專利名稱：香料釋放核心及其在口香糖中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于口香糖的香料釋放結(jié)構(gòu)。更具體地，本發(fā)明涉及 具有至少一種多孔香料存儲材料，至少一種熱塑性纖維素材料和至少 一種非纖維素?zé)崴苄跃酆衔?，以及任選的至少一種增塑劑的口香糖香 料釋放結(jié)構(gòu)。
背景技術(shù)：
本發(fā)明是在用于被咀嚼時(shí)逐漸釋放香味劑的口香糖的結(jié)構(gòu)的領(lǐng)域 的進(jìn)步。這些結(jié)構(gòu)在咀嚼的后期階段可以提供改良的香料釋放特性， 并且可以提供比遞送香味劑的常規(guī)方法更高的香料回收率。通常，含 有香味劑的口香糖在咀嚼的開始階段表現(xiàn)出非常強(qiáng)烈快速的香料釋 放。在這種初期香料釋放之后，香料釋放便急劇減少。在咀嚼的后期， 常規(guī)口香糖的香料釋放已經(jīng)減少的時(shí)候，體現(xiàn)本發(fā)明的結(jié)構(gòu)可以提供 顯著的香料釋放。此外，通過改變香料釋放結(jié)構(gòu)的組成，可以獲得不 同的香料釋放特性。
發(fā)明概述
本發(fā)明提供了具有香料釋放結(jié)構(gòu)的口香糖。該口香糖包括膠基， 水溶性增量劑部分和香料釋放結(jié)構(gòu)。香料釋放結(jié)構(gòu)包括多孔香料存儲 材料，粘合材料，其可以是非纖維素?zé)崴苄跃酆衔锖蜔崴苄岳w維素材 料，以及任選的增塑劑。這些材料形成香料釋放結(jié)構(gòu)的核心。香料存儲材料分散在粘合材料中，并通過它粘合。這些材料中至少有一種可 釋放性地留住香味劑。
第一方面，本發(fā)明是制備口香糖香料長時(shí)段釋放結(jié)構(gòu)的方法，包 括制備包括熱塑性纖維素材料，非纖維素?zé)崴苄跃酆衔锖投嗫紫懔洗?儲材料的摻和物，以形成通常均質(zhì)的組合物；在擠出機(jī)中將摻和物混 合，并使非纖維素?zé)崴苄跃酆衔锖蜔崴苄岳w維素材料熔化，形成香料 釋放組合物；將香料釋放組合物擠出并冷卻；將冷卻的香料釋放組合 物制成所需的尺寸；以及向香料釋放組合物中加入香料，以形成香料 釋放核心。
第二方面，本發(fā)明是香料長時(shí)段釋放結(jié)構(gòu)，其包括約30%至約60% 的熱塑性纖維素材料，約5%至約50%的非纖維素?zé)崴苄跃酆衔锖图s 10%至約40%的多孔香料存儲材料；以及被加入該結(jié)構(gòu)中的香味劑。
第三方面，本發(fā)明是包括膠基；水溶性增量劑部分；和香料釋放 結(jié)構(gòu)的長時(shí)段香味的口香糖組合物，所述香料釋放結(jié)構(gòu)包括i)約30% 至約60%的熱塑性纖維素材料，約5%至約50%的非纖維素?zé)崴苄跃酆?物和約10%至約40%的多孔香料存儲材料；以及ii)被加入該結(jié)構(gòu)中 的香味劑。
發(fā)明實(shí)施方案詳述
現(xiàn)在將進(jìn)一步描述本發(fā)明。在以下章節(jié)中，本發(fā)明的不同方面被 更詳細(xì)地限定。除非明確規(guī)定不能組合，這樣被限定的各個(gè)方面都可 以與任何其它一個(gè)方面或多個(gè)方面組合。尤其是，任何被指明為優(yōu)選
或有利的特征都可以與任何其它被指明為優(yōu)選或有利的 一 個(gè)特征或多 個(gè)特征組合。
在本發(fā)明的上下文中，口香糖是指口香糖，泡泡糖等。并且，除 非另有說明，所有百分?jǐn)?shù)都是重量百分?jǐn)?shù)。規(guī)定的分子量是重均分子根做小及叨制舍H'、J結(jié)t'Ajtr、j頭她力糴定兵1^骨科袢放結(jié)構(gòu)的口香 糖，所述香料釋放結(jié)構(gòu)通過將熱塑性纖維素材料，非纖維素?zé)崴苄跃?合物，多孔香料存儲材料和任選的增塑劑的混合物擠出而制得。
支撐材料之一可以是熱塑性纖維素材料。與非纖維素?zé)崴苄跃酆?物類似，該材料在擠出機(jī)使用的溫度和壓力下會(huì)變形或熔化，從而變 得可流動(dòng)。使用的另一種材料是多孔香料存儲材料。香料釋放結(jié)構(gòu)具 有至少這三種形成結(jié)構(gòu)核心的材料。第四種任選使用的材料是增塑劑， 其有助于其它材料的加工。
在用來制備核心的方法中，熱塑性纖維素材料，非纖維素?zé)崴苄?聚合物，多孔香料存儲材料與任選的增塑劑材料一起混合，并加入到 給擠出機(jī)進(jìn)料的進(jìn)料斗中。擠出機(jī)內(nèi)增加的溫度和剪應(yīng)力使熱塑性材 料變得可流動(dòng)。 一旦混合物變得可流動(dòng)，便強(qiáng)迫其通過模具，以形成 擠出物。擠出物擠出后立即冷卻。這可以通過將擠出物收集在具有冷 卻能力的不銹鋼帶式輸送機(jī)上來完成。然后研磨擠出物，需耍時(shí)過篩， 以提供預(yù)期大小的核心。
