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均勻; (3) 向粘結(jié)劑中加入24-28g的水,混合均勻得粘結(jié)劑水溶液,加入到步驟(2)中的混合 料,混合均勻; (4) 將步驟(3)中的混合料采用650-800ym的篩網(wǎng)擠壓造粒,然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒劑。
[0025] 實施例6 一種吡蚜酮水分散粒劑,包含以下成分: 吡蚜酮 l〇〇g 木質(zhì)素磺酸鹽 lg 萘磺酸鹽縮合物 3g 陰離子潤濕劑 1. 5g 硫酸銨 1. 2g 聚丙烯酰胺 〇. 7g 娃藻土 34g 聚乙烯吡咯烷酮 0. 3g 煤油 1. 2g; 根據(jù)上述吡蚜酮分散粒劑配方,作如下制備: (1) 將吡蚜酮、分散劑、潤濕劑、助崩劑和填料混合均勻,超微粉碎成620-750目的細 粉,繼續(xù)混合均勻; (2) 將高分子表面活性劑和隔離劑混合均勻后,加入到步驟(1)中的混合料,繼續(xù)混合 均勻; (3) 向粘結(jié)劑中加入24-28g的水,混合均勻得粘結(jié)劑水溶液,加入到步驟(2)中的混合 料,混合均勻; (4) 將步驟(3)中的混合料采用650-800ym的篩網(wǎng)擠壓造粒,然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒劑。
[0026] 實施例7 一種吡蚜酮水分散粒劑,包含以下成分: 吡蚜酮 l〇〇g 木質(zhì)素磺酸鹽 lg 萘磺酸鹽縮合物 3g 陰離子潤濕劑 1. 5g 硫酸銨 1.2g 聚丙烯酰胺 〇. 7g 娃藻土 34g 聚乙烯吡咯烷酮 〇.6g; 根據(jù)上述吡蚜酮分散粒劑配方,作如下制備: (1) 將吡蚜酮、分散劑、潤濕劑、助崩劑和填料混合均勻,超微粉碎成620-750目的細 粉,繼續(xù)混合均勻; (2) 將高分子表面活性劑和隔離劑混合均勻后,加入到步驟(1)中的混合料,繼續(xù)混合 均勻; (3) 向粘結(jié)劑中加入24-28g的水,混合均勻得粘結(jié)劑水溶液,加入到步驟(2)中的混合 料,混合均勻; (4) 將步驟(3)中的混合料采用650-800ym的篩網(wǎng)擠壓造粒,然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒劑。
[0027] 實施例8 一種吡蚜酮水分散粒劑,包含以下成分: 吡蚜酮 l〇〇g 木質(zhì)素磺酸鹽 lg 萘磺酸鹽縮合物 3g 陰離子潤濕劑 1. 5g 硫酸銨 1. 2g 聚丙烯酰胺 〇. 7g 娃藻土 34g 煤油 〇? 9g; 根據(jù)上述吡蚜酮分散粒劑配方,作如下制備: (1) 將吡蚜酮、分散劑、潤濕劑、助崩劑和填料混合均勻,超微粉碎成620-750目的細 粉,繼續(xù)混合均勻; (2) 將高分子表面活性劑和隔離劑混合均勻后,加入到步驟(1)中的混合料,繼續(xù)混合 均勻; (3) 向粘結(jié)劑中加入24-28g的水,混合均勻得粘結(jié)劑水溶液,加入到步驟(2)中的混合 料,混合均勻; (4) 將步驟(3)中的混合料采用650-800ym的篩網(wǎng)擠壓造粒,然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒劑。
[0028] 實施例9 一種吡蚜酮水分散粒劑,包含以下成分: 吡蚜酮 l〇〇g 木質(zhì)素磺酸鹽 lg 萘磺酸鹽縮合物 3g 陰離子潤濕劑 1. 5g 硫酸銨 1.2g 聚丙烯酰胺 〇. 7g 娃藻土 34g; 根據(jù)上述吡蚜酮分散粒劑配方,作如下制備: (1) 將吡蚜酮、分散劑、潤濕劑、助崩劑和填料混合均勻,超微粉碎成620-750目的細 粉,繼續(xù)混合均勻; (2) 將高分子表面活性劑和隔離劑混合均勻后,加入到步驟(1)中的混合料,繼續(xù)混合 均勻; (3) 向粘結(jié)劑中加入24-28g的水,混合均勻得粘結(jié)劑水溶液,加入到步驟(2)中的混合 料,混合均勻; (4) 將步驟(3)中的混合料采用650-800ym的篩網(wǎng)擠壓造粒,然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒劑。
