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水性農用化學品懸浮液組合物和水性農用化學品懸浮液制劑的制作方法

文檔序號:12514112閱讀:266來源:國知局

技術領域
本發(fā)明涉及水性農用化學品懸浮液組合物(aqueousagrochemicalsuspensioncomposition)和水性農用化學品懸浮液制劑(aqueousagrochemicalsuspensionformulation)。
背景技術
:迄今,已知2-(2,6-二氟苯基)-4-[4-(1,1-二甲基乙基)-2-乙氧基苯基]-4,5-二氫唑是具有殺螨活性的化合物并且包含其作為活性成分的農用化學品組合物已經(jīng)投入實際應用中(參見USP5,478,855)。然而,包含所述化合物作為活性成分的農用化學品組合物不是必然地發(fā)揮充分的效力,并且因此需要新的包含所述化合物的農用化學品組合物。技術實現(xiàn)要素:(發(fā)明要解決的問題)本發(fā)明的目的是提供具有優(yōu)異防治效力的農用化學品組合物,其包含作為活性成分的2-(2,6-二氟苯基)-4-[4-(1,1-二甲基乙基)-2-乙氧基苯基]-4,5-二氫唑。(解決問題的手段)本發(fā)明的發(fā)明人進行大量研究從而發(fā)現(xiàn)具有優(yōu)異效力的農用化學品組合物,所述農用化學品組合物包含2-(2,6-二氟苯基)-4-[4-(1,1-二甲基乙基)-2-乙氧基苯基]-4,5-二氫唑作為活性成分,接著發(fā)現(xiàn)包含2-(2,6-二氟苯基)-4-[4-(1,1-二甲基乙基)-2-乙氧基苯基]-4,5-二氫唑、至少一種選自由乙二醇、丙二醇和甘油組成的組中的醇、無機增稠劑和分散劑的水性農用化學品懸浮液組合物具有優(yōu)異的防治效力,因此完成了本發(fā)明。具體地,本發(fā)明包括以下[1]至[11]。[1]一種水性農用化學品懸浮液組合物,所述水性農用化學品懸浮液組合物包含2-(2,6-二氟苯基)-4-[4-(1,1-二甲基乙基)-2-乙氧基苯基]-4,5-二氫唑、至少一種選自由乙二醇、丙二醇和甘油組成的組中的醇、無機增稠劑和分散劑。[2]根據(jù)[1]所述的水性農用化學品懸浮液組合物,其中相對于100重量份的2-(2,6-二氟苯基)-4-[4-(1,1-二甲基乙基)-2-乙氧基苯基]-4,5-二氫唑,所述至少一種選自由乙二醇、丙二醇和甘油組成的組中的醇的量在2至100重量份的范圍內,所述無機增稠劑的量在2至50重量份的范圍內并且所述分散劑的量在2至100重量份的范圍內。[3]根據(jù)[1]所述的水性農用化學品懸浮液組合物,其中相對于100重量份的2-(2,6-二氟苯基)-4-[4-(1,1-二甲基乙基)-2-乙氧基苯基]-4,5-二氫唑,所述至少一種選自由乙二醇、丙二醇和甘油組成的組中的醇的量在5至60重量份的范圍內,所述無機增稠劑的量在4至30重量份的范圍內并且所述分散劑的量在5至85重量份的范圍內。[4]根據(jù)[1]至[3]中任一項所述的水性農用化學品懸浮液組合物,其中所述無機增稠劑是選自由硅酸鋁鎂和蒙脫石組成的組中的至少一種。[5]根據(jù)[1]至[4]中任一項所述的水性農用化學品懸浮液組合物,其中所述分散劑是聚氧乙烯芳基苯基醚磷酸酯(polyoxyethylenearylphenyletherphosphate)。[6]一種水性農用化學品懸浮液制劑,所述水性農用化學品懸浮液制劑包含2-(2,6-二氟苯基)-4-[4-(1,1-二甲基乙基)-2-乙氧基苯基]-4,5-二氫唑、至少一種選自由乙二醇、丙二醇和甘油組成的組中的醇、無機增稠劑和分散劑。[7]根據(jù)[6]所述的水性農用化學品懸浮液制劑,其中相對于所述制劑的總量,2-(2,6-二氟苯基)-4-[4-(1,1-二甲基乙基)-2-乙氧基苯基]-4,5-二氫唑的量在0.1至50重量%的范圍內,所述至少一種選自由乙二醇、丙二醇和甘油組成的組中的醇的量在0.2至10重量%的范圍內并且所述無機增稠劑的量在0.1至5重量%的范圍內并且所述分散劑的量在1至15重量%的范圍內。