專利名稱：用氯化鉀作原料生產(chǎn)無氯復(fù)合肥的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種肥料，特別是一種無機(jī)復(fù)合肥。
無氯復(fù)合肥一般是使用不含氯的鉀肥為原料生產(chǎn)的，但這樣的原料貨源偏緊，價(jià)格昂貴，較難滿足農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的需要。但相對來說氯化鉀的貨源較為充分，所以人們采用了許多不同的方法以氯化鉀為原料生產(chǎn)無氯復(fù)合肥。如用硫酸與氯化鉀反應(yīng)制得硫酸鉀的典型方法是曼海姆法與萃取法，前者流程簡短但需700℃高溫，使工業(yè)生產(chǎn)的條件非?？量蹋芎暮芨?后者不需高溫，但反應(yīng)流程長，工藝也較復(fù)雜。另一種是硫酸鹽與氯化鉀溶液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)制得硫酸鉀的方法，如在<化肥工業(yè)>(1987(1)6-11)公開的<氯化鉀、硫酸銨轉(zhuǎn)化制硫酸鉀銨和氯化鉀銨>中其必須再伴生一個(gè)對大量不可棄母液加以處理的流程，所以整個(gè)流程顯得很長，使工業(yè)生產(chǎn)變得繁瑣。
鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處本發(fā)明的目的在于提供一種以氯化鉀為原料利用簡短的流程在平和的反應(yīng)條件下生產(chǎn)無需處理母液的無氯復(fù)合肥的方法。
本發(fā)明的目的可通過以下措施來實(shí)現(xiàn)一種用氯化鉀作原料生產(chǎn)無氯復(fù)合肥的方法，它是將一定比例的氯化鉀和酸在60～120℃反應(yīng)0.5～2小時(shí)使之生成硫酸氫鉀，其特征在于向上述條件下制得的產(chǎn)物中常壓通入氨氣直至PH達(dá)到6.5～7時(shí)為止。與氯化鉀反應(yīng)的酸可以是硫酸，也可以是硫酸與磷酸的混酸。氯化鉀和硫酸按1∶1.2以上(摩爾比)的比例進(jìn)行反應(yīng)。生成硫酸氫鉀的反應(yīng)最好在80℃反應(yīng)1小時(shí)。
本發(fā)明的方法主要有如下反應(yīng)進(jìn)行
其具體工藝流程簡述如下
本發(fā)明的方法首先進(jìn)行的是氯化鉀與硫酸的反應(yīng)，其原料的用量為氯化鉀∶硫酸＝1∶1.2以上(摩爾比)。如果硫酸用量低于1.2摩爾時(shí)氯化鉀的轉(zhuǎn)化率較低;如果硫酸用量較高時(shí)，產(chǎn)物中硫酸銨的含量較高，其可根據(jù)實(shí)際需要的比例調(diào)整硫酸的用量。將上述比例的原料在70～120℃的溫度條件下進(jìn)行反應(yīng)，而最佳反應(yīng)溫度是80℃;反應(yīng)時(shí)間一般是0.5～2小時(shí)，最佳反應(yīng)時(shí)間是1小時(shí)。該反應(yīng)最好在負(fù)壓條件下進(jìn)行，以便將產(chǎn)生的氯化氫氣體及時(shí)排除，經(jīng)回收可作為商品鹽酸。當(dāng)溶液中基本無氯離子存在時(shí)第一步反應(yīng)結(jié)束即氯化鉀轉(zhuǎn)化為硫酸氫鉀。隨后向該反應(yīng)的產(chǎn)物中通入氨氣，使硫酸氫鉀進(jìn)一步與氨氣反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徕浐土蛩徜@。第二步反應(yīng)是在常壓下進(jìn)行，而且不再進(jìn)行加熱。當(dāng)溶液的PH值達(dá)到6.5～7時(shí)，即為反應(yīng)終點(diǎn)。該二元無氯復(fù)合肥的成分可以改變，即改變原料的成分和比例可改變最終產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，如原料酸采用硫酸和磷酸的混酸則磷酸與氨氣又發(fā)生反應(yīng)，這樣就可得到還含有磷的三元復(fù)合肥。如果改變硫酸和磷酸的比例及添加其它的微量元素還可得到不同比例的多元復(fù)合肥。
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)流程短、工藝簡單、反應(yīng)條件平、適于工業(yè)化生產(chǎn);產(chǎn)品的成本低、節(jié)省能源、經(jīng)濟(jì)效益好;產(chǎn)物中氯根的含量在1.5%左右低于國際上規(guī)定的氯根含量在2.5%以下的指標(biāo)。
實(shí)施例1將97.5克的氯化鉀(K2O61.5%)與233克75%的硫酸置于三口瓶中，在攪拌條件下加熱使反應(yīng)物溫度維持在80℃，同時(shí)還使瓶內(nèi)保持1333Pa的負(fù)壓。經(jīng)過1小時(shí)的反應(yīng)后停止加熱和減壓，然后三口瓶內(nèi)的物料通入氨氣，經(jīng)過十五分鐘物料的PH值達(dá)到7時(shí)即為反應(yīng)終點(diǎn)，停止通氣所得漿料中硫酸鉀的含量為98克，則該反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為88.3%。
