專利名稱：多噻烷可溶性粉劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的方法與雜環(huán)化合物的加工有關(guān)，具體而言，屬于含多個硫原子的雜環(huán)化合物鹽類的劑型加工方法。
多噻烷是沙蠶毒素類化學(xué)農(nóng)藥中一種殺蟲劑的活性成分，其制法已記載在中國專利CN 85102251A的申請文件之中。但多噻烷本身是一種油狀液體，運輸與使用均不很方便，生產(chǎn)成本也高。針對這些缺點，貴州省化工研究院已研制出多噻烷鹽類的生產(chǎn)工藝，并已提出《多噻烷鹽類的制備方法》的發(fā)明專利申請。多噻烷鹽類有效地改善了多噻烷的物理性征，保留了其對害蟲的毒殺作用。然而，在目前研制出的多噻烷兩種鹽中，制備草酸氫鹽制備時溶劑耗量大，不易回收，相對成本較高；制備鹽酸鹽成本雖較低，卻存在著吸濕性太強(qiáng)，不易生產(chǎn)、加工和貯存的致命弱點。這些弱點直接限制了多噻烷農(nóng)藥的生產(chǎn)與使用。
本發(fā)明的目的就在于提供一種能克服上述缺點、能經(jīng)濟(jì)有效地用于工業(yè)生產(chǎn)和農(nóng)業(yè)應(yīng)用的多噻烷可溶性粉劑的制備方法。
為達(dá)到這一目的，本發(fā)明提供的方法是在多噻烷鹽酸鹽的制備過程中加入一種載體，使多噻烷鹽酸鹽吸附于載體的微孔和表面上，制成其可溶性粉劑。
發(fā)明人考慮到，用作載體的物質(zhì)應(yīng)具有經(jīng)濟(jì)、質(zhì)輕、比表面積大的特點和具有惰性，即不與多噻烷及其鹽、溶劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì)?？捎米鬏d體的物質(zhì)很多，例如草木灰、煙囪灰、優(yōu)質(zhì)高嶺土、膨潤土、硅藻土、輕質(zhì)碳酸鈣、輕質(zhì)碳酸鎂、輕質(zhì)水合二氧化硅、無水硫酸鈉、磷酸鹽類、A型分子篩等以及這些物質(zhì)相互按比例混合的載體。其中，以用輕質(zhì)碳酸鈣、輕質(zhì)碳酸鎂、輕質(zhì)水合二氧化硅以及這些物質(zhì)和適量的無水硫酸鈉、磷酸鹽等混配的載體為最佳。
載體的加入，是在多噻烷溶解于有機(jī)溶劑的溶液中通入干燥氯化氫之前進(jìn)行的，其加入量為理論計算量的80%左右。通入干燥氯化氫時須強(qiáng)烈攪拌，使生成的鹽酸鹽均勻地吸附于載體之上。
在反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過充分混勻，取樣分析，然后補(bǔ)加適量穩(wěn)定劑、不足量的填料、再充分混勻，并按需要制成含量為40%～50%的多噻烷鹽酸鹽可溶性粉劑。常用的穩(wěn)定劑為草酸。
用本發(fā)明的方法制得的多噻烷可溶性粉劑，其殺蟲譜和防治效力與25%的多噻烷乳液、與多噻烷鹽酸鹽原粉基本一致，既保留了多噻烷的殺蟲效力，又改善了其物理性征。所選用的載體對其各種組分呈惰性，在施用時對作物葉面也無藥害，雨水沖洗即落。實踐證明，多噻烷可溶性粉劑是多噻烷多種劑型加工中綜合性能最優(yōu)異的一種，既經(jīng)濟(jì)、安全、運輸、使用、存貯均方便，藥效良好。本發(fā)明的方法是多噻烷從實驗室研究，走向工業(yè)化生產(chǎn)和大批量應(yīng)用的技術(shù)關(guān)鍵。