[8]根據(jù)[6]或[7]所述的水性農用化學品懸浮液制劑,其中相對于100重量份的2-(2,6-二氟苯基)-4-[4-(1,1-二甲基乙基)-2-乙氧基苯基]-4,5-二氫唑,所述至少一種選自由乙二醇、丙二醇和甘油組成的組中的醇的量在2至100重量份的范圍內,所述無機增稠劑的量在2至50重量份的范圍內并且所述分散劑的量在2至100重量份的范圍內。[9]根據(jù)[6]或[7]所述的水性農用化學品懸浮液制劑,其中相對于100重量份的2-(2,6-二氟苯基)-4-[4-(1,1-二甲基乙基)-2-乙氧基苯基]-4,5-二氫唑,所述至少一種選自由乙二醇、丙二醇和甘油組成的組中的醇的量在5至60重量份的范圍內,所述無機增稠劑的量在4至30重量份的范圍內并且所述分散劑的量在5至85重量份的范圍內。[10]根據(jù)[6]至[9]中任一項所述的水性農用化學品懸浮液制劑,其中所述無機增稠劑是選自由硅酸鋁鎂和蒙脫石組成的組中的至少一種。[11]根據(jù)[6]至[10]中任一項所述的水性農用化學品懸浮液制劑,其中所述分散劑是聚氧乙烯芳基苯基醚磷酸酯。(發(fā)明效果)本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液組合物提供具有優(yōu)異效力的農用化學品組合物,其包含2-(2,6-二氟苯基)-4-[4-(1,1-二甲基乙基)-2-乙氧基苯基]-4,5-二氫唑作為活性成分。而且,如果需要,本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液制劑可以用含有鋪展劑等的水稀釋,其由此可用于提供本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液組合物。具體實施方式下文中,詳細解釋本發(fā)明。本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液組合物是這樣的組合物,其特征在于,含有在水中的2-(2,6-二氟苯基)-4-[4-(1,1-二甲基乙基)-2-乙氧基苯基]-4,5-二氫唑(下文中稱為′本發(fā)明的化合物”)、至少一種選自由乙二醇、丙二醇和甘油組成的組中的醇(下文中稱為”本發(fā)明的醇”)、無機增稠劑和分散劑,并且將本發(fā)明的化合物懸浮在水中。如在本文中使用的本發(fā)明的化合物描述于例如USP5,478,855的說明書中并且可以根據(jù)在該說明書中描述的方法制備。如在本文中使用的本發(fā)明的醇是至少一種選自由乙二醇、丙二醇和甘油組成的組中的醇,并且也可以作為這些醇的混合物使用。在本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液組合物中,相對于100重量份的本發(fā)明的化合物,含有的本發(fā)明的醇總計在通常2至100重量份,并且優(yōu)選在5至60重量份的范圍內。如在本文中使用的無機增稠劑包括,例如,固體細粉如硅酸鋁鎂和蒙脫石(膨潤土)和白炭墨(親水二氧化硅),并且硅酸鋁鎂和蒙脫石(膨潤土)是優(yōu)選的,因為小量添加的有用性以及容易控制粘度。具體實例包括R,粒料,F(xiàn),HV粒料,HS粒料,K粒料,PRO,D粒料,ULTRA粒料,PLUS(上述所有這些都是硅酸鋁鎂,其由R.T.VanderbiltCompanyInc.生產(chǎn))等以及G,F(xiàn),V1,V2(上述所有這些都是蒙脫石,其由KunimineIndustriesCo.,ltd.生產(chǎn))。在水性農用化學品懸浮液組合物中,相對于100重量份的本發(fā)明的化合物,含有的所述無機增稠劑在通常2至50重量份并且優(yōu)選4至30重量份的范圍內。如在本文中使用的分散劑包括,例如,聚氧乙烯芳基苯基醚磷酸酯,并且具體實例包括FL(由RodiaGroup.