可以使用不同比例的熱塑性材料和多孔香料存儲材料。通常，當(dāng) 使用纖維素材料和二氧化硅時(shí)，最高可以使用40%的二氧化硅(基于 混合物的總重量)。
除擠出之外，也可以用其它方法來形成核心。例如，材料可以在 已被加熱至使熱塑性材料變得可流動(dòng)的溫度的加熱的高壓容器中合并 并混合。冷卻后，所得材料可以研磨，需要時(shí)過篩，以提供預(yù)期大小 的核心。
研磨可以通過本領(lǐng)域己知的方法來完成。例如可以使用Mikr叩ul或Fitzmill研磨機(jī)。當(dāng)大規(guī)模操作，生熱變成令人關(guān)注的問題時(shí)，可以 采用冷凍研磨。擠出物在研磨之前或之后暴露于高濕度環(huán)境可以降低 核心容納香味劑的能力，并且可以增加處理的困難。
核心具有至少兩種基質(zhì)。 一種基質(zhì)包括多孔香料存儲材料，另一 種基質(zhì)包括熱塑性纖維素和非纖維素?zé)崴苄跃酆衔锊牧?。多孔香料?儲基質(zhì)分散在整個(gè)熱塑性基質(zhì)中。熱塑性材料與多孔香料存儲材料的 重量比通常在約10:1至約1:1之間。熱塑性材料在核心中起多孔香料 存儲材料的粘合材料的作用。第一粘合劑，熱塑性纖維素材料將香料 釋放結(jié)構(gòu)粘合在一起，通常構(gòu)成加入香料之前的核心的約30%至約 60%。第二粘合劑，非纖維素?zé)崴苄跃酆衔?，如常用于口香糖膠基中的 熱塑性材料，當(dāng)其在口香糖基質(zhì)中和在咀嚼時(shí)幫助將香料釋放結(jié)構(gòu)粘 合在一起。在口香糖中以超過約1%的高水平使用時(shí)，羥丙基纖維素 (HPC)具有破壞膠基基質(zhì)，導(dǎo)致口香糖在咀嚼時(shí)變得非常柔軟的趨勢。 第二粘合劑的加入減少或消除了這種影響。第二粘合劑的水平可以是 加入香料之前核心重量的約5-50%，優(yōu)選約10-40%。熱塑性材料形成 比多孔香料存儲材料大的基質(zhì)，并且支撐和合并多孔香料存儲材料。 因此，多孔香料存儲材料可以不同水平被圍繞在熱塑性材料中。 一些 多孔香料存儲材料可以完全被圍繞在熱塑性材料內(nèi)， 一些可以僅部分 被圍繞在熱塑性材料中， 一些可以幾乎未被圍繞在熱塑性材料內(nèi)。
熱塑性材料與多孔香料存儲材料相比，其水溶性(其溶解于水的 迅速程度)可以不同。這種差異可以影響香味劑的釋放速率。多孔香 料存儲材料基本上是水不溶性的。例如，二氧化硅可以用作多孔香料 存儲支撐材料。另一方面，熱塑性材料可以是水溶性或水可膨脹性的， 但應(yīng)具有相對緩慢的溶出速率。這些材料的水溶性對香味劑的釋放速
率有影響。 一般而言，在所有其他因素都保持相同的條件下，熱塑性 材料的水溶性越高，香味劑的釋放速率就越快。
具體的熱塑性纖維素材料是被稱作羥丙基纖維素的2-羥丙基纖維素醚。羥丙基纖維素由Hercules Inc.的子公司Aqualon Co.以商標(biāo) KLUCEL⑧銷售。市售羥丙基纖維素具有不同的分子量。分子量的改變 影響核心的釋放特性。例如，Klucel HF具有1,500,000的分子量，其 產(chǎn)生緩慢的香料釋放，Klucel EF的分子量為80,000，其產(chǎn)生較快的香 料釋放。這二者的組合物將產(chǎn)生中等速率的香料釋放。熱塑性纖維素 材料的另一個(gè)例子是羥丙基羥乙基纖維素。該產(chǎn)品由Aqualon Co.以商 標(biāo)Natrovis⑧銷售。選擇熱塑性材料時(shí)要考慮的一個(gè)方面是香味劑可能 使該熱塑性材料增塑的程度。如果增塑過多，核心會(huì)變得難以加工。
香料核心的擠出通常發(fā)生在約150°C或150°C以上，通常有增塑 劑存在，或者優(yōu)選在有增塑劑的情況下約180。C至200。C，或者在沒有 增塑劑的情況下可以高達(dá)230。C。因此，應(yīng)該使用在這些條件下穩(wěn)定的 非纖維素?zé)崴苄跃酆衔?。分子?MW)大于55,000的食品級高分子 量(MW)聚醋酸乙烯酯(PVAc)是有效的第二粘合劑。優(yōu)選PVAc 的MW應(yīng)為約80,000至120,000，但也可使用更高的MW。已發(fā)現(xiàn)PVAc 與薄荷型香料一起使用非常有效。然而， 一些香料，如肉桂醛和水果 香料酯由于與PVAc的親和力而可以使用其它塑性聚合物。一種這樣的 聚合物是聚乙烯(PE)。記住用于制備香料存儲器的高擠出溫度，PE 的預(yù)期分子量取決于PE的軟化點(diǎn)和穩(wěn)定性?？梢允褂玫膫溥x及其它熱 塑性聚合物包括天然和合成口香糖彈性體，如聚異戊二烯，聚異丁烯， 異丁烯-異戊二烯共聚物，苯乙烯丁二烯橡膠，聚丙烯，多萜等。
