一種微囊劑型的農(nóng)藥組合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)業(yè)植物保護(hù)領(lǐng)域，特別是涉及一種具有改進(jìn)性能的除草組合物。
【背景技術(shù)】
[0002] 氟樂(lè)靈(trifluralin)為選擇性芽前二硝基苯胺類除草劑。由于氟樂(lè)靈具有易揮 發(fā)、易光解，水溶性極小，不易在土層中移動(dòng)、持效期長(zhǎng)等特點(diǎn)，因此氟樂(lè)靈常用于苗前土壤 處理，它主要通過(guò)雜草的胚芽鞘與胚軸吸收而起作用，對(duì)已出土雜草無(wú)效，但對(duì)禾本科和部 分小粒種子的闊葉雜草也有效。氟樂(lè)靈主要用于防除稗草、馬唐、牛筋草、石茅高粱、千金 子、大畫眉草、早熟禾、雀麥、硬草、棒頭草、莧、藜、馬齒莧、繁縷、寥、扁蓄、蒺黎等一年生禾 本科和部分闊葉雜草。該產(chǎn)品主要進(jìn)行苗前土壤處理，施藥后立即拌土，以免藥劑揮發(fā)影響 除草效果。
[0003] 二甲戊靈(Pendimethalin)-種優(yōu)秀的旱田作物選擇性除草劑，可以廣泛應(yīng)用于 玉米、大豆、花生、棉花、直播旱稻、馬鈴薯、煙草、蔬菜等多種作物田除草。二甲戊靈為選擇 性芽前、芽后旱田土壤處理除草劑。雜草通過(guò)正在萌發(fā)的幼芽吸收藥劑，進(jìn)入植物體內(nèi)的藥 劑與微管蛋白結(jié)合，抑制植物細(xì)胞的有絲分裂，從而造成雜草死亡。
[0004] 由于氟樂(lè)靈易揮發(fā)、光解，因此施藥后必須立即人工或機(jī)械混土，這就影響了氟樂(lè) 靈的藥效，增加了氟樂(lè)靈的使用成本，降低了氟樂(lè)靈的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)地位。同時(shí)由于長(zhǎng)期施用單 一活性的氟樂(lè)靈，導(dǎo)致氟樂(lè)靈的抗性長(zhǎng)期累積嚴(yán)重，藥效降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是有效解決氟樂(lè)靈施用時(shí)見光分解，導(dǎo)致藥效利用率低等問(wèn)題，本 發(fā)明無(wú)需人工或機(jī)械翻扒蓋土，降低勞動(dòng)力成本，同時(shí)通過(guò)將氟樂(lè)靈與二甲戊靈復(fù)配，解決 長(zhǎng)期單一施用氟樂(lè)靈單劑引起的抗性問(wèn)題，延緩氟樂(lè)靈的抗性產(chǎn)生，提高氟樂(lè)靈的理化穩(wěn) 定性，提高有效成分利用率，延長(zhǎng)藥效持效期，提高對(duì)作物安全性。且兩種活性成分之間無(wú) 交互抗性。
[0006] 本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下措施達(dá)到：
[0007] 本發(fā)明提供了一種微囊劑型的除草組合物，該組合物包含有效成分A和B，活性組 分A為氟樂(lè)靈，活性組分B為二甲戊靈。
[0008] 上述除草劑組合物中，組分A和組分B兩組分之間的重量比為1~45:45~1，優(yōu)選1 ~40:40~1，為進(jìn)一步提高防治效果，組分A和組分B的重量比可進(jìn)一步優(yōu)選1~30:30~1。
