專利名稱：林丹高濃度懸浮制劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)氯農(nóng)藥-林丹高濃度懸浮制劑的制備方法。
林丹是從六六六原粉中提取出來(lái)的有效成分純丙體(γ體)，是一種高效廣譜殺蟲劑和低殘留量的有機(jī)氯農(nóng)藥。長(zhǎng)期以來(lái)人們對(duì)林丹缺乏正確的認(rèn)識(shí)，將其與六六六混為一談，由于六六六中無(wú)效體的存在，不僅減低了藥效，而且還造成了環(huán)境的污染以致影響農(nóng)村產(chǎn)品的質(zhì)量，自1983年以來(lái)我國(guó)停止使用六六六，由于沒有足夠效力和數(shù)量的其它有效農(nóng)藥代替，而使本來(lái)已被控制的蝗蟲和小麥吸漿蟲又復(fù)蘇，繁衍起來(lái)，據(jù)專家估計(jì)如果采用林丹有效地防治蝗蟲控制地下害蟲，每年可增收糧食30億公斤，林業(yè)系統(tǒng)每年可減少枯死樹木500萬(wàn)畝，減少木材損失1000萬(wàn)立方米，目前國(guó)外采用林丹防治農(nóng)林畜及衛(wèi)生等方面害蟲，使用林丹的作物已達(dá)幾十種，防治對(duì)象數(shù)百種，林丹原粉年用量達(dá)6000噸，其中60～80%用于農(nóng)業(yè)害蟲的防治，10～20%用于林業(yè)害蟲防治及木材處理，其余10%用于畜牧和衛(wèi)生方面。
目前國(guó)際上日益引起人們極大興趣的是發(fā)展多種農(nóng)藥的新型制劑，合理利用現(xiàn)有農(nóng)藥制備毒性低殘留量最佳的新制劑，農(nóng)藥的高濃度懸浮制劑便是其典型代表，中國(guó)專利CN87104900所述懸浮液農(nóng)藥制劑，是在加工過(guò)程中加入與水不相混合的有機(jī)溶劑，將固體農(nóng)藥溶解，同時(shí)還需加熱到使固體顆粒熔融，該方法只適用溶點(diǎn)低于100℃的固體農(nóng)藥，對(duì)于熔點(diǎn)為114℃的林丹就不適用了。我國(guó)的林丹生產(chǎn)和六六六無(wú)效體的綜合利用及三廢處理技術(shù)均已達(dá)到世界先進(jìn)水平，90年5月天津渤?；ぢ?lián)合進(jìn)出口公司及大沽化工廠，被國(guó)際林丹協(xié)會(huì)分別以銷售商和生產(chǎn)商的資格接納為會(huì)員，我國(guó)目前所生產(chǎn)的林丹除少量被加工成可濕性粉劑外，大部分以原粉出口。林丹原粉不溶于水，顆粒粗糙表面憎水，無(wú)法直接配制使用，傳統(tǒng)的林丹制劑為乳油及可濕性粉劑等，乳油是通過(guò)加入大量有機(jī)溶劑溶解林丹原料制得，可濕性粉劑則需加入大量無(wú)效的載體，但是有關(guān)林丹高濃度懸浮制劑制備方法尚未見到文獻(xiàn)的報(bào)導(dǎo)。
本發(fā)明的目的在于篩選對(duì)林丹潤(rùn)濕、分散效果好而相互之間又能很好配伍的表面活性劑，提供一種新劑型-林丹高濃度懸浮制劑的制備方法，本發(fā)明的另一目的是使林丹高濃度懸浮制劑具有良好的穩(wěn)定性，在濕法粉碎過(guò)程中，加入一定量粉碎助劑使林丹顆粒直徑小于4μ。
林丹高濃度懸浮制劑的制備方法是采用濕法粉碎方法，將林丹原粉(直徑約為75μ)粉碎成小于4μ的細(xì)小顆粒，粉碎設(shè)備為自行設(shè)計(jì)的高強(qiáng)力砂磨機(jī)，這是通常的膠體磨、靡沙磨機(jī)等設(shè)備加工很難達(dá)到此粒度要求的，用于林丹的分散介質(zhì)是水、乙二醇(丙三醇)或其混合物，其混合比可任選，分散介質(zhì)用量按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)小于40%，分散介質(zhì)用量愈低，其制劑有效成分含量愈高，但加工愈困難，為了達(dá)到林丹潤(rùn)濕及減水的目的，加入磺酸類表面活性劑，如木質(zhì)素磺酸鹽、芳烴磺酸類(萘系磺酸甲醛縮合物、烷基萘磺酸鈉)中的任一種或其混合物，表面活性劑用量占總量之比按重量計(jì)可為0.1～10%，最佳范圍為0.5～5%。在微粉碎和超微粉碎過(guò)程，顆粒表面會(huì)發(fā)生明顯的物理化學(xué)變化，加入粉碎助劑白炭黑，有助粉碎過(guò)程提高林丹顆粒在分散介質(zhì)中的分散性及產(chǎn)品的穩(wěn)定性，其加入量按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)為0.5～3.5%，為使懸浮劑有良好的穩(wěn)定性及流動(dòng)性，加入羧甲基纖維素、明膠、膨潤(rùn)土等做為增稠劑，其用量為0.1～2%。
林丹高濃度懸浮制劑的制備工藝，是將林丹原料、磺酸類表面活性劑、白炭黑、增稠劑和分散介制水或乙二醇(丙三醇)或水和醇的混合物，加入自制的濕磨機(jī)中進(jìn)行濕磨，在濕磨過(guò)程物料將不斷循環(huán)冷卻，以控制物料溫度的升高，物料粒度直徑達(dá)到＜4μ時(shí)，停止?jié)衲?，將懸浮制劑物料排出，送入成品貯倉(cāng)進(jìn)行包裝。