多孔存儲材料是不與塑性聚合物混溶的材料。有三種類型的材料 會(huì)起作用，并且具有存儲材料所必需的特性。這些材料在基質(zhì)內(nèi)形成 離散的多孔區(qū)域。 一種是天然多孔的材料，如二氧化硅。另一種是本 身并不多孔，但團(tuán)聚時(shí)可以變得多孔的材料，如碳酸鈣。第三種是如 麥芽糊精的材料，其從熔化物冷卻，形成無定形的多孔結(jié)構(gòu)。多孔香 料存儲材料必須能吸收，吸附，留住香味劑或作為香味劑的存儲器。 其通常構(gòu)成加入香料之前核心的約10%至約40%。然而，留住香味劑 的能力不應(yīng)大到在口香糖中被咀嚼時(shí)該材料不釋放香味劑的程度。這可以通過數(shù)類材料來實(shí)現(xiàn)。例如，多孔香料存儲材料可以由具有微孔
結(jié)構(gòu)的小粒子組成，其可以由美國專利No. 4，497，832中所公開的組合 物組成，其可以由表面積非常高的小粒子組成，或者，其可以含有任 何這些類型的材料或特性的組合。
可用作香料存儲材料的材料的例子有二氧化硅，如合成的無定 形二氧化硅，SYLOID 244FP和SYLOID 74FP，其它二氧化硅，其 都可以購自GRACE Davison Products;滑石；二氧化鈦；碳酸鈣；甘 露醇；麥芽糊精；淀粉；微海綿，如由Advanced polymer Systems, Co. 供應(yīng)的微海綿；沸石；無定形粘土；和炭黑。其它在20(TC穩(wěn)定的吸收 型材料也可以使用。當(dāng)肉桂醛用于香料時(shí)，所使用的香料存儲材料應(yīng) 不與肉桂醛發(fā)生反應(yīng)。
香料釋放結(jié)構(gòu)任選地包括增塑劑。通常，增塑劑構(gòu)成高至約25% 的加入香料之前的核心。單硬脂酸甘油酯可以添加到熱塑性多孔香料 存儲核心成分中。通過向熱塑性纖維素材料，非纖維素?zé)崴苄跃酆衔?和多孔香料存儲材料中添加增塑劑，如單硬脂酸甘油酯，擠出物的擠 出過程將變得更容易。除單硬脂酸甘油酯外，其它增塑劑，如卵磷脂， 甘油單酯和二酯，甘汕乳酸棕櫚酸酯，脫水山梨醇單硬脂酸酯，單硬 脂酸甘油三酯，八聚甘油單油酸酯，聚山梨醇酯65， 60和80，乙?；?甘油單酯，蒸餾甘油單酯，蒸餾丙二醇單酯及琥珀?；视蛦熙ヒ部?以使用。
香味劑可以在核心形成之前，之吋和之后加入到核心中。然而， 當(dāng)香味劑在擠出之前加入時(shí)，必須小心使溫度保持足夠低，以避免香 味劑降解或蒸發(fā)。香料可以在擠出之后，香料釋放組合物己經(jīng)冷卻時(shí) 加入。通常，擠出的材料被制成尺寸小于約40目且大于約200目。香 料可以在制成所需尺寸步驟之前或之后加入。這些不同加入次序的成 功將取決于多種因素，包括想要獲得的結(jié)果，形成核心的加工條件， 所用材料和所用香味劑。香味劑的添加可以在核心形成之后通過將核心浸泡在一燒杯香味 劑中來完成。另一種添加香味劑的方法是將香味劑噴霧在核心上。盡 管這些方法都起作用，但優(yōu)選獲得香味劑在核心中盡可能均勻的分布。
一種獲得均勻分布的方法是使用Littleford Plough混合機(jī)或Ribbon摻和 器。Cone Shell摻和器是另一種實(shí)現(xiàn)香味劑在核心中的預(yù)期均勻分布的 混合機(jī)。當(dāng)混合期間需要切碎機(jī)來切碎開始團(tuán)聚在一起的片時(shí)，帶有 切碎機(jī)的混合機(jī)是優(yōu)選的。盡管在大多數(shù)情況下，香味劑都非常迅速 地吸收進(jìn)了核心內(nèi)，但仍希望使核心混合充分的時(shí)間，以達(dá)到平衡。
香味劑以含有香料釋放結(jié)構(gòu)的口香糖被咀嚼時(shí)其被釋放的程度被 核心可釋放性地留住。熱塑性基質(zhì)和多孔香料存儲基質(zhì)都可以可釋放 性地留住香味劑。此外，在單個(gè)核心中可以使用不同的多種香味劑。 核心可以含有非常大量的香味劑。例如，制備的核心可以含有基于核 心總重量的約10%至約40%的香味劑。與核心形成期間加入香味劑相 比，在核心形成之后加入香味劑通常獲得更高的載量。載量的一個(gè)具 體例子是基于核心總重量的約33%的載量。色素也可以裝載在核心上， 或者在香料被裝載之后涂布在核心上。