[0009] 微囊劑型的囊壁內(nèi)至少含有氟樂(lè)靈一種有效成分，該農(nóng)藥組合物中有效成分質(zhì)量 含量占2~60%，其余為助劑。助劑的質(zhì)量含量占98%~40%。
[0010] 本發(fā)明中的微囊劑型是以高分子材料作為囊壁或囊膜，通過(guò)化學(xué)、物理或物理化 學(xué)的方法，將作為囊芯的農(nóng)藥活性成分用溶劑溶解后包裹起來(lái)，形成一種具有半滲透性囊 膜的微型膠囊（簡(jiǎn)稱微囊）。本發(fā)明微囊劑型的囊壁內(nèi)（即囊芯)一定包含有效成分氟樂(lè)靈， 根據(jù)施用對(duì)象不同，以及作用草相的不同，囊芯也可以包含有效成分二甲戊靈。根據(jù)上述思 路，本發(fā)明合適的微囊劑型主要包括:微囊懸浮劑、微囊懸乳劑、微囊粒劑、微囊懸浮-懸浮 劑、微囊懸浮-水乳劑和微囊懸浮-懸乳劑。
[0011]適合本發(fā)明的微囊懸浮劑、微囊懸乳劑或微囊粒劑中，微囊劑型的囊芯包含有效 成分氟樂(lè)靈和二甲戊靈的混合物；或者先分別制備含有有效成分氟樂(lè)靈或二甲戊靈的包 囊，再將兩種包囊按兩種有效成分的比例混合組成微囊懸浮劑、微囊懸乳劑或微囊粒劑的 微囊組成部分;適合本發(fā)明的微囊懸浮-懸浮劑或微囊懸浮-水乳劑中，可以先制備含有有 效成分氟樂(lè)靈的微囊，將有效成分二甲戊靈制備成乳液。
[0012] 適合本發(fā)明的微囊懸浮劑、微囊懸乳劑或微囊粒劑劑型，其特征在于囊壁內(nèi)（即囊 芯）包含由有效成分氟樂(lè)靈和二甲戊靈按照一定比例的混合物，即將兩者混合制成微型膠 囊。將微型膠囊以一定的濃度穩(wěn)定地分散、懸浮在作為連續(xù)相的水中形成微囊懸浮劑。通過(guò) 噴霧干燥制?；蛘邤D壓制粒干燥，可以得到農(nóng)藥微囊顆粒劑。微囊懸乳劑可以選擇以下方 式制備:先按照上述方法制備含氟樂(lè)靈和二甲戊靈的微囊懸浮劑，待備用。將乳化劑、增稠 劑、消泡劑等助劑加入水中攪拌均勻至完全溶解，加入制備好的微囊懸浮劑，用高速剪切混 合器高速剪切混合均勻即得微囊懸乳劑。
[0013] 或者，先分別制備含有有效成分氟樂(lè)靈或二甲戊靈的包囊，再將兩種包囊（即制備 好的含有氟樂(lè)靈的微型膠囊與含有二甲戊靈的微型膠囊)按兩種有效成分的比例混合組成 微囊懸浮劑、微囊懸乳劑或微囊粒劑的微囊組成部分;將混合物以一定的濃度穩(wěn)定地分散、 懸浮在作為連續(xù)相的水中形成微囊懸浮劑。以此制得的微囊懸浮劑通過(guò)上述方法也可制得 農(nóng)藥微囊顆粒劑和微囊懸乳劑。
[0014] 具體的制備工藝可以選擇以下方法：
[0015] 1、首先制備微囊懸浮劑，包括以下步驟:將氟樂(lè)靈和二甲戊靈原藥按照比例混合 加熱熔融加入適量的油相成囊材料攪拌均勻得到油相;在水中預(yù)先加入潤(rùn)濕劑、分散劑攪 拌均勻，然后加入預(yù)先配置好的油相，高速均化形成穩(wěn)定水包油乳液;降低轉(zhuǎn)速，加入囊壁 材料，控制反應(yīng)溫度在18°C~85°C內(nèi)，保持1.5小時(shí)~24小時(shí)，使囊壁材料固化成囊。待成囊 材料完全固化成囊后，加入pH酸堿調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)至所需pH值范圍內(nèi)，再加入適量分散劑、增 稠劑、消泡劑等輔助劑，攪拌均勻即制成微囊懸浮劑；
