專(zhuān)利名稱(chēng):用石油醚從大麥中提取具有抑藻活性化感細(xì)分組分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于水體污染控制領(lǐng)域，特別地，涉及一種用石油醚從大麥中提取具有抑藻活性化感細(xì)分組分的方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)中國(guó)環(huán)境污染問(wèn)題越來(lái)越嚴(yán)重，大量氮、磷等營(yíng)養(yǎng)性污染物直接進(jìn)入水體，導(dǎo)致水體生態(tài)系統(tǒng)失衡。大規(guī)模的淡水湖泊由于富營(yíng)養(yǎng)化發(fā)生藍(lán)藻水華爆發(fā)事件。由于藍(lán)藻水華的暴發(fā)所產(chǎn)生的毒素會(huì)嚴(yán)重威脅到城市飲用水供應(yīng)安全。
最根本的控藻方法通過(guò)對(duì)進(jìn)入水體的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的削減來(lái)達(dá)到從根本上抑制藻類(lèi)生長(zhǎng)的目的，但在目前實(shí)施的難度大，且無(wú)法解決內(nèi)源污染問(wèn)題。而常用的應(yīng)急控藻措施主 要有化學(xué)控制和物理控制。通過(guò)投加殺藻劑如硫酸銅、丙烯醛、高錳酸鉀等的化學(xué)方法可暫時(shí)緩和藻類(lèi)的生長(zhǎng)，但缺點(diǎn)是成本高，具有廣譜毒性，可能會(huì)造成二次污染，影響整個(gè)水生態(tài)系統(tǒng)。物理控制如人工捕撈法等會(huì)人為改變水生生態(tài)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)，且捕撈上來(lái)的藻渣難以處置。
目前一種新的利用大麥進(jìn)行抑藻的方法逐步得到應(yīng)用，在實(shí)際使用中，主要采用將大麥秸桿直接向水體投放植物體的方法，不僅破壞水體美觀，而且容易造成二次污染，限制了此方法的大規(guī)模使用，也不利于日后開(kāi)發(fā)相應(yīng)的抑藻劑。針對(duì)上述不足，開(kāi)發(fā)從大麥中提取具有抑藻活性化感細(xì)分組分的方法十分必要。
申請(qǐng)人:在2011年申請(qǐng)的專(zhuān)利(專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)為CN102415416A，名稱(chēng)為“一種從大麥中制備新型水華藻類(lèi)抑制劑的方法”)中指出大麥秸桿的石油醚、氯仿及乙酸乙酯提取液具有明顯的抑藻活性，但該專(zhuān)利中未對(duì)該提取物的活性成分進(jìn)行進(jìn)一步分離，由于植物提取液中的成分均比較復(fù)雜，無(wú)法確定當(dāng)中是否存在促進(jìn)藻類(lèi)生長(zhǎng)的物質(zhì)或一些未知物質(zhì)，增加使用風(fēng)險(xiǎn)，對(duì)日后開(kāi)發(fā)相應(yīng)的抑藻劑造成一定困難。針對(duì)上述不足，開(kāi)發(fā)用石油醚從大麥提取具有抑藻活性化感細(xì)分組分的方法十分必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用石油醚從大麥中提取具有抑藻活性化感細(xì)分組分的方法，該方法材料來(lái)源廣泛、制備成本低廉、抑藻效果良好。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明的有益效果是
I、本發(fā)明所述從天然植物大麥中制備藻類(lèi)抑制劑的方法，材料為農(nóng)業(yè)廢棄物，來(lái)源廣泛。
2、本發(fā)明所述提取方法，簡(jiǎn)單易行，所用試劑價(jià)格低廉，安全低毒，制備成本低，并且可以同時(shí)得到抑藻效果好的三種有效成分。
3、本發(fā)明制備得到的抑藻劑，具有生態(tài)安全性好、使用方便等特點(diǎn)。


圖I是從大麥中提取具有抑藻活性化感細(xì)分組分的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的具體實(shí)施流程。
本發(fā)明大麥中提取具有抑藻活性化感細(xì)分組分的方法，包括以下步驟
I、取大麥的地上部分，在50-70°C條件下烘干48- 96小時(shí)，將干燥的大麥粉碎至約20-50目，用體積百分比為20-80 %的乙醇于20-80°C條件下提取2_5次，每次提取2_6小時(shí)，合并提取液，濃縮，去除溶劑，得到提取浸膏。