香味劑可包括精油，合成香料，或其混合物，包括但不限于獲自 植物和果實(shí)的油，如柑桔油，水果香精，椒薄荷油，綠薄荷油，丁香 油，冬青油，茴芹(anise)等。人造香味劑也涵蓋在內(nèi)。本領(lǐng)域技術(shù) 人員將認(rèn)識到，天然和人造香味劑可以組合成任何感官上可接受的摻 和物。所有這些香料及香料摻和物都涵蓋在本發(fā)明內(nèi)，包括，例如， 椒薄荷，綠薄荷，冬青，橙(orange)，藍(lán)莓，葡萄，草莓，覆盆子， 酸橙，檸檬，櫻桃，柑桔，蘋果，梨，杉L李，可樂果，甘草(licorice)， 肉桂，薄荷醇，丁香，堅(jiān)果，香草，茴芹，月桂和桉樹。此外，可感 知物，如冷卻劑，溫?zé)釀┖痛掏磩?tingling agents)可以與香料一起 加入?？膳c香料混合的高甜度甜味劑也可與和香料一起加入到核心中。一旦香味劑被留住在核心內(nèi)，便可以將核心涂布香料屏蔽涂層。 當(dāng)香料釋放結(jié)構(gòu)被加入到口香糖中時(shí)，該涂層增加其貨架期。該涂層 還通過阻止香料蒸發(fā)有助于核心的處理和加工。該涂層可以阻止香料 遷移到口香糖內(nèi)，并且可以保護(hù)化學(xué)敏感性香味劑，使其不與口香糖 的成分發(fā)生反應(yīng)。涂層還可以影響香味劑的釋放速率。
通常，任何表現(xiàn)出香料屏蔽特性的天然或合成材料都可以用于涂 層。對香味劑具有高親和力的涂層材料由于其可能將香味劑吸出核心， 因此不太合乎需要的。涂層優(yōu)選惰性材料和親水材料。例如，涂層可
以是蠟，如以下由Petrolite Corp.， Ultraflex, Victory銷售的Be Square 175, Be Square 185， Be Square 195， Starwax 100， Petrolite L-700, Petrolite L-1030禾B Mekon White;聚合物與蠟的組合物，如以下由 Petrolite Corp.銷售的Polywax 500， 655， 1000禾卩2000;合成聚合物， 如以下由Petrolite Corp.銷售的Petrolite C-4040, CP-7， CP-ll， CP-12 和Vybar 825， 260， 253， 103， 373;親水材料，如糖，明膠，阿拉伯 膠，藻酸鹽，殼聚糖，玉米糖漿，淀粉，纖維素(甲基纖維素)，角 叉膠，聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯醇及乙烯乙烯基醇共聚物(如EVAL， EvalcaCo.的商標(biāo)名)；聚醋酸乙烯酯；以及聚乙烯。核心可以涂布一 次，或者用相同的涂層材料或依次用不同的涂層材料涂布多次。
當(dāng)選擇蠟作為涂層時(shí)，高熔點(diǎn)蠟，如Starwax 100表現(xiàn)出比低熔點(diǎn) 蠟優(yōu)良的香料屏蔽特性。 一般而言，任何熔點(diǎn)范圍為約135°-200°F的 基于石蠟的蠟都可以用作涂層。
涂層的添加可以通過旋轉(zhuǎn)盤式涂布機(jī)，流化床涂布機(jī)，噴霧冷凍 或轉(zhuǎn)筒(tumbler)來完成。如果核心在涂布之前粘連在一起，可以加 入二氧化硅來將其分開。 一旦核心被涂布，便有必要將材料進(jìn)一步過 40目篩，以除去任何團(tuán)聚的涂層材料，或者進(jìn)一步將核心制成一定的 尺寸，以待用于口香糖。除去小于200目的細(xì)粉。使用在40-80目間的 粒徑。一旦香料釋放結(jié)構(gòu)形成，便將其加入到口香糖中。香料釋放核心
通常構(gòu)成口香糖組合物的約0.5%至約5%。在混合周期的最后階段加入 到混膠機(jī)中可以使任何對香料釋放結(jié)構(gòu)的損害減小至最低。使用蠟涂 層時(shí)，蠟可能改變口香糖的質(zhì)地，這就需要對膠基或配方進(jìn)行改變。
口香糖包括常加入水溶性增量劑部分的膠基?？谙闾悄z基通常包 括彈性體和樹脂與增塑劑及無機(jī)填充劑的組合物。
膠基可含有天然膠和/或合成彈性體及樹脂。天然膠包括彈性體和 樹脂。適宜的天然膠包括但不限于糖膠樹膠(chicle)，節(jié)路頓膠 (jelutong)，香豆果(sorva) ， nispero tunu，尼曰爾杜仲膠(niger gutta)， 二齒鐵線子膠(massaranduba balata)， 禾U chiquibul。
不使用天然膠時(shí)，膠基被稱作是"合成的"，天然膠被合成彈性 體和樹脂替代。合成彈性體包括聚異戊二烯，聚異丁烯，異丁烯-異戊 二烯共聚物，苯乙烯丁二烯橡膠等。
