本發(fā)明屬于農藥技術領域，尤其涉及一種甲維鹽微球懸浮劑的制備方法。
背景技術：
甲維鹽作為一種農藥，在保護地或者10倍于推薦使用劑量下對所有作物高度安全，西方國家已經用在很多糧食作物和經濟作物，是一種對環(huán)境友好的低毒農藥，在煙草、茶葉、棉花等經濟作物和所有蔬菜作物上用它來防治蟲害。
甲維鹽全稱為甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽，白色或淡黃色結晶粉末，溶于丙酮和甲醇、微溶于水、不溶于己烷。是從發(fā)酵產品阿維菌素開始合成的一種新型高效半合成抗生素殺蟲劑，它具有超高效、低毒(制劑近無毒)、低殘留、無公害等生物農藥的特點。廣泛用于蔬菜、果樹、棉花等農作物上的多種害蟲的防治。甲維鹽可以加工成很多劑型，但大多數劑型其防效期較短，加大了農民的噴藥次數和投入，為此將其加工成微球制劑可以解決以上問題，尤其可以發(fā)揮該劑型的緩釋功能，提高利用率，延長持效期和減少使用次數，同時讓有效成分避免陽光直射，解決甲維鹽遇強日光易分解的問題。
錢炫舟等人使用三聚氰胺甲醛樹脂作為壁材制備了甲維鹽微球懸浮劑，詳見中國專利申請第201010524095.9號；巫婭坤等人使用易降解高分子和藻處理甲維鹽，制備了甲維鹽-藻緩釋型微球殺蟲劑，詳見中國專利申請第201010170941.1號；吳剛等人制備了甲維鹽聚乳酸微球懸浮劑，詳見中國專利申請第201210197056.1號。然而，上述技術方案共有的不足之處在于，微球/微球中有效成分甲維鹽的含量很低，壁材的占比例過高。如錢炫舟等人制備的甲維鹽微球懸浮劑，甲維鹽含量為1％-10％，三聚氰胺甲醛樹脂含量為5-20％；而巫婭坤等人制備的甲維鹽-藻緩釋型微球含甲維鹽0.5-10份，藻5-50份，易降解高分子1-20份；吳剛等人制備的甲維鹽聚乳酸微球懸浮劑中甲維鹽和聚乳酸的質量比為1:4。過高的壁材含量，導致施藥時大量無效成分施入田間，造成了極大的浪費。
可見，針對上述目前現有技術存在的缺陷，實有必要進行開發(fā)研究，以提供一種方案解決上述現有技術的缺陷。
技術實現要素：
為解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種甲維鹽微球懸浮劑的制備方法，降低壁材含量，提高施藥的藥效，避免大量無效成分施入田地中。
為實現上述目的，本發(fā)明的技術方案為：
一種甲維鹽微球懸浮劑的制備方法，包括如下步驟：
步驟一、制備微球預凝膠液；
步驟二、直接向預凝膠液中添加合適劑量的甲維鹽，充分攪拌，待反應充分完成后，干燥，粉碎，得到粉末狀的甲維鹽微球；
步驟三、使用助劑和研磨分散工藝，將所述粉末狀甲維鹽微球制成水懸浮劑。
進一步地，步驟一中，將正硅酸乙酯、無水乙醇和蒸餾水按正硅酸乙酯1-2份，無水乙醇90-95份，蒸餾水3-9份的比例混合，攪拌成均勻的混合溶液，溫度保持在60℃，加入氯化銨調節(jié)溶液pH值至6-8，反應30分鐘后，將溶液降至室溫，得到預凝膠液。
進一步地，步驟二中，向預凝膠液中加入2-8份的甲維鹽，充分攪拌均勻，直至體系呈橙黃色透明凝膠，直接加熱干燥或者噴霧干燥，粉碎后得到微球原粉，即粉末狀的甲維鹽微球。
進一步地，步驟三中，稱取計量的微球原粉，配合水、潤濕劑、乳化劑、增稠劑，用砂磨機研磨至所需要的細度，制得微球懸浮劑成品。
相較于現有技術，本發(fā)明甲維鹽微球懸浮劑的制備方法使用正硅酸乙酯水解液作為微球的壁材原料，利用正硅酸乙酯水解產物的成膜特性，進行甲維鹽微球的原位制備。由于正硅酸乙酯水解產物成膜厚度薄，而且具有較好的強度和彈性，所以使用很少的壁材即可包覆較多量的甲維鹽，甲維鹽與壁材比例可高達4:1，降低壁材含量，提高施藥的藥效，避免大量無效成分施入田地中。
附圖說明
為了更清楚地說明本發(fā)明實施例中的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領域的技術人員來講，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
圖1是本發(fā)明甲維鹽微球懸浮劑的制備方法流程圖示。
具體實施方式