按上述工藝加工的林丹制劑，其主要技術(shù)指標(biāo)如下林丹有效成分含量(克/升) 750～780粘度(厘泊) 1190顆粒度(微米) ＜4密度(克/升) 1338冰點(diǎn)(℃) -36懸浮率(%) 85～88.5林丹高濃度懸浮制劑組成(重量百分比)為林丹原粉 20～65表面活性劑 0.1～10白炭黑 0.5～3.5增稠劑 0.1～2其余為水、乙二醇(丙三醇)或其任意比的混合物。
本發(fā)明懸浮制劑是選用水作為分散介質(zhì)，通過(guò)特殊的加工方法，制成一種農(nóng)藥有效成分含量高、生物活性最佳。對(duì)環(huán)境又安全的新劑型，它與傳統(tǒng)乳油及可濕性粉劑相比具有如下特點(diǎn)1、以水為載體(分散介質(zhì))，不使用傳統(tǒng)乳油所使用的有機(jī)溶劑，從而避免了對(duì)土地造成的藥害及二次污染。
2、藥物有效成分顆粒直徑小，由于添加了表面活性劑，因而具有良好的穩(wěn)定性。本發(fā)明制劑經(jīng)六個(gè)月靜置不會(huì)發(fā)生分層及硬底現(xiàn)象，而且制劑的懸浮性能也好，在使用過(guò)程中遇硬水稀釋后，一小時(shí)內(nèi)其沉淀量不超過(guò)20%，藥物的生物活性高，藥效顯著。
3、藥物有效成分粒度小，與植物葉面(靶標(biāo))可構(gòu)成最佳接觸角，提高了藥物抗雨水沖刷的能力，延長(zhǎng)的藥物有效作用時(shí)間，增強(qiáng)了藥效。
4、由于藥物有效成分的顆粒直徑小，在土壤中及陽(yáng)光照射下，能迅速降解，所以殘留量低，對(duì)哺乳動(dòng)物的毒性及對(duì)環(huán)境的污染都降低到最低限度。
5、本發(fā)明制劑藥物有效成分含量高，可達(dá)750g/l以上，且避開了使用價(jià)格較昂貴的有機(jī)溶劑和大量其它載體，因此從加工設(shè)備到運(yùn)輸都格外經(jīng)濟(jì)。
6、采用濕加工工藝粉碎效率高，能耗低，在加工過(guò)程中及其后的包裝、運(yùn)輸和田間使用都避免藥物的飛塵，對(duì)操作者和環(huán)境都是安全的。


林丹高濃度懸浮工藝流程示意圖
權(quán)利要求
1.一種農(nóng)藥林丹高濃度懸浮制劑的制備方法，其特征在于以水、多元醇或二者混合物為分散介質(zhì)，將原料林丹、表面活性劑、粉碎助劑、以及增稠劑加入其中，經(jīng)濕磨機(jī)粉碎、分散成為穩(wěn)定的懸浮制劑，經(jīng)加工后的林丹顆粒直徑小于2～4μ，有效成分含量可達(dá)750克/升以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于林丹高濃度懸浮制劑的組成(重量%)為林丹原粉 20～65表面活性劑 0.1～10白炭黑 0.5～3.5增稠劑 0.1～2其余為水、多元醇或其任意比的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于分散介質(zhì)是水、乙二醇(丙三醇)或其混合物，其混合比可任選，分散介質(zhì)用量按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)＜40%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的表面活性劑，可以是木質(zhì)素磺酸鹽、萘系磺酸甲醛縮合物、烷基萘磺酸鈉的任一種或其混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的增稠劑，可以是羧甲基纖維素、明膠、膨潤(rùn)土的任一種或其混合物，所述的粉碎助劑為白炭黑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于經(jīng)加工的林丹制劑主要技術(shù)指標(biāo)為有效成分含量(克/升) 750～780粘度(厘泊) 1190顆粒度(微米) ＜4密度(克/升) 1338冰點(diǎn)(℃) -36懸浮率(%) 85～88.全文摘要
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥——林丹高濃度懸浮制劑的制備方法。它是以水、多元醇或它們的混合物為分散介質(zhì)，將林丹原料、表面活性劑、白炭黑以及增稠劑加入其中，經(jīng)濕磨粉碎、分散成穩(wěn)定的懸浮制劑，經(jīng)加工后的林丹顆粒直徑小于2～4μ，有效成分可達(dá)750g/l以上。本發(fā)明制劑具有良好的穩(wěn)定性和懸浮性能，經(jīng)六個(gè)月的靜置，不會(huì)發(fā)生分層及硬底現(xiàn)象。由于有效成分粒度小，在土壤及陽(yáng)光照射下，能迅速降解，致使藥物殘留量低，且不含有機(jī)溶劑，避免了對(duì)田間的污染，是目前一種理想的高效農(nóng)藥。
文檔編號(hào)A01N25/04GK1076076SQ92112200
公開日1993年9月15日 申請(qǐng)日期1992年10月27日 優(yōu)先權(quán)日1992年10月27日
發(fā)明者楊志生, 肖如亭 申請(qǐng)人:楊志生, 肖如亭