本發(fā)明涉及殺菌技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種TR-001植物除味殺菌劑配料工藝。
背景技術(shù)：
植物殺菌劑是指一類對真菌或細菌有毒的物質(zhì)，能殺死真菌袍子、菌絲體或抑制其生長發(fā)育。古老的殺菌劑多數(shù)是無機藥劑，如石硫合劑、波爾多液等，至今仍廣泛使用。有機殺菌劑始于40年代，第二次世界大戰(zhàn)后才有很大的發(fā)展，除了硫制劑外，有機汞制劑也被大量用于水稻稻瘟病的防治，這標志著殺菌劑以進入有機合成的時代。在一個較長的時期內(nèi)，保護性殺菌劑的只要研究方向是尋求銅、汞殺菌劑的取代品種。因為有機汞的慢性毒性以及銅資源的不足，使殺菌劑必須向非金屬有機化合物方向拓展，有機磷殺菌劑、農(nóng)用抗菌素的出現(xiàn)，取代了有機汞劑防治稻瘟病，使有機殺菌劑的發(fā)展進入了新階段，但至今在種子的處理劑上還未能挖掘出比有機汞廉價高效的藥劑。為此，我們提出了一種TR-001植物除味殺菌劑配料工藝投入使用，以解決上述問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種TR-001植物除味殺菌劑配料工藝，以解決上述背景技術(shù)中提出的至今在種子的處理劑上還未能挖掘出比有機汞廉價高效的藥劑的問題。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種TR-001植物除味殺菌劑配料工藝，該TR-001植物除味殺菌劑配料工藝具體步驟如下：
S1：按重量的百分比將毫菊25％、銀杏葉15％、野酸棗莖30％、甜柿皮20％、陳皮10％提取的原粉按不同比例配比，用不銹鋼二維攪拌機攪拌10分鐘，即可出料；
S2：按步驟S1中的提取物的綜合比例稱量10％，待用；
S3：將純凈水100斤事先加入不銹鋼立式攪拌機內(nèi)，然后將羥基苯甲酸丙脂100克，用無水乙醇2kg稀釋溶開，待10分鐘后再加入攪拌灌內(nèi)開機攪拌10分鐘，再將100斤純凈水加入灌內(nèi)，再加入聚六亞甲基胍3％，開機10分鐘；
S4：將步驟S2中稱量好的提取物10％加入攪拌罐內(nèi)攪拌10分鐘，即出料；
S5：按標準抽樣檢驗，合格后分裝入庫。
優(yōu)選的，所述步驟S1中，亳菊提取物提取的具體步驟為：
S11：將干燥毫菊藥材粉碎為粗粉；
S12：提取亳菊藥材粗粉用10倍量、75％乙醇于80℃保溫提取2h，提取2次，合并第一次、第二次提取液；
S13：濃縮上清液，回收乙醇，得濕浸膏；
S14：將濕浸膏干燥至含水量小于5％；
S15：通過粉碎過篩將真空干燥所得干浸膏粉碎、過篩，得到亳菊提取物產(chǎn)品。
優(yōu)選的，所述步驟S1中，銀杏葉提取物的提取方法為：
S101：揀除銀杏葉中雜質(zhì)和霉葉，用水洗凈，并瀝干余水，并用粉碎機打碎成粗粉；
S102：將銀杏葉投入多功能提取罐，第一次加入7倍量50％乙醇回流提取2h，第二次加入5倍量50％乙醇回流提取2h，收集提取液；
S103：回收乙醇至濃縮液的質(zhì)量濃度為0.5kg/L；
S104：待濃縮液冷卻至室溫，采用三足式離心機進行初步分離，分離液再經(jīng)管式離心機進一步分離；
S105：將分離液加純水至料液達原料的4倍量，并攪拌均勻稀釋；
S106：將處理好的樹脂連續(xù)加入柱體內(nèi)，樹脂的高度為柱徑的6～8倍，將料液通過分布器流入柱內(nèi)，吸附流速適宜，柱后流出液應(yīng)無苦味，并不得有黃酮反應(yīng)，樹脂的用量與原料用量之比約為1：1；
S107：水洗脫水洗至洗脫液清亮淡黃，無黃酮反應(yīng)，水的用量為原料的5～8倍量，水洗溫度約為40℃；
S108：醇洗脫醇的濃度為70％，用量為原料的1～2倍，洗脫過程中，當洗脫液呈深紫紅色時，開始收集高醇洗脫液，當洗脫液的顏色變淡，黃酮鑒別反應(yīng)不明顯時，更換收集閥門，即收集多余的乙醇；
S109：將乙醇洗脫液抽入減壓濃縮罐，并進一步減壓濃縮至相對密度為1.35(60℃)，濃縮過程中溫度不得過60℃，制得銀杏葉稠膏；