實(shí)施例2將97.5克的氯化鉀(K2O61.5%)與75%的硫酸200克置于三口瓶中，在攪拌條件下加熱使反應(yīng)溫度維持在120℃，同時(shí)還使瓶內(nèi)保持4000Pa的負(fù)壓，經(jīng)過2小時(shí)的反應(yīng)后停止反應(yīng)和減壓，然后向三口瓶的物料內(nèi)通入氨氣，經(jīng)過15分鐘物料的PH值達(dá)到7時(shí)，即為反應(yīng)終點(diǎn)，停止通氣，所得漿料中硫酸鉀的含量為102克，則該反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為91.8%。
實(shí)施例3將97.5克的氯化鉀(K2O61.5%)與75%的硫酸300克置于三口瓶中，在攪拌條件下加熱使反應(yīng)物溫度維持在70℃，同時(shí)還使瓶內(nèi)保持1333Pa的負(fù)壓，經(jīng)過1.5小時(shí)的反應(yīng)后停止反應(yīng)和減壓，然后向三口瓶的物料內(nèi)通入氨氣，經(jīng)過15分鐘物料的PH值達(dá)到7時(shí)，即為反應(yīng)終點(diǎn)，停止通氣，所得漿料中硫酸鉀的含量為99克，則該反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為89.0%。
實(shí)施例4將97.5克的氯化鉀(K2O61.5%)與75%的硫酸266克置于三口瓶中，在攪拌條件下加熱使反應(yīng)溫度維持在110℃，同時(shí)還使瓶內(nèi)保持2666Pa的負(fù)壓，經(jīng)過0.5小時(shí)的反應(yīng)后停止反應(yīng)和減壓，然后向三口瓶的物料內(nèi)通入氨氣，經(jīng)過15分鐘物料的PH值達(dá)到7時(shí)，即為反應(yīng)終點(diǎn)，停止通氣，所得漿料中硫酸鉀的含量為107克，則該反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為96.3%。
實(shí)施例5將97.5克的氯化鉀(K2O61.5%)與75%的硫酸183克，P2O5為52%的磷酸27.2克，置于三口瓶中，在攪拌條件下加熱使反應(yīng)物溫度維持在100℃，同時(shí)還使瓶內(nèi)保持2666Pa的負(fù)壓，經(jīng)過1小時(shí)的反應(yīng)后停止反應(yīng)和減壓，然后向三口瓶的物料內(nèi)通入氨氣，經(jīng)過15分鐘物料的PH值達(dá)到6.5時(shí)，即為反應(yīng)終點(diǎn)，停止通氣，所得漿料中硫酸鉀的含量為98.8克，則該反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為89%。這時(shí)就可得到氮、磷、鉀三元復(fù)合肥漿料。
權(quán)利要求
1.一種用氯化鉀作原料生產(chǎn)無氯復(fù)合肥的方法，它是將一定比例的氯化鉀和酸在60～120℃反應(yīng)0.5～2小時(shí)使之生成硫酸氫鉀，其特征在于向在上述條件下制得的產(chǎn)物中常壓通入氨氣直至PH達(dá)到6.5～7時(shí)為止。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用氯化鉀作原料生產(chǎn)無氯復(fù)合肥的方法，其特征在于與氯化鉀反應(yīng)的酸可以是硫酸，也可以是硫酸與磷酸的混酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用氯化鉀作原料生產(chǎn)無氯復(fù)合肥的方法，其特征在于氯化鉀和硫酸按1∶1.2以上(摩爾比)的比例進(jìn)行反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用氯化鉀作原料生產(chǎn)無氯復(fù)合肥的方法，其特征在于生成硫酸氫鉀的反應(yīng)最好在80℃反應(yīng)1小時(shí)。
全文摘要
一種用氯化鉀作原料生產(chǎn)無氯復(fù)合肥的方法，它是將一定比例的氯化鉀和酸在70～120℃反應(yīng)0.5～2小時(shí)使之生成硫酸氫鉀，并向該產(chǎn)物中常壓通入氨氣直至pH達(dá)到6.5～7時(shí)為止。上述的酸可以是硫酸，也可以是硫酸與磷酸的混酸，它們與氯化鉀按氯化鉀∶硫酸＝1∶1.2～1.8(摩爾比)的比例進(jìn)行反應(yīng)。本發(fā)明的方法流程短、工藝簡單、反應(yīng)條件平和；節(jié)省能源、產(chǎn)品的成本低；產(chǎn)品中氯根的含量符合無氯復(fù)合肥標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)C05G1/00GK1071408SQ91109650
公開日1993年4月28日 申請日期1991年10月7日 優(yōu)先權(quán)日1991年10月7日
發(fā)明者董甲珠 申請人:大連化學(xué)工業(yè)公司