生產(chǎn))和FS-3EG(由TakemotoOil&FatCo.,Ltd.生產(chǎn))。在本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液組合物中,相對于100重量份的本發(fā)明的化合物,含有的所述分散劑在通常2至100重量份并且優(yōu)選5至85重量份的范圍內。除了所述本發(fā)明的化合物、本發(fā)明的醇、無機增稠劑和分散劑以外,本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液組合物可以含有任何其他添加劑以及鋪展劑。所述其他添加劑包括,例如,表面活性劑,消泡劑,防腐劑,穩(wěn)定劑,著色劑,香料和有機增稠劑。鋪展劑可以是主要由表面活性劑組成的粘性液體并且包括,例如,(由SumitomoChemicalGardenProductsInc.生產(chǎn))。當在本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液組合物中含有這些其他添加劑和/或鋪展劑時,相對于100重量份的本發(fā)明的化合物,含有的所述其他添加劑和鋪展劑總計在通常2至500重量份的范圍內。在本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液組合物中,本發(fā)明的化合物的量不受特別限制,只要本發(fā)明的化合物在水中處于懸浮液的形式,但是相對于100重量份的本發(fā)明的化合物,水的量包括,例如,在80至199,999,900重量份的范圍內。本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液制劑是這樣的制劑,其特征在于含有在水中的本發(fā)明的化合物、本發(fā)明的醇、無機增稠劑和分散劑,并且將本發(fā)明的化合物懸浮在水中。如果需要,本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液制劑可以用含有鋪展劑等的水稀釋從而制備本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液組合物。相對于本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液制劑的總量,本發(fā)明的化合物的量在通常0.1至50重量%并且優(yōu)選1至40重量%的范圍內,并且本發(fā)明的醇的量在通常0.2至10重量%并且優(yōu)選1至8重量%的范圍內,并且所述無機增稠劑的量在通常0.05至5重量%,優(yōu)選0.1至5重量%并且更優(yōu)選0.1至3重量%的范圍內,并且所述分散劑的量在通常1至15重量%并且優(yōu)選2至10重量%的范圍內。相對于本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液制劑的總量,水的量在通常20至98重量%的范圍內。如果需要,本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液制劑還可以含有上述任何其他添加劑。當水性農用化學品懸浮液制劑中含有其他添加劑時,相對于本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液制劑的總量,所述其他添加劑的量在1至10重量%的范圍內。本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液制劑通過以下方式制備:將本發(fā)明的化合物、本發(fā)明的醇和分散劑、其他添加劑(如果需要)與水混合,之后使所得的混合物經(jīng)過濕磨法以對本發(fā)明的化合物進行精細研磨,從而制備懸浮液,然后向該懸浮液中加入無機增稠劑或含有其的水溶液,并且(如果需要)進一步通過攪拌所得的混合物從而使其整體均勻。