S110：將步驟S109中制得的稠膏放入真空干燥箱內(nèi)，在60℃(真空度約-0.08MPa)下進行干燥；
S111：將干膏粉碎、過篩、混合，即得銀杏葉提取物。
優(yōu)選的，所述步驟S1中，在對野酸棗莖、甜柿皮和陳皮的提取物進行提取時，將野酸棗莖、甜柿皮和陳皮原料清洗烘干、粉碎、用稀乙醇加熱，回流提取并合并提取液，濃縮至適量，加于已經(jīng)處理好的大孔吸附樹脂樹上，依次用水及不同濃度的乙醇洗脫，收取乙醇洗脫液，回收乙醇、干燥、粉碎即得野酸棗莖、甜柿皮和陳皮的提取物。
優(yōu)選的，所述步驟S5中，抽樣檢驗分為出廠檢驗和型試檢驗，其中出廠檢驗項目為外觀、PH值和有效成分含量的檢驗，步驟S5中制備的TR-001植物除味殺菌劑采用聚酯瓶或玻璃瓶及聚乙烯大型塑料容器包裝，外包裝為鈣塑箱或紙板箱。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用亳菊提取物和銀杏提取物替代了傳統(tǒng)的有機汞劑等金屬殺菌劑，其制備原料低廉，節(jié)省了生產(chǎn)成本，除味殺菌效果顯著。
附圖說明
圖1為本發(fā)明工作流程圖。
具體實施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
一種TR-001植物除味殺菌劑配料工藝，該TR-001植物除味殺菌劑配料工藝具體步驟如下：
S1：按重量的百分比將毫菊25％、銀杏葉15％、野酸棗莖30％、甜柿皮20％、陳皮10％提取的原粉按不同比例配比，用不銹鋼二維攪拌機攪拌10分鐘，即可出料，亳菊提取物提取的具體步驟為：
S11：將干燥毫菊藥材粉碎為粗粉；
S12：提取亳菊藥材粗粉用10倍量、75％乙醇于80℃保溫提取2h，提取2次，合并第一次、第二次提取液；
S13：濃縮上清液，回收乙醇，得濕浸膏；
S14：將濕浸膏干燥至含水量小于5％；
S15：通過粉碎過篩將真空干燥所得干浸膏粉碎、過篩，得到亳菊提取物產(chǎn)品，銀杏葉提取物的提取方法為：
S101：揀除銀杏葉中雜質(zhì)和霉葉，用水洗凈，并瀝干余水，并用粉碎機打碎成粗粉；
S102：將銀杏葉投入多功能提取罐，第一次加入7倍量50％乙醇回流提取2h，第二次加入5倍量50％乙醇回流提取2h，收集提取液；
S103：回收乙醇至濃縮液的質(zhì)量濃度為0.5kg/L；
S104：待濃縮液冷卻至室溫，采用三足式離心機進行初步分離，分離液再經(jīng)管式離心機進一步分離；
S105：將分離液加純水至料液達原料的4倍量，并攪拌均勻稀釋；
S106：將處理好的樹脂連續(xù)加入柱體內(nèi)，樹脂的高度為柱徑的6～8倍，將料液通過分布器流入柱內(nèi)，吸附流速適宜，柱后流出液應(yīng)無苦味，并不得有黃酮反應(yīng)，樹脂的用量與原料用量之比約為1：1；
S107：水洗脫水洗至洗脫液清亮淡黃，無黃酮反應(yīng)，水的用量為原料的5～8倍量，水洗溫度約為40℃；
S108：醇洗脫醇的濃度為70％，用量為原料的1～2倍，洗脫過程中，當洗脫液呈深紫紅色時，開始收集高醇洗脫液，當洗脫液的顏色變淡，黃酮鑒別反應(yīng)不明顯時，更換收集閥門，即收集多余的乙醇；
S109：將乙醇洗脫液抽入減壓濃縮罐，并進一步減壓濃縮至相對密度為1.35(60℃)，濃縮過程中溫度不得過60℃，制得銀杏葉稠膏；
S110：將步驟S109中制得的稠膏放入真空干燥箱內(nèi)，在60℃(真空度約-0.08MPa)下進行干燥；
S111：將干膏粉碎、過篩、混合，即得銀杏葉提取物，在對野酸棗莖、甜柿皮和陳皮的提取物進行提取時，將野酸棗莖、甜柿皮和陳皮原料清洗烘干、粉碎、用稀乙醇加熱，回流提取并合并提取液，濃縮至適量，加于已經(jīng)處理好的大孔吸附樹脂樹上，依次用水及不同濃度的乙醇洗脫，收取乙醇洗脫液，回收乙醇、干燥、粉碎即得野酸棗莖、甜柿皮和陳皮的提取物；
其中，硝酸鋁比色法測定毫菊提取物中總黃酮含量：
(1)對照品溶液的制備：精密稱取蘆丁對照品制成每1ml含200μg的對照品貯備溶液；