本發(fā)明實施例提供了一種甲維鹽微球懸浮劑的制備方法，通過正硅酸乙酯的水解制備微球預凝膠液，然后直接向預凝膠液中添加合適劑量的甲維鹽，充分攪拌，待反應充分完成后，干燥，粉碎，得到粉末狀的甲維鹽微球。再使用助劑和研磨分散工藝，將上述粉末狀甲維鹽微球制成水懸浮劑；本發(fā)明使用正硅酸乙酯水解液作為微球的壁材原料，利用正硅酸乙酯水解產物的成膜特性，進行甲維鹽微球的原位制備。由于正硅酸乙酯水解產物成膜厚度薄，而且具有較好的強度和彈性，所以使用很少的壁材即可包覆較多量的甲維鹽，產物中甲維鹽與壁材比例可高達4:1，降低壁材含量，提高施藥的藥效，避免大量無效成分施入田地中。
為使得本發(fā)明的發(fā)明目的、特征、優(yōu)點能夠更加的明顯和易懂，下面將結合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，下面所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而非全部實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域的技術人員所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
本發(fā)明的說明書和權利要求書及上述附圖中的術語“第一”、“第二”等是用于區(qū)別類似的對象，而不必用于描述特定的順序或先后次序。應該理解這樣使用的術語在適當情況下可以互換，這僅僅是描述本發(fā)明的實施例中對相同屬性的對象在描述時所采用的區(qū)分方式。此外，術語“包括”和“具有”以及他們的任何變形，意圖在于覆蓋不排他的包含，以便包含一系列單元的過程、方法、系統、產品或設備不必限于那些單元，而是可包括沒有清楚地列出的或對于這些過程、方法、產品或設備固有的其它單元。
以下分別進行詳細說明。
實施例1制備甲維鹽含量為2％的甲維鹽微球懸浮劑。
作為本發(fā)明甲維鹽微球懸浮劑的制備方法的一個實施例，如圖1所示，包括如下步驟：
步驟一、制備微球預凝膠液
本發(fā)明實施例中，通過正硅酸乙酯的水解制備微球預凝膠液；
具體地，將正硅酸乙酯、無水乙醇和蒸餾水按正硅酸乙酯1-2份，無水乙醇90-95份，蒸餾水3-9份的比例混合，攪拌成均勻的混合溶液，溫度保持在60℃，加入氯化銨調節(jié)溶液pH值至6-8，反應30分鐘后，將溶液降至室溫，得到預凝膠液。
步驟二、直接向預凝膠液中添加2-8份的甲維鹽(純度為78％)，充分攪拌，待反應充分完成后，干燥，粉碎，得到粉末狀的甲維鹽微球；
具體地，向預凝膠液中加入2-8份的甲維鹽(純度為78％)，充分攪拌均勻，直至體系呈橙黃色透明凝膠，直接加熱干燥或者噴霧干燥，粉碎后得到微球原粉，即粉末狀的甲維鹽微球。
步驟三、使用助劑和研磨分散工藝，將所述粉末狀甲維鹽微球制成水懸浮劑；
具體地，稱取3.5份的微球原粉，配合水、潤濕劑、乳化劑、增稠劑，用砂磨機研磨至所需要的細度，制得微球懸浮劑成品。
其中，增稠劑可以是黃原膠、氣相二氧化硅、精制膨潤土等。
配料時正硅酸乙酯是1-2份，其水解產物(壁材)的量基本也為這個量，而甲維鹽的用量是2-8份，所以甲維鹽與壁材的比例最高是4:1。
本發(fā)明使用正硅酸乙酯水解液作為微球的壁材原料，利用正硅酸乙酯水解產物的成膜特性，進行甲維鹽微球的原位制備。由于正硅酸乙酯水解產物成膜厚度薄，而且具有較好的強度和彈性，所以使用很少的壁材即可包覆較多量的甲維鹽，產物中甲維鹽與壁材比例高達4:1。也可很容易的調整正硅酸乙酯與甲維鹽的用量，從而調整產物中有效成分的含量。本發(fā)明制備的甲維鹽微球原粉為固態(tài)，對制劑形態(tài)有較好的兼容性。且本發(fā)明工藝簡單，反應條件寬松，產品中甲維鹽與壁材的比例高達4:1，由于微球的初始狀態(tài)為固態(tài)粉末，除水懸浮劑外，也可制成粉末、顆粒狀制劑，增大了劑型的選擇空間。
綜上所述，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案，而非對其限制；盡管參照上述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對上述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發(fā)明各實施例技術方案的精神和范圍。