[0029] 對實施例1-9所制備的吡蚜酮水分散粒劑的分散性、潤濕性、崩解性和懸浮率進 行測定。
[0030] 分散性的測定步驟如下: 將9g水分散粒劑加入900ml體積的水中,以300r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合lmin,制成懸浮 液,靜置lmin后,去除頂部9/10的懸浮液,將底部1/10懸浮液沉淀烘干,用重量法進行測 定,計算分散率。
[0031]潤濕性測定步驟如下: 稱量1. 〇g水分散粒劑快速倒入裝有500ml標(biāo)準(zhǔn)水(342mg/L的標(biāo)準(zhǔn)硬水)的500ml刻 度量筒中,不攪動,立刻用秒表記時,99%的水分散粒劑沉入量筒底的時間即為潤濕時間。[0032] 崩解性測定步驟如下: 25°C環(huán)境下,向含有90mL蒸餾水的100mL具塞量筒中加入水分散粒劑顆粒0. 5g,之后 夾住量筒的中部,塞住筒口,以8r/min的速度繞中心旋轉(zhuǎn),直到水分散粒劑在水中完全崩 解,記錄完全崩解的時間。
[0033] 懸浮率測定步驟如下: 稱取適量試樣,精確至0.0002g,置于盛有50ml30±2°C標(biāo)準(zhǔn)硬水的200ml燒杯中, 用手搖蕩作圓周運動,約每分鐘120次,進行2min,將該懸浮液在同一溫度的水浴中放置 13min,然后用30±2°C的標(biāo)準(zhǔn)硬水將其全部洗入250ml量筒中,并稀釋至刻度,蓋上塞子, 以量筒底部為軸心,將量筒在lmin內(nèi)上下顛倒30次。打開塞子,再垂直放入無振動的恒溫 水浴中,避免陽光直射,放置30min。用吸管在10s~ 15s內(nèi)將內(nèi)容物的9/10(即225ml) 懸浮液移出,不要搖動或挑起量筒內(nèi)的沉降物,確保吸管的頂端總是在液面下幾毫米處。
[0034] 測定試樣和留在量筒底部25ml懸浮液中的有效成分質(zhì)量,然后測得懸浮率。
[0035] 試樣中有效成分懸浮率% (%)按式(1)計算:
式中: Hi!一一配制懸浮液所取試樣中有效成分質(zhì)量,單位為克(g);m2一一留在量筒底部25ml懸浮中有效成分質(zhì)量,單位為克(g); ^一一換算系數(shù)。 9
[0036] 實施例1-9所得的水分散粒劑的性能指標(biāo)測試結(jié)果見下表1。
[00371
從上表1可以看出,實施例2的分散劑采用木質(zhì)素磺酸鹽和萘磺酸鹽縮合物的混合物, 二者的比值為1 :3,比實施例1、4 一 5采用單一的分散劑的效果要好;而實施例3的分散劑 采用的木質(zhì)素磺酸鹽和萘磺酸鹽縮合物的比值改變時,吡蚜酮水分散粒劑的分散性、崩解 性和懸浮率等指標(biāo)有所下降。實施例2中的聚乙烯吡咯烷酮與疏水性隔離劑的比值為2 : 3,當(dāng)二者的比值改變時如實施例6,吡蚜酮水分散粒劑的各項指標(biāo)都有所下降;而當(dāng)聚乙 烯吡咯烷酮與疏水性隔離劑只采用一種或均不采用時,吡蚜酮水分散粒劑的各項指標(biāo)下降 較為明顯。
[0038] 以上對本發(fā)明實施例所提供的吡蚜酮水分散粒劑及其制備方法,進行了詳細介 紹,本文中應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進行了闡述,以上實施例的說明只 是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想;同時,對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員,依據(jù)本發(fā) 明的思想,在【具體實施方式】及應(yīng)用范圍上均會有改變之處,綜上所述,本說明書內(nèi)容不應(yīng)理 解為對本發(fā)明的限制。
【主權(quán)項】