實施例1按常法在實驗室以氯化鈉加硫酸制備氣體氯化氫，并以濃硫酸干燥。在附有攪拌器、通氣管和尾氣吸收管的1000ml三口瓶中加入經(jīng)干燥的含15.40%多噻烷甲苯溶液159.3g(0.1mol)、分散劑乙二醇1ml、甲苯300g、輕質(zhì)碳酸鎂12g，在強(qiáng)烈攪拌下通入干燥氯化氫，控制成鹽終點pH值3～4.5，停止通氯化氫，取出物料真空過濾，于70～80℃烘干，粉碎使之通過40目篩，制得含量為55.81%多噻烷鹽酸鹽可溶性粉劑產(chǎn)品48.35g。再加入草酸0.5g和載體輕質(zhì)碳酸鎂4.5g，最終制得含量為50.43%的產(chǎn)品53.3g。
實施例2實驗裝置同實施例1，稱取經(jīng)干燥的含15.40%多噻烷甲苯溶液190.9g(0.12mol)，加入甲苯356g、乙二醇1.5ml，輕質(zhì)碳酸鎂15g，輕質(zhì)碳酸鈣5g，在強(qiáng)烈攪拌下通入干燥氯化氫?？刂瞥甥}終點pH值為3～4.5。之后同實施例1進(jìn)行過濾、烘干、粉碎過篩，制得含量45.72%的多噻烷可溶性粉劑產(chǎn)品69.0g。加0.7g草酸、6.7g輕質(zhì)碳酸鎂，1.5g輕質(zhì)碳酸鈣制得含量40.43%的產(chǎn)品77.4g。
實施例3實驗裝置同實施例1，在3000ml的三口瓶中加入干燥過的含17.59%多噻烷甲苯溶液557.0g(0.4mol)、甲苯1800g、水合二氧化硅(白炭黑)100g。以下步驟同實施例2、通氯化氫、到終點后過濾、烘干、粉碎、制得含量為50.9%的多噻烷可溶性粉劑產(chǎn)品216g，加2g草酸配制成含量50.42%的產(chǎn)品的218g。
權(quán)利要求
1.多噻烷可溶性粉劑的制備方法，其特征在于在多噻烷鹽酸鹽的制備過程中加入一種載體，使多噻烷鹽酸鹽吸附于載體的微孔和表面上。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所用的載體是質(zhì)輕、比表面積大、同時對多噻烷鹽酸鹽、溶劑具有惰性的物質(zhì)，如草木灰、煙囪灰、優(yōu)質(zhì)高嶺土、膨潤土、硅藻土、輕質(zhì)碳酸鈣、輕質(zhì)碳酸鎂、輕質(zhì)水合二氧化硅、無水硫酸鈉、磷酸鹽類、A型分子篩等，以及這些物質(zhì)的混合物。其中，以輕質(zhì)碳酸鈣、輕質(zhì)碳酸鎂和輕質(zhì)水合二氧化硅，或它們與適量無水硫酸鈉、磷酸鹽混配而成的物質(zhì)為最佳。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中載體是在多噻烷在有機(jī)溶劑的溶液中通入干燥氯化氫之前進(jìn)行的，基加入量為理論計算量的2/3。通入氯化氫時須強(qiáng)烈攪拌。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過充分混勻，取樣分析，補(bǔ)加適量的穩(wěn)定劑，再按產(chǎn)品含量要求補(bǔ)加載體作填料。常用的穩(wěn)定劑為草酸。
全文摘要
多噻烷可溶性粉劑的制備方法，屬于硫雜環(huán)化合物鹽類的劑型加工方法，目的是提供一種能保留多噻烷殺蟲性能而又改善其物理性征，并能有效地用于工業(yè)生產(chǎn)和農(nóng)業(yè)應(yīng)用的可溶性粉劑的制備方法。本方法是在多噻烷鹽酸鹽的制備過程中加入一種載體，使生成的鹽吸附于載體微孔和表面上，常用輕質(zhì)碳酸鈣、輕質(zhì)碳酸鎂、白炭黑等作載體。用本方法制備的可溶性粉劑是多噻烷各種劑型加工中綜合性能最優(yōu)異的一種，藥效好，貯運使用安全、方便。
文檔編號A01N25/12GK1101792SQ9311887
公開日1995年4月26日 申請日期1993年10月21日 優(yōu)先權(quán)日1993年10月21日
發(fā)明者郭文松, 劉達(dá)雯, 周訓(xùn)清, 歐全芬 申請人:貴州省化工研究院