根據(jù)所選擇的具體彈性體和預(yù)期的最終膠基的物理特性的不同， 膠基中使用的彈性體的量通?？梢栽诩s10%至約20%之間變動(dòng)。例如， 可以改變粘度，軟化點(diǎn)和彈性。
膠基中使用的樹脂可以包括聚醋酸乙烯酯，聚乙烯，酯膠，(甘 油的樹脂酯)，聚醋酸乙烯酯聚乙烯共聚物，聚醋酸乙烯酯聚月桂酸 乙烯酯共聚物和多萜。此外，也可以使用獲自Monsanto的名為"Gelva" 的聚醋酸乙烯酯和獲自Hercules的名為"Piccolyte"的多萜。
和彈性體 一 樣，膠基中使用的樹脂的量可以根據(jù)所選具體樹脂和 最終膠基的預(yù)期物理特性的不同而改變。膠基還可以包括選自油脂，油，蠟及其混合物的增塑劑。油脂和 油可以包括動(dòng)物脂，氫化和部分氫化的植物油，以及可可脂。常用蠟 包括石蠟，微晶和天然蠟，如蜂蠟及棕櫚蠟。此外，增塑劑的混合物， 如石蠟，部分氫化植物油和單硬脂酸甘油酯的混合物也可以使用。
膠基還可以包括填充劑組分。填充劑組分可以選自碳酸鈣，碳酸
鎂，滑石，磷酸二鈣等。填充劑可構(gòu)成膠基重量的約5%至約60%。優(yōu) 選填充劑構(gòu)成膠基重量的約5%至約50%。
另外，膠基還可以含有任選成分，如抗氧化劑，色素和乳化劑。
膠基的這些成分可以常規(guī)方式組合。尤其是，彈性體，樹脂，增 塑劑和填充劑通常通過加熱軟化，然后混合足以確保形成均質(zhì)物的時(shí) 間。均質(zhì)物在用于制備口香糖之前可以成型成厚片或球狀并冷卻。或 者，熔化的均質(zhì)物可以直接用于口香糖的制備過程。
膠基通常構(gòu)成口香糖重量的約5%至約95%。更優(yōu)選不溶性膠基構(gòu) 成口香糖重量的10%至50%，最優(yōu)選構(gòu)成口香糖重量的約20%至約 35%。
一般而言，口香糖組合物通常包括被加入到水不溶性可咀嚼膠基 部分中的水溶性增量劑部分。香味劑通常是水不溶性的。水溶性部分 和部分香味劑在咀嚼的過程中隨著時(shí)間的推移而消散，而膠基部分在 整個(gè)咀嚼過程中都一直保留在口腔內(nèi)。
口香糖的水溶性部分還可以包括軟化劑，甜味劑，香味劑及其組 合物。向口香糖中加入軟化劑是為了優(yōu)化口香糖的可咀嚼性和口感。 軟化劑，在本領(lǐng)域中也稱作增塑劑或塑化劑，其通常構(gòu)成口香糖重量 的約0.5%至約15.0%。本發(fā)明所涵蓋的軟化劑包括甘油，卵磷脂及其 組合物。另外，甜味劑的水溶液，如含有山梨醇，氫化淀粉水解物，玉米糖漿及其組合物的溶液也可以用作口香糖的軟化劑和粘合劑。
糖甜味劑通常包括口香糖領(lǐng)域公知的含糖組分，包括但不限于單 獨(dú)或任意組合的蔗糖，右旋糖，麥芽糖，糊精，干燥轉(zhuǎn)化糖，果糖， 左旋糖，半乳糖，固體玉米糖漿等。無,糖甜味劑可以包括山梨醇，甘 露醇和木糖醇。
任選成分，如色素，乳化劑和藥劑可以加入口香糖中。
一般而言，口香糖通過將各種口香糖成分依次加入到本領(lǐng)域已知 的市場上可以買到的混合機(jī)中而制成。在將成分充分混合后，將口香 糖團(tuán)塊從混合機(jī)中倒出，成型成預(yù)期的形式，如軋成薄片后切成條狀， 擠壓成厚塊或鑄成粒狀。
通常，各成分的混合是先將膠基熔化，然后將其加入到運(yùn)轉(zhuǎn)的混 合器中。膠基也可以自己在混合器中熔化。這時(shí)也可以加入色素或乳 化劑。軟化劑，如甘油也可以在這時(shí)與糖漿和部分增量劑一起加入。 將另外 一 部分增量劑與強(qiáng)甜味劑或其它添加劑粉末 一 起加入到混合機(jī) 中，香料同最后一部分增量劑一起加入。
整個(gè)混合過程通常需要約15分鐘，但有時(shí)也可能需要更長的混合 時(shí)間。本領(lǐng)域技術(shù)人員將認(rèn)識到，上述過程的許多變體都可以采用。
向熱塑性多孔香料存儲核心成分中加入增塑劑非常好地增加了擠 出物的生產(chǎn)率。由于其抗粘特性，增塑劑使得熱塑性成分在擠出機(jī)中 具有更好的流動(dòng)性。
當(dāng)香料釋放結(jié)構(gòu)被加入口香糖時(shí)，其將在口香糖被咀嚼時(shí)逐漸地 釋放香味劑。香味劑釋放的速率可以通過改變熱塑性材料的分子量來 改變。這與向口香糖中加入香味劑的常規(guī)方式形成了對比，在常規(guī)方式中，香料的釋放在早期快速地發(fā)生，但隨后無任何增長。
以下實(shí)施例是對本發(fā)明的實(shí)施方案的說明。
實(shí)施例
用以下配方在ZSK-25擠出機(jī)中制備香料釋放結(jié)構(gòu)
組成
實(shí)施例A實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4 實(shí)施例 Klucel HF 60% 57% 54% 57% 54% 48%