濕磨法包括例如這樣的方法,所述方法包括向通過將本發(fā)明的化合物、本發(fā)明的醇、分散劑和其他添加劑(如果需要)與水混合制備的混合物溶液中加入剛性珠如玻璃珠,之后將所得的混合物施加至濕磨機如濕珠磨(wetbeadmilling)(例如,)和砂磨機。在通過上述方法制備的本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液制劑中,本發(fā)明的化合物被研磨,然后以細粉的形式分散到制劑中,并且粉末的體積中徑在通常20μm以下的范圍內,并且具體在0.5至5μm的程度。水性農用化學品懸浮液組合物可以使用原樣的水性農用化學品懸浮液制劑,或如果需要將其用含有鋪展劑的水稀釋。本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液組合物可以施用至用于栽培作物的區(qū)域或直接施用至作物以便防治生活在栽培作物的區(qū)域或作物中的有害螨類。本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液組合物的劑量可以根據(jù)有害螨類的世代狀況等適當?shù)卦O定,但是劑量包括,例如,在1至1,000克并且優(yōu)選10至100克范圍內的作為本發(fā)明的化合物的劑量/1,000m2用于栽培作物的區(qū)域。實施例包括制劑例和參考例以及測試例的以下制備例用于更詳細地舉例說明本發(fā)明,其不不應意在限制本發(fā)明。制劑例1將10.3重量份的2-(2,6-二氟苯基)-4-[4-(1,1-二甲基乙基)-2-乙氧基苯基]-4,5-二氫唑(純度:97.0%)與2.67重量份的聚氧乙烯芳基苯基醚磷酸酯(FL(由RodiaGroup.生產(chǎn)))、0.33重量份的硅消泡劑(AntiformerC由DowCorning生產(chǎn))、5重量份的丙二醇和51.03重量份的去離子水混合,并且利用DYNO-MILL(由ShinmaruEnterprisesCorporation生產(chǎn))使所得的混合物進行濕磨以得到懸浮液。分別地,將0.23重量份的黃原膠(S,由CPKelcoCompany生產(chǎn))、0.46重量份的硅酸鋁鎂(R,由R.T.VanderbiltCompanyInc.生產(chǎn))和0.13重量份的防腐劑(GXL,由ArchChemicalsInc.生產(chǎn))加入到29.85重量份的去離子水中并且然后將所得的混合物繼續(xù)攪拌1小時,從而制備增稠劑溶液。將該增稠劑溶液加入到所述懸浮液中,之后通過混合所得的混合物從而得到本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液制劑。制劑例2按照制劑例1進行相同的操作,不同之處在于使用乙二醇代替丙二醇從而得到本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液制劑。制劑例3按照制劑例1進行相同的操作,不同之處在于使用甘油代替丙二醇從而得到本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液制劑。制劑例4將10.3重量份的2-(2,6-二氟苯基)-4-[4-(1,1-二甲基乙基)-2-乙氧基苯基]-4,5-二氫唑(純度:97.0%)、8.4重量份的聚氧乙烯芳基苯基醚磷酸酯(FS-3EG(由TakemotoOil&FatCo.,ltd.生產(chǎn))、0.53重量份的硅消泡劑(EX-300,由TohoChemicalIndustryCo.,ltd.生產(chǎn))、2.63重量份的蒙脫石(F,由KunimineIndustriesCo.,ltd.生產(chǎn))、0.79重量份的乙二醇、0.21重量份的防腐劑(GXL,由ArchChemicalsInc.生產(chǎn))和77.14重量份的去離子水混合,并且利用DYNO-MILL(由ShinmaruEnterprisesCorporation生產(chǎn))使所得的混合物進行濕磨,從而得到本發(fā)明的水性農用化學品懸浮液制劑。