(2)供試品溶液的制備取亳菊提取物約75mg，精密稱定至小燒杯中，用l0ml甲醇超聲溶解，轉(zhuǎn)移置25ml容量瓶中并定容搖勻，離心處理(l0000r/min，5min)，取上清液，即得；
(3)測定法：精確吸取對照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，分別置于25ml容量瓶中，加5％NaOH21.Oml，搖勻放置6min，加入10％AI(NO3)31.0ml，搖勻放置；加入10％NaOH l0ml，并加甲醇定容至刻度，搖勻放置15min后，以第一管為空白對照，5l0nm下測量吸光度,以對照品溶液濃度c(mg/ml)對吸光度值y進行線性回婦建立標準曲線，移取0.5ml供試品溶液置于25ml容量瓶中，按上述方法處理，5l0nm下測量吸光度。代入回歸曲線中計算測試樣品中的總黃酮濃度。
采用HPLC法測定毫菊提取物中綠原酸含量：
(1)色譜條件及系統(tǒng)適用性色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱Cl84.6mm×250mm，5μm，流動相：乙腈-0.2％H3P04(11：89)，紫外檢測波長：328nm；進樣量：10μg，柱溫為室溫，流速：1.0ml/min；
(2)對照品溶液的制備：精密稱取綠原酸對照品適量，用甲醇溶鏘，制成每1ml含綠原酸40μg的對照品溶液；
(3)供試品溶液的制備取毫菊提取物約75mg，精密稱定至小燒杯中，加入甲醇溶液l0ml，超聲溶解，轉(zhuǎn)移置25ml容量瓶中并定容搖勻，離心處理(lOOOOr/min，5min)，取上清液，即得；
(4)測定法分別精確吸取對照品溶液與供試品溶液各10μg，注入高效液相色譜儀，測定，即得。
采用HPLC法測定毫菊提取物中木犀草素和芹菜素含量：
(1)色譜條件及系統(tǒng)適用性色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱Cl84.6mm×250mm，5μm，流動相：甲醇一四氫呋喃-0.3％H3PO4(42：13：56),紫外檢測渡長：350nm；進樣量：l0μl，柱溫為室溫，流速：1.0ml/min；
(2)對照品溶液的制備精密稱取木犀草素和芹菜素對照品適量，用甲醇溶解，制成每1ml含木犀草素15μg及芹菜素30μg的混合對照品溶液；
(3)供試品溶液的制備：取毫菊提取物約75mg，精密稱定至小燒杯中，用10m1甲醇超聲溶解，轉(zhuǎn)移置25ml容量瓶中并定容搖勻，離心處理(lOOOOr/min，5min)，取上清液，即得；
(4)測定法分別精確吸取對照品溶液與供試品溶液各lOμl，注入高效液糕色譜儀，測定，即得。
采用HPLC法測定銀杏葉提取物中總銀杏酸含量的檢測SOP：
(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇-1％冰醋酸溶液(90：10)為流動相，檢測波長為310nm。理論塔板數(shù)按白果新酸峰計算應(yīng)不低于4000；
(2)對照品溶液的制備：精密稱取白果新酸對照品適量，加甲醇制成每lml含5μg的溶液，作為對照品溶液，另取總銀杏酸對照品適量，加甲醇制成每1ml含lOOμg的溶液，作為定位用對照品溶液；
(3)供試品溶液的制備取本品粉末約10g，精密稱定，置具塞錐形瓶中.精密加入石油醚(60～90℃)50ml，稱定重量，回流提取2h，放冷，再稱定重量，用石油醚(60～90℃)補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml.減壓回收溶劑至干，精密加人甲醇2ml，密塞，搖勻，即得；
(4)測定法：精密吸取供試品溶液、對照品溶液及定位用對照品溶液各lOμl，注入液相色譜儀，計算供試品溶液中與總銀杏酸對照品相應(yīng)色譜峰的總峰面積，以白果新酸對照品外標法計算總銀杏酸含量，即得，本品含總銀杏酸不得過百萬分之十。
采用HPLC法測定銀杏葉提取物中總黃酮醇苷含量的檢測SOP：
(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-0.4％磷酸溶液(50：50)為流動相，檢測波長為360nm，理論塔板數(shù)按槲皮素峰計算應(yīng)不低于2500；