實(shí)施例6 48%
二氧化硅 (SYLOID 244FP) 單硬脂酸甘油 酯 PVAc* PVAc"
20%
19%
18%
19%
18% 16%
16%
20%
19%
5%
18%
19%
18% 16%
10% 20%
16%
10%
5%
20%
PVAc的分子量為55,000-75,000 * PVAc的分子量為272,000-310,000
95°C， 195。C， 204。C，擠出機(jī)的以195。C， 195。C， 204°C，擠出 機(jī)的以lOOrpm的速率運(yùn)轉(zhuǎn)。擠出后，樣品在Fitzmill中研磨，過40目 篩，然后裝載33%的椒薄荷香料。在下文所示兩種無糖口香糖配方中 測試各個(gè)裝載有香料的實(shí)施例及對比實(shí)施例
山梨醇 膠基
碳酸牽丐 甘汕
配方A
45.0%
33.0%
13.0%
4.0%
配方B 41.5% 33.0% 13.0% 4.0%椒薄荷香料 2.2% 2.2%
卵磷脂 0.5% 0.5%
囊封的甜味劑 0.7% 0.7%
游離甜味劑 0.1% 0.1%
香料釋放結(jié)構(gòu) 1.5% 5.0%
通過在約6(TC的烘箱中將膠基，碳酸鈣和山梨醇一起軟化來制備 口香糖制劑，然后加入到混膠機(jī)中。向運(yùn)行的混膠機(jī)中加入卵磷脂和 甘油，5分鐘后加入甜味劑。8分鐘后加入液體香料，IO分鐘后加入本 發(fā)明的香料結(jié)構(gòu)。再混膠3分鐘，取出，制成片切成條狀。
樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室水平(bench level)的感官篩選。試驗(yàn)結(jié)果提示高 水平的PVAc為口香糖制劑提供了改良的粘性，具有了更廣泛的香料釋 放，因此得出結(jié)論加入到香料結(jié)構(gòu)中的PVAc幫助保持了口香糖在咀 嚼過程中的一致性。
為評價(jià)香料結(jié)構(gòu)中的高水平PVAc及其影響，制備了另一組香料 結(jié)構(gòu)。以下是制備的實(shí)施例
組成
實(shí)施例B 實(shí)施例7 實(shí)施例8 實(shí)施例9實(shí)施例10 Klucel HF 60% 48% 45% 39% 30%
:氧化硅(SYL01D 20% 16% 15% 13% 10% 244FP)
單硬脂酸甘油酯 20% 16% 15% 13% 10%
PVAc"* - 20% ' 35% 35% 50%
PVAc的分子量為80,000-110,000
擠出機(jī)的溫度模式和轉(zhuǎn)速(rpm)與前述實(shí)施例使用的相同。如之 前進(jìn)行的那樣，樣品研磨，過40目篩，通過在V型摻和器中將香料摻入香料結(jié)構(gòu)粉末中13分鐘來裝載33%的香料。觀察到，具有高水平 PVAc的載香料結(jié)構(gòu)看起來更濕潤，更稠密。
香料結(jié)構(gòu)在上述口香糖處方A中評價(jià)，并具有良好的感官特性。 高水平PVAc產(chǎn)生了更長的香料釋放和更慢的甜味劑釋放。與對比實(shí)施 例柔軟，粘糊的質(zhì)地不同，所有實(shí)驗(yàn)樣品均具有相當(dāng)粘的口香糖質(zhì)地。
為了評價(jià)香料結(jié)構(gòu)中更高水平的PVAc，制備了另一組香料結(jié)構(gòu)樣 品，以研究水果香料對香料結(jié)構(gòu)的影響。制備了以下實(shí)施例
組成
實(shí)施例C實(shí)施例11實(shí)施例12 實(shí)施例13實(shí)施例14 KlucelHF 60% 45% 30% 15% -
Klucel EF — _ — — 45%
二氧化硅(SYLOID 20% 15% 10% 5% 15%
244FP)
單硬脂酸甘油酯 20% 15% 10% 5% 15%
PVAc"* - 25% 50% 75% 25%
*** PVAc的分子量為80,000-110,000
擠出后，研磨結(jié)構(gòu)，過40目篩，裝載33%的水果香料，該水果香 料為水果酯和水果精油的組合物。當(dāng)加入香料時(shí)，結(jié)構(gòu)看起來被香料 增塑，變得非常濕潤。在所有4個(gè)本發(fā)明的實(shí)施例中，都需要額外在V 型摻和器中再混合30分鐘，以使香料分散。高香料載量的實(shí)施例13 甚至在延長混合時(shí)間后仍未能產(chǎn)生令人滿意的香料結(jié)構(gòu)。然而，我們 認(rèn)為，該材料在低香料載量時(shí)將會(huì)是令人滿意的。