參考例1將3.09重量份的2-(2,6-二氟苯基)-4-[4-(1,1-二甲基乙基)-2-乙氧基苯基]-4,5-二氫唑(純度:97.0%)溶解在20重量份的芳香族烴(200,由ExxonMobilCo.生產(chǎn))以制備油相。分別地,將4重量份的聚乙烯醇(GL-05,由NipponSyntheticChemicalIndustryCo.Ltd.生產(chǎn))、0.2重量份的硅消泡劑(AntiformerC由DowCorning生產(chǎn))、5重量份的丙二醇和49.04重量份的去離子水混合以制備水相。在用T.K.自動混勻機(由TokushuKikaKogyoCo.,Ltd.生產(chǎn))攪拌所述水相下向水相中逐滴加入所述油相以制備乳液。接下來,將0.14重量份的黃原膠(S,由CPKelcoCompany生產(chǎn))、0.28重量份的硅酸鋁鎂(R,由R.T.VanderbiltCompanyInc.生產(chǎn))和0.2重量份的防腐劑(GXL,由ArchChemicalsInc.生產(chǎn))加入到18.05重量份的去離子水中,然后將所得的混合物繼續(xù)攪拌1小時,以制備增稠劑溶液。將該增稠劑溶液加入到所述乳液中,之后通過混合所得的混合物從而得到乳化濃縮物。參考例2按照制劑例1進行相同的操作,不同之處在于使用去離子水代替丙二醇從而得到水性農用化學品懸浮液制劑。接下來,在以下顯示測試例。測試例1將在上述制劑例和參考例中獲得的制劑用適量的水稀釋以使2-(2,6-二氟苯基)-4-[4-(1,1-二甲基乙基)-2-乙氧基苯基]-4,5-二氫唑的濃度為0.5ppm。將菜豆的葉子打孔至直徑為2cm從而制備葉盤(leafdisk)。將葉盤放置在用水潤濕的脫脂棉上,使得葉子的上側處于朝上方向。利用噴液器(由DaikiCo.Ltd.生產(chǎn))向所述葉子施用以上獲得的稀釋溶液至達到3.5mg/cm2的粘附量。之后,將10只成年雌性二點葉螨(Tetranychusurticae)接種到葉子上。在接種后1天,將成年雌性葉螨移走并且將葉盤在25℃置于室內。在移走成年雌性葉螨后7天,檢查未孵化的卵的數(shù)目和孵化的幼蟲(包括活的和死的幼蟲)的數(shù)目。通過以下等式1計算殺螨率。結果顯示在表1中。[等式1]殺螨率(%)=(未孵化的卵的數(shù)目+死亡的孵化的幼蟲的數(shù)目)/(未孵化的卵的數(shù)目+死亡的孵化的幼蟲的數(shù)目+活的孵化的幼蟲的數(shù)目)×100表1測試制劑殺螨率(%)制劑例198.8制劑例283.2制劑例383.3制劑例4100參考例264.8測試例2將在上述制劑例和參考例中獲得的制劑用適量的水稀釋以使2-(2,6-二氟苯基)-4-[4-(1,1-二甲基乙基)-2-乙氧基苯基]-4,5-二氫唑的濃度為1.5ppm。將50mL稀釋溶液施用至生長于盆中的夏橙(Citrusnatsudaidai)(品種:Kawanodaidai)的樹苗的莖和葉。在施用后4周,將所述橙的葉切下,然后置于鋪在直徑為9cm的培養(yǎng)皿中并且用水潤濕的脫脂棉上。將10只成年雌性柑橘全爪螨(Panonychuscitri)釋放到葉上并且使培養(yǎng)皿在人工氣候室(氣溫25℃,濕度70%,照明情況:亮周期16小時,暗周期8小時)中靜置。在三天后,將成年雌性柑橘全爪螨移走,留下在葉子上的卵。使培養(yǎng)皿在人工氣候室(氣溫25℃,濕度70%,照明情況:亮周期16小時,暗周期8小時)中靜置九天。計數(shù)柑橘全爪螨的孵化的幼蟲的數(shù)目和未孵化的卵的數(shù)目并且通過以下等式2計算殺卵率。結果顯示在表2中。[等式2]殺卵率(%)={未孵化的卵的數(shù)目/(幼蟲的數(shù)目+未孵化的卵的數(shù)目)}×100表2測試制劑殺卵率(%)制劑例499.1參考例121.0當前第1頁1 2 3 
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