[0016] 2、將制備好的微囊懸浮劑通過(guò)干燥造粒得到微囊顆粒劑。具體包括以下步驟:首 先將預(yù)先制備的微囊懸浮劑與分散劑、濕潤(rùn)劑、崩解劑和填料載體等一起攪拌均勻，調(diào)整其 濃度和粘度，得到噴霧用的漿料;然后將漿料經(jīng)噴嘴霧化成微小的液滴，噴入噴霧容器內(nèi)， 熱空氣與噴射滴并流或逆流進(jìn)入干燥器;干凈的熱空氣與料漿在造粒設(shè)備內(nèi)與物料混合并 蒸發(fā)料漿中的水分，形成微囊顆粒劑。
[0017]所述的干燥造粒主要通過(guò)擠壓造粒法或噴霧干燥法兩種造粒干燥方式得到微囊 顆粒劑，其中：擠壓造粒法是指通過(guò)載體填料對(duì)微囊懸浮劑進(jìn)行吸附，然后加入潤(rùn)濕劑、分 散劑、崩解劑等輔助劑，再擠壓造粒，最后通過(guò)沸騰干燥得到微囊粒劑;噴霧干燥法是指直 接采用微囊懸浮劑料漿直接噴霧干燥制粒，最終得到微囊顆粒劑。
[0018]本發(fā)明的微囊懸浮-懸浮劑，可以將有效成分氟樂(lè)靈按照上述方法制備成微囊懸 浮劑，將有效成分二甲戊靈制備成懸浮劑，兩者按照比例混合制備成微囊懸浮-懸浮劑。具 體的制備方法可以是:在反應(yīng)容器中，將氟樂(lè)靈溶于助溶劑，然后加入溶劑、囊壁材料等助 劑后高速攪拌均勻后，加入引發(fā)劑，經(jīng)攪拌，逐步升溫至，制得含氟樂(lè)靈微囊懸浮液。將二甲 戊靈與助劑和水充分混合、分散，再砂磨，獲得二甲戊靈懸浮液，將氟樂(lè)靈微囊懸浮液與二 甲戊靈懸浮液充分混合、攪拌、分散，即得氟樂(lè)靈?二甲戊靈的微囊懸浮-懸浮劑。
[0019] 本發(fā)明的微囊懸浮-水乳劑，可將有效成分氟樂(lè)靈制備成微囊懸浮劑，將有效成分 二甲戊靈制備成水乳劑，兩者按照比例混合制備成微囊懸浮·水乳劑。具體工藝可以采用 以下方法:首先將氟樂(lè)靈加熱至熔融用于制作囊芯，加入囊壁材料攪拌均勻，然后采用乳化 分散設(shè)備進(jìn)行在線乳化，得到微囊粒子;乳化后的微囊粒子與固化劑發(fā)生反應(yīng)，并加入分散 劑形成穩(wěn)定的氟樂(lè)靈微囊懸浮劑(母液）；在微囊懸浮母液中加入有性成分二甲戊靈、乳化 劑、粘度調(diào)節(jié)劑(或增稠劑）、抗凍劑和水，混合均勻后通過(guò)高速乳化機(jī)，得到微囊懸浮-水乳 劑。
[0020] 適合本發(fā)明的微囊懸浮-懸乳劑，可將有效成分氟樂(lè)靈制備成微囊懸浮劑，將有效 成分二甲戊靈制備成懸乳劑，兩者按照比例混合制備成微囊懸浮?懸乳劑。具體工藝可以 采用以下方法：（1)將氟樂(lè)靈溶于助溶劑，然后加入助劑、溶劑和囊壁材料高速攪拌均勻后， 加入引發(fā)劑，經(jīng)攪拌，逐步升溫至，制得含氟樂(lè)靈微囊懸浮劑，取出待備用。（2)將水與潤(rùn)濕 分散劑、抗結(jié)晶劑、消泡劑混合均勻，投入二甲戊靈分散均勻后，通過(guò)砂磨機(jī)進(jìn)行連續(xù)化砂 磨，得到二甲戊靈的懸浮劑；（3)將乳化劑溶解在粘著劑中，混合均勻后得到油相，將乳化劑 與水混合制成水相，把配置好的油相倒入水相并開啟高速均化，形成穩(wěn)定的0/W乳液；（4)在 配制好的二甲戊靈懸浮劑中加入步驟(2)得到的乳液，混合均勻，得到二甲戊靈懸乳劑。（5) 將氟樂(lè)靈微囊懸浮劑與二甲戊靈懸乳劑混合均勻即得含氟樂(lè)靈?二甲戊靈的微囊懸浮-懸 乳劑。
[0021] 本發(fā)明微囊劑型中的助劑包括成囊劑以及下述助劑中的一種