對比實(shí)施例C和實(shí)施例11， 12和14在下列含糖口香糖制劑中測
試o糖52.9
膠基21.0
一水合右旋糖10.0
39 DE, 43 Be玉米糖漿11.0
甘油0.8
水果香料0.8
囊封的水果香料1.0
囊封的甜味劑 '0.2
卵磷脂0.1
色素0.7
香料結(jié)構(gòu)1.5
將預(yù)先軟化的膠基與糖，玉米糖漿，卵磷脂，色素和囊封的香料
一起加入到混合機(jī)中。向運(yùn)行中的混合機(jī)中加入甘油和右旋糖。3分鐘 后加入囊封的甜味劑，6分鐘后加入液體香料。香料結(jié)構(gòu)在8分鐘后加 入，再將膠混合3分鐘。
感官評價(jià)顯示，香料結(jié)構(gòu)比對比樣品留住香料更長的時(shí)間，但當(dāng) 香料結(jié)構(gòu)在咀嚼期間破裂時(shí)，其重精油的水平更高，揮發(fā)性水果酯更 少。得出結(jié)論，高水平的PVAc產(chǎn)生了更長的香料持續(xù)時(shí)間。所有用來 制備口香糖的實(shí)施例的質(zhì)地均好于對比實(shí)施例。
在另一組樣品中，用聚乙烯制備香料結(jié)構(gòu)，以評價(jià)使用水果香料 的香料結(jié)構(gòu)。制備了以下制劑
實(shí)施例15 實(shí)施例16 實(shí)施例17 實(shí)施例18 實(shí)施例19
聚乙烯'"' - 25% 50% 25% 50%
單硬脂酸甘油酯15% 15% 10% 15% 10%
二氧化硅(SYLOID 15% 15% 10% 15% 10% 244FP)Klucel EF 45% 45% 30% - -
Klucel HF _ — - 45% 30%
PVAc*'* 25% — _ - -
PE的分子量為21,000 PVAc的分子量為80,000-110,000
這些材料的擠出顯示擠出過程中膨脹較少，實(shí)施例15， 16和17 的Klucd EF降低了溫度。實(shí)施例17在較低的溫度下仍未能得到令人 滿意的基質(zhì)，但在更低的溫度下可能令人滿意。具有Klucel HF和25% 聚乙烯的實(shí)施例18在較高的溫度下仍產(chǎn)生了最佳結(jié)果。
實(shí)施16， 18和19裝載有33%的水果香料，在V型摻和器中混合 約15分鐘后形成了令人滿意的香料結(jié)構(gòu)，實(shí)施例18給出了最佳香料 結(jié)構(gòu)。然而，未用這些實(shí)施例制備口香糖制劑。
應(yīng)該了解的是，本發(fā)明的組合物和方法能結(jié)合成許多種實(shí)施方案 的形式，上文僅說明和描述了其中少數(shù)一部分。本發(fā)明可以在不超出 其精神或?qū)嵸|(zhì)特征的條件下以其它形式體現(xiàn)。所述實(shí)施方案在各個(gè)方 面都應(yīng)被看作是說明性而非限制性的，因此，本發(fā)明的范圍由所附權(quán) 利要求而不是由前述說明書來限定。所有在權(quán)利要求的等同體的意義 和范圍內(nèi)的改變都應(yīng)被包含在其范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 制備口香糖的香料長時(shí)段釋放結(jié)構(gòu)的方法，包括a)制備包括熱塑性纖維素材料，非纖維素?zé)崴苄跃酆衔锖投嗫紫懔洗鎯Σ牧系膿胶臀?，形成通常均質(zhì)的組合物；b)在擠出機(jī)中將摻和物混合，并使非纖維素?zé)崴苄跃酆衔锖蜔崴苄岳w維素材料熔化，形成香料釋放組合物；c)將香料釋放組合物擠出并冷卻；d)將冷卻的香料釋放組合物制成一定的尺寸；和e)向香料釋放組合物中加入香料，形成香料釋放核心。
2. 權(quán)利要求l的方法，其中制成一定的尺寸的步驟通過研磨冷卻 的香料釋放組合物來進(jìn)行。
3. 權(quán)利要求l-2任一項(xiàng)的方法，其中向組合物中加入香料的步驟 發(fā)生在將冷卻的組合物制成-一定的尺寸的步驟之后。
4. 權(quán)利要求l-3任一項(xiàng)的方法，其中多孔香料存儲材料選自二氧 化硅，滑石，二氧化鈦，碳酸鈣，甘露醇，麥芽糊精及其混合物。
5. 權(quán)利要求l-4任一項(xiàng)的方法，其中熱塑性纖維素材料選自羥丙 基纖維素和羥丙基羥乙基纖維素。
6. 權(quán)利要求l-5任一項(xiàng)的方法，其中非纖維素?zé)崴苄跃酆衔镞x自 重均分子量大于55,000的聚醋酸乙烯酯，聚乙烯，及其混合物。