(2)對照品溶液的制備分別精密稱取槲皮素對照品、山柰素對照品、異鼠李素對照品，加甲醇制成每1ml分別含30μg、30μg、20μg的混合溶液，作為對照品溶液，或精密稱取已標示槲皮素、山柰素、異鼠李素含量的銀杏葉對照品提取物35mg，照供試品溶液的制備方法，同法制成對照品提取物溶液；
(3)供試品溶液的制備：取本品35mg，精密稱定，加甲醇-25％鹽酸(4：1)的混合溶液25ml，置水浴中加熱回流30min，迅速冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
(4)測定法分別精密吸取對照品溶液(載對照品提取物溶液)與供試品溶液各lOμl，注入液相色譜儀，測定，分別計算槲皮素、山柰素和異鼠李素的含量，
按下式換算成總黃酮醇苷的含量：總黃酮醇苷含量—(槲皮素含量十山柰素含量十異鼠李素含量)×2.51，本品以干燥品計，含總黃酮醇苷不得少于24.0％。
采用HPLC法測定銀杏葉提取物中萜類內(nèi)酯含量的檢測SOP：
(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以正丙醇一四氫呋喃一水(1：15：84)為流動相，用蒸發(fā)光散射檢測器檢測，理論塔板數(shù)按白果內(nèi)酯峰計算應(yīng)不低于2500；
(2)對照品溶液的制備分別精密稱取白果內(nèi)酯對照品、銀杏內(nèi)酯A對照品、銀杏內(nèi)酯B對照品和銀杏內(nèi)酯C對照品適量，加甲醇制成每1ml各含2mg、1mg、1mg、1mg的混合溶液，作為對照品溶液，或精密稱取已標示白果內(nèi)酯、銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B和銀杏內(nèi)酯C含量的銀杏葉對照品提取物0.15g，照供試品溶液的制備方法，同法制成對照品提取物溶液；
(3)供試品溶液的制備取本品約0.15g，精密稱定，加水l0ml，置水浴中溫熱使溶散，加2％鹽酸溶液2滴，用乙酸乙酯振搖提取4次(15ml、l0ml、l0ml、10ml)，合并提取液，用5％醋酸鈉溶液20ml洗滌，分取醋酸鈉液，再用乙酸乙酯l0ml洗滌，合并乙酸乙酯提取液及洗液，用水洗滌2次，每次20ml，分取水洗液，用乙酸乙酯l0ml洗滌，合并乙酸乙酯液，回收溶劑至于，殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
(4)測定法分別精密吸取對照品溶液(或?qū)φ掌诽崛∥锶芤?5μl、l0μl，供試品溶液5～l0μl，注入液相色譜儀，測定，用外標兩點法對數(shù)方程分別計算白果內(nèi)酯、銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B和銀杏內(nèi)酯C的含量，即得；
本品以干燥品計，含萜類內(nèi)酯以白果內(nèi)酯(C20H1808)、銀杏內(nèi)酯A(C20H2409)、銀杏內(nèi)酯B(C20H24010)和銀杏內(nèi)酯C(C20H24011)的總量計，不得少于6.0％。
S2：按步驟S1中的提取物的綜合比例稱量10％，待用；
S3：將純凈水100斤事先加入不銹鋼立式攪拌機內(nèi)，然后將羥基苯甲酸丙脂100克，用無水乙醇2kg稀釋溶開，待10分鐘后再加入攪拌灌內(nèi)開機攪拌10分鐘，再將100斤純凈水加入灌內(nèi)，再加入聚六亞甲基胍3％，開機10分鐘；
S4：將步驟S2中稱量好的提取物10％加入攪拌罐內(nèi)攪拌10分鐘，即出料；
S5：按標準抽樣檢驗，合格后分裝入庫，抽樣檢驗分為出廠檢驗和型試檢驗，其中出廠檢驗項目為外觀、PH值和有效成分含量的檢驗，步驟S5中制備的TR-001植物除味殺菌劑采用聚酯瓶或玻璃瓶及聚乙烯大型塑料容器包裝，外包裝為鈣塑箱或紙板箱。
盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。