1. 一種吡蚜酮水分散粒劑,其特征在于,其包含以下重量份數(shù)的成分: 吡蚜酮 100份 分散劑 1-5份 潤濕劑 0. 6-2份 助崩劑 0. 6-2份 粘結(jié)劑 0. 2-1份 填料 28-42份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡蚜酮水分散粒劑,其特征在于,所述吡蚜酮水分散粒劑還 包括高分子表面活性劑〇. 1-0. 8份和隔離劑0. 2-1. 5份。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的吡蚜酮水分散粒劑,其特征在于,所述高分子表面活性劑為 聚乙烯吡咯烷酮;所述隔離劑為疏水性隔離劑。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的吡蚜酮水分散粒劑,其特征在于,聚乙烯吡咯烷酮與疏水性 隔離劑的比值為2:3。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡蚜酮水分散粒劑,其特征在于,所述分散劑為木質(zhì)素磺酸 鹽、萘磺酸鹽縮合物和烷基芳基磺酸鹽中的一種或多種的混合物。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的吡蚜酮水分散粒劑,其特征在于,所述分散劑為木質(zhì)素磺酸 鹽和萘磺酸鹽縮合物的混合物,二者的比值為1 :3。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡蚜酮水分散粒劑,其特征在于,所述潤濕劑為烷基萘磺酸 鹽和陰離子潤濕劑的一種或多種的混合物;所述助崩劑為葡萄糖、硫酸銨和尿素中的一種 或兩種;所述填料為娃藻土、膨潤土、玉米淀粉中的一種或多種的混合物。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的吡蚜酮水分散粒劑,其特征在于,所述粘結(jié)劑為聚丙烯酸鈉、 聚丙烯酰胺、氯酸鹽和三聚氰胺中的一種或多種的混合。9. 一種吡蚜酮水分散粒劑,其特征在于,一種吡蚜酮水分散粒劑,包含以下重量份數(shù)的 成分: 吡蚜酮 1〇〇份 木質(zhì)素磺酸鹽 1份 萘磺酸鹽縮合物 3份 陰離子潤濕劑 1.5份 硫酸銨 1. 2份 聚丙烯酰胺 〇. 7份 娃藻土 34份 聚乙烯吡咯烷酮 0.6份 煤油 0. 9份。10. 如權(quán)利要求1或9所述的一種吡蚜酮水分散粒劑的制備方法,其特征在于,該方法 包含以下步驟: (1) 將吡蚜酮、分散劑、潤濕劑、助崩劑和填料混合均勻,超微粉碎成620-750目的細 粉,繼續(xù)混合均勻; (2) 將高分子表面活性劑和隔離劑混合均勻后,加入到步驟(1)中的混合料,繼續(xù)混合 均勻; (3) 向粘結(jié)劑中加入24-28份的水,混合均勻得粘結(jié)劑水溶液,加入到步驟(2)中的混 合料,混合均勻; (4) 將步驟(3)中的混合料采用650-800ym的篩網(wǎng)擠壓造粒,然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種吡蚜酮水分散粒劑,包含以下重量份數(shù)的成分:吡蚜酮100份,分散劑1-5份,潤濕劑0.6-2份,助崩劑0.6-2份,粘結(jié)劑0.2-1份,填料28-42份,表面活性劑0.1-0.8份和隔離劑0.2-1.5份。本發(fā)明的吡蚜酮水分散粒劑通過對藥物有效成分用量的優(yōu)選以及各助劑的選擇配合,得到的吡蚜酮水分散粒劑原藥含量高、分散性好、潤濕性好、崩解速度快以及可混性高;同時,其制備簡單,能耗少,可以實現(xiàn)連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。
【IPC分類】A01P7/04, A01N25/14, A01N43/707, A01N25/30
【公開號】CN104904711
【申請?zhí)枴緾N201510326109
【發(fā)明人】王愛臣
【申請人】惠州市銀農(nóng)科技股份有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月15日
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