7. 權(quán)利要求l-6任一項(xiàng)的方法，其中香料包括薄荷香料，并且非 纖維素?zé)崴苄跃酆衔锇ň鄞姿嵋蚁ァ?br> 8. 權(quán)利要求l-6任一項(xiàng)的方法，其中香料包括選自水果香料酯和肉桂醛的一種或多種香味劑，并且非纖維素?zé)崴苄跃酆衔锇ň垡蚁?br> 9. 權(quán)利要求l-8任一項(xiàng)的方法，其中摻和物還包括增塑劑。
10. 權(quán)利要求9的方法，其中增塑劑選自單硬脂酸甘油酯，卵磷脂，甘油單酯和二酯，甘油乳酸棕櫚酸酯，脫水山梨醇單硬脂酸，單硬脂酸甘油三酯，八聚甘油單油酸酯，聚山梨醇酯65， 60和80，乙酰 化甘油單酯，蒸餾甘油單酯，蒸餾丙二醇單酯及琥珀?；视蛦熙ァ?br> 11. 權(quán)利要求l-10任一項(xiàng)的方法，其中熱塑性材料與多孔香料存 儲材料的比在約10:1至約1:1之間。
12. 權(quán)利要求1-11任一項(xiàng)的方法，其中擠出組合物的步驟在至少 18(TC的溫度下進(jìn)行。
13. 權(quán)利要求l-12任一項(xiàng)的方法，還包括用香料屏蔽涂料涂布香 料釋放核心的步驟。
14. 權(quán)利要求1-13任一項(xiàng)的方法，其中香料構(gòu)成香料釋放核心的 約10%至約40%。
15. 權(quán)利要求l-6任一項(xiàng)的方法，其中香料包括薄荷香料。
16. 權(quán)利要求l-15任一項(xiàng)的方法，其中香料釋放核心還包括高甜 度甜味劑。
17. 權(quán)利要求l-16任一項(xiàng)的方法，其中香料釋放核心還包括可感 覺材料。
18. 香料長時(shí)段釋放結(jié)構(gòu)，包括a) 約30%至約60%的熱塑性纖維素材料，約5%至約50%的非纖 維素?zé)崴苄跃酆衔锖图s10%至約40%的多孔香料存儲材料；以及b) 被加入該結(jié)構(gòu)中的香味劑。
19. 權(quán)利要求18的香料長時(shí)段釋放結(jié)構(gòu)，其中熱塑性聚合物選自 重均分子量大于55,000的聚醋酸乙烯酯，聚乙烯，及其混合物。
20. 權(quán)利要求18-19任一項(xiàng)的香料長時(shí)段釋放結(jié)構(gòu)，其中熱塑性纖 維素材料包括羥丙基纖維素。
21. 權(quán)利要求18-20任一項(xiàng)的香料長時(shí)段釋放結(jié)構(gòu)，其中多孔香料 存儲材料選自二氧化硅，滑石，二氧化鈦，碳酸鈣，甘露醇，麥芽糊 精及其混合物。
22. 權(quán)利要求18-21任一項(xiàng)的香料長時(shí)段釋放結(jié)構(gòu)，還包括約5% 至約25%的增塑劑。
23. 權(quán)利要求18-22任一項(xiàng)的香料長時(shí)段釋放結(jié)構(gòu)，包括約45% 的羥丙基纖維素，約25%的聚醋酸乙烯酯，約15%的二氧化硅和約15% 的單硬脂酸甘油酯。
24. 具有長時(shí)段香味的口香糖組合物，包括a) 膠基；b) 水溶性增量劑部分；和C)香料釋放結(jié)構(gòu)，包括i) 約30%至約60%的熱塑性纖維素材料，約5%至約50%的非纖 維素?zé)崴苄跃酆衔锖图s10%至約40%的多孔香料存儲材料；及ii) 被加入該結(jié)構(gòu)中的香味劑。
25. 權(quán)利要求24的口香糖組合物，其中非纖維素?zé)崴苄跃酆衔镌?8(TC是穩(wěn)定的。
26. 權(quán)利要求24-25任一項(xiàng)的口香糖組合物，其中香料釋放結(jié)構(gòu)構(gòu) 成口香糖組合物的約0.5%至約5%。
27. 權(quán)利要求24-26任一項(xiàng)的口香糖組合物，其中香料釋放結(jié)構(gòu)還 包括5%至約25%的增塑劑。
28. 權(quán)利要求24-27任一項(xiàng)的口香糖組合物，其中香料釋放結(jié)構(gòu)還 包括色素。
全文摘要
口香糖的香料釋放結(jié)構(gòu)具有約30％至約60％的熱塑性纖維素材料，約5％至約50％的非纖維素?zé)崴苄跃酆衔锖图s10％至約40％的多孔香料存儲材料。該香料釋放結(jié)構(gòu)可以任選地包括約5％至約25％的增塑劑。核心可以涂有香料屏蔽涂層。
文檔編號A23L1/22GK101534659SQ200780040773
公開日2009年9月16日 申請日期2007年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月31日
發(fā)明者凱文·B·布羅德里克, 唐納德·A·賽爾斯泰, 祖·H·宋, 霍利·A·施密特 申請人:Wm.雷格利Jr.公司