2、將步驟I得到的提取浸膏溶于水后，用體積為水的1-1. 5倍的石油醚萃取2 4次，所得石油醚相為有機(jī)相，將有機(jī)相濃縮去除溶劑，得萃取浸膏；
3、將步驟2得到的萃取浸膏用正向硅膠柱分離，洗脫4-6個(gè)柱體積，洗脫劑由石油醚和乙酸乙酯按體積比10:1混合組成，得到具有抑藻活性化感細(xì)分組分。
所述的大麥為收割期大麥的地上部分，該方法提取的化感細(xì)分組分具有抑藻活性，可用于控制或治理由于水體富營(yíng)養(yǎng)化而引起淡水湖泊藻類(lèi)水華的暴發(fā)。
下面結(jié)合實(shí)施實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，本發(fā)明的目的和效果將變得更加明顯。
實(shí)施例I
首先將大麥秸桿在50°C條件下烘干96小時(shí)，將干燥的大麥粉碎至20目。用2L醇含量
為75%的含水乙醇浸潤(rùn)400克，于20°C條件下提取5次，每次提取2小時(shí)，合并得到大麥醇
提取液；將大麥醇提取液在40°C條件下于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓蒸餾去除溶劑，得到浸膏A ;對(duì)
浸膏A用適量的石油醚萃取兩次，濃縮石油醚相提取物后得到浸膏B ；
其次對(duì)浸膏B進(jìn)行硅膠柱層析，用石油醚乙酸乙酯以100 0,19 1,10 :1、4 :1、3 2到
0 :100的梯度進(jìn)行洗脫，分別收集洗脫液，進(jìn)行抑藻活性測(cè)試，結(jié)果如表I所示
表I:石油醚相洗脫劑成分及其抑藻效果
洗脫劑I成分比例I抑藻率/%
石油醚_100%3. 76
石油醚乙酸乙酯'9:118.61
石油醚乙酸乙酯'0:150.39
石油醚乙酸乙酯i:l23.25
石油醚乙酸乙酯^ 223.76
芝論乙酯|l00%/7.22 —
可見(jiàn)，石油醚和乙酸乙酯的體積比為10:1的洗脫組分C抑藻效果最好，抑制率為
50. 39%。用于抑藻的細(xì)分組分終濃度均為25mg/L。
實(shí)施例2
首先將大麥秸桿在70°C條件下烘干48小時(shí)，將干燥的大麥粉碎至50目。用4. 5L醇含量為40%的含水乙醇浸潤(rùn)IKg干燥的大麥，于80°C條件下提取2次，每次提取6小時(shí)，合并得到大麥醇提取液；將大麥醇提取液在50°C條件下于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓蒸餾去除溶劑，得到浸膏A ;對(duì)浸膏A用適量的石油醚、萃取四次，濃縮石油醚相提取物后得到浸膏B ；
其次對(duì)浸膏B進(jìn)行硅膠柱層析，用石油醚乙酸乙酯以100 0,19 1,10 :1、4 :1、3 2到0 :100的梯度進(jìn)行洗脫，分別收集洗脫液，進(jìn)行抑藻活性測(cè)試，結(jié)果如表2所示表2 :石油醚相洗脫劑成分及其抑藻效果
權(quán)利要求
1.一種大麥中提取具有抑藻活性化感細(xì)分組分的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 (1)取大麥的地上部分，烘干48 96小時(shí)，將干燥的大麥粉碎至約20飛0目，用體積百分比為20-80%的乙醇提取2飛次，合并提取液，濃縮，去除溶劑，得到提取浸膏； (2)將步驟I得到的提取浸膏溶于水后，用體積為水的1-1.5倍的石油醚萃取2 4次，得到有機(jī)相，濃縮去除溶劑，得萃取浸膏； (3)將步驟2得到的萃取浸膏用正向硅膠柱分離，洗脫4-6個(gè)柱體積，洗脫劑由石油醚和乙酸乙酯按體積比10:1混合組成，得到具有抑藻活性化感細(xì)分組分。
專(zhuān)利摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用石油醚從大麥中提取具有抑藻活性化感細(xì)分組分的方法，該方法將大麥秸稈進(jìn)行預(yù)處理及基于極性的萃取分離，分離得到具有抑藻活性的石油醚相；對(duì)上述提取液充分干燥后，用正向硅膠柱分離，洗脫劑由石油醚和乙酸乙酯按體積比10:1混合組成，得到的具有較強(qiáng)抑藻能力的化感細(xì)分組分；本發(fā)明具有簡(jiǎn)單易行，成本低廉，材料廣泛可得等特點(diǎn)，并可獲得一種純度較高的具有抑藻活性的大麥化感組分，可廣泛應(yīng)用于湖庫(kù)藻類(lèi)水華的控制。
文檔編號(hào)A01P13/00GKCN102742610SQ201210206179
公開(kāi)日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年6月21日
發(fā)明者肖溪, 陳英旭, 黃皓旻 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan