離心分離，將冷卻后乳清液，送入高速離心分離機(jī)進(jìn)行固、液分離，固相排出，液相送入PH值調(diào)節(jié)絮凝罐；(4)PH值調(diào)節(jié)絮凝，將高速離心機(jī)分出液相，送入PH值調(diào)節(jié)絮凝罐，在30轉(zhuǎn)/分鐘攪拌條件下，加入10％--30％濃度的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH＝7-9使乳清蛋白絮凝沉淀；(5)二次高速離心分離，將調(diào)節(jié)PH值絮凝沉淀乳清液，送入高速離心分離機(jī)，進(jìn)行二次固、液分離，固相排出，液相送入氣浮裝置；(6)氣浮分離，將還含有可溶性乳清蛋白和多肽小分子蛋白的乳清液，輸入到氣浮裝置中氣浮裝置中的空氣壓力為0.3Mpa-0.5Mpa PH＝4.5-9進(jìn)料液溫度35℃--40℃液位高度800-1200mm，清液內(nèi)的可溶性蛋白質(zhì)、多肽等表面活性物質(zhì)，聚集在氣液界面，并上浮至溶液上方形成泡沫層，將泡沫與乳清液分開(kāi)，凈化乳清液，防止膜污染；(7)一級(jí)超濾，將氣浮凈化后的乳清液送入一級(jí)超濾，進(jìn)一步截留乳清液中殘余蛋白和膠體物質(zhì)，中空纖維膜是截留分子量10000-20000，PH＝2-12，運(yùn)行壓力是0.1Mpa-0.5Mpa，進(jìn)料溫度35℃--40℃；(8)離子交換樹(shù)脂脫色，將一級(jí)超濾透過(guò)乳清液送入離子交換樹(shù)脂脫色系統(tǒng)進(jìn)行脫色，流速10-15米/小時(shí)，溫度30℃--35℃；(9)電滲析脫鹽，經(jīng)過(guò)離子交換樹(shù)脂脫色的乳清液，仍含有一定的鹽份，將其送入電滲析進(jìn)行脫鹽，使乳清透過(guò)液的電導(dǎo)率小于50μs/cm以下，脫鹽率達(dá)到98％以上；(10)離子交換樹(shù)脂深度脫鹽，經(jīng)過(guò)電滲析脫鹽后的乳清液還有少量的鹽份，將其再送入離子交換樹(shù)脂柱，進(jìn)行進(jìn)一步脫鹽和金屬離子，使其電導(dǎo)率達(dá)到10μs/cm以下；(11)二級(jí)超濾，將上一步的乳清液送入二級(jí)超濾系統(tǒng)進(jìn)行除雜，中空纖維膜是截留分子量10000-20000，PH＝2-12，運(yùn)行壓力是0.1Mpa-0.5Mpa，進(jìn)料溫度35℃--40℃；(12)反滲透濃縮，使乳清液溶液中的低聚糖濃度由1％-1.2％，濃縮至8％-10％。90％以上的水透過(guò)，不含糖，作為工藝水回用；(13)活性炭脫色，將反滲透濃縮到8％-10％的糖液，加熱到80％-85％后，再加入3‰的活性炭，在攪拌條件下，脫色30分鐘，然后再用泵將糖液和活性炭的混合液送入過(guò)濾機(jī)，濾除活性炭；(14)硅藻土過(guò)濾，首先用3‰的硅藻土加預(yù)除液中，混合均勻后送入硅藻土過(guò)濾機(jī)進(jìn)行預(yù)涂，當(dāng)形成濾層后，再將糖與活性炭的混合液，送入硅藻過(guò)濾機(jī)進(jìn)行濾除活性炭；(15)終端超濾，濾除活性炭的大豆低聚糖液中，殘留少量的活性炭和硅藻土，將脫色后低聚糖液送入終端超濾，去除活性炭和硅藻土，使其澄清透明；(16)負(fù)壓蒸發(fā)濃縮，經(jīng)過(guò)反滲透濃縮后的糖度為8％-10％，將通過(guò)終端超濾的糖液，再用泵送入三效負(fù)壓蒸發(fā)系統(tǒng)，在負(fù)壓、溫度80℃-85℃操作條件下，將其糖度由8％-10％濃縮到76％-78％，然后再用泵送入冷卻器進(jìn)行冷卻，當(dāng)溫度降到25℃以下，包裝即為漿狀大豆低聚糖成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提取食用低聚糖的方法，具體為一種用氣浮凈化、膜集成提取大豆低聚糖的方法，從大豆乳清液中提取大豆低聚糖。其特點(diǎn)是它包含加熱凝聚、冷卻、高速離心分離、PH值調(diào)節(jié)絮凝、二次高速離心分離、氣浮分離、一級(jí)超濾、離子交換樹(shù)脂脫色、電滲析脫鹽、離子交換樹(shù)脂深度脫鹽、二級(jí)超濾、反滲透濃縮、活性炭脫色、硅藻土過(guò)濾、終端超濾、負(fù)壓蒸發(fā)濃縮。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1.采用合適的膜截留分子量和膜組件的合理組合，以及采用的運(yùn)行模式，有效清洗方法等，保證長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。2.預(yù)處理采用多次高效離心分離技術(shù)，不需添加任何助濾劑，不產(chǎn)生任何污染物，且分離出的蛋白渣可以再回收利用。3.工藝簡(jiǎn)化，設(shè)備投資和運(yùn)行費(fèi)用低。
文檔編號(hào)A23L1/20GK101283746SQ200810064489
公開(kāi)日2008年10月15日 申請(qǐng)日期2008年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月14日
發(fā)明者菁 張, 逄鏡萍 申請(qǐng)人:逄鏡萍