本發(fā)明涉及一種緩釋復(fù)合殺螨劑的制備方法，屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
植食性螨類在世界各地的農(nóng)作物上都有發(fā)現(xiàn)，具有體積小、繁殖快、適應(yīng)性強以及易產(chǎn)生抗藥性等特點，是公認(rèn)的很難防治的有害生物群落。目前中國的農(nóng)藥市場上所用的殺螨劑大多依賴進(jìn)口，進(jìn)口殺螨劑的費用占總進(jìn)口農(nóng)藥費用的88.8％。而且螨類對作物造成的損失，在過去30年有了明顯的增加。主要原因是密集的單一栽培和使用非專一性殺蟲劑。其次是由于螨類一個世代的生長時間較短，對原有殺螨劑能迅速產(chǎn)生抗性。這些殺蟲劑往往殺螨活性并不高，在殺死螨類的同時也消滅了螨類天敵。
在我國廣泛使用的殺螨劑仍是以齊螨素和敵敵畏為主要原料的混合殺蟲劑。但是這類殺蟲劑對人和動物劇毒，同時還能殺死螨蟲的天敵等益蟲，選擇性差，并且植物、土壤殘留性強，對環(huán)境危害極大。同時植物性螨蟲的突變率高，極易產(chǎn)生抗藥耐藥性，因此一類殺螨劑長期使用，蟲口減退率和防治效果快速減弱，這些都是當(dāng)前殺螨劑存在的主要問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對目前我國廣泛使用的殺螨劑對人和動物劇毒，同時還能殺死螨蟲的天敵等益蟲，選擇性差，并且植物、土壤殘留性強，對環(huán)境危害極大的問題，本發(fā)明對花生殼進(jìn)行預(yù)膨化，擴大空隙結(jié)構(gòu)，再進(jìn)行炭化，制備載體，隨后通過提取苦楝皮、荊芥等天然植物中可殺死螨蟲的有益物質(zhì)，同時以芫花作為香味劑，使其氣味清淡，隨后提取物與載體混合，輔以聚甘油脂肪酸，使用極速冷凍，提高提取物與載體的結(jié)合，再使用山崳酸甘油酯及乙基纖維素作為緩釋材料，對其進(jìn)行包裹，再通過表面吸附螨蟲體內(nèi)激素作為引誘劑，從而制備出對人和動物無害、可自行降解的緩釋復(fù)合殺螨劑。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：
（1）取花生殼放入35～40℃質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的碳酸鈉溶液中浸泡3～4h，進(jìn)行過濾，將過濾后的花生殼放入風(fēng)干機中風(fēng)干，再放入管式炭化爐中，使用氮氣保護(hù)，在450～480℃下炭化3～4h后自然冷卻至室溫，將炭化花生殼取出并進(jìn)行粉碎，過200目篩，得緩釋復(fù)合殺螨劑載體，備用；
（2）按重量份數(shù)計，取30～40份苦楝皮、25～30份芫花、16～18份荊芥、8～12份蒼耳子及3～7份百部放入碾磨機中進(jìn)行碾磨，過120目篩，將過篩所得顆粒與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45％的乙醇溶液按質(zhì)量比1:4～6，混合均勻，并放入蒸汽爆破機中，設(shè)定溫度為80～95℃，壓力為4～6MPa，維持壓力15～20min，在40～50s內(nèi)泄壓至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，出料收集出料物；
（3）將上述所收集的出料物與其質(zhì)量2.0～2.2％的混合酶混合均勻，置于30～35℃的水浴鍋中，以110r/min攪拌酶解3～5h，再加入出料物質(zhì)量70～80％的正己烷，繼續(xù)攪拌30～40min后放入離心機中，在3000r/min下離心分離10～15min，收集上清液放入真空濃縮罐中，在70～80℃下濃縮至原體積的30～40％，收集濃縮液，所述混合酶為纖維素酶和果膠酶按質(zhì)量比1:1混合而成；
（4）將步驟（1）所得的緩釋復(fù)合殺螨劑載體與其質(zhì)量1.0～1.5％的聚甘油脂肪酸、其質(zhì)量0.4～0.8％的卵磷脂，混合均勻，并放入玻璃反應(yīng)釜中，再按與緩釋復(fù)合殺螨劑載體固液比1:4～6，向玻璃反應(yīng)釜中加入上述收集的濃縮液，以80r/min攪拌2～3h，隨后向反應(yīng)釜中加入液氮，待反應(yīng)釜中的混合物變成固體后停止加入液氮，以300r/min攪拌20～25min，進(jìn)行出料，收集出料物；
（5）按質(zhì)量比4:2:1，取上述出料物、山崳酸甘油酯及乙基纖維素放入容器中，再向其中加入混合物體積2～3倍的蒸餾水，在40～45℃下攪拌3～4h，自然冷卻至室溫，并噴霧干燥，收集干燥物；
（6）按固液比1:2～3，將螨蟲成蟲和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％的乙醇溶液放入碾磨機中進(jìn)行碾磨，將碾磨物放入離心機中，在5000r/min下離心分離5～10min，收集上清液，按固液比1:3～4，將上述干燥物和上清液混合均勻，靜置2～3h，進(jìn)行過濾，收集濾渣，放入風(fēng)干機中風(fēng)干并粉碎，過200目篩，即可得到緩釋復(fù)合殺螨劑。
本發(fā)明的應(yīng)用方法：將本發(fā)明所得的緩釋復(fù)合殺螨劑與水，按固液比1:40～50混合均勻，按90～120L/hm2，使用噴霧機將混合液噴霧植物表面，或使用混合液對動物進(jìn)行洗澡，經(jīng)檢測得，對螨蟲的滅殺率達(dá)到96～100％，藥效時間比傳統(tǒng)殺螨劑延長70～80％，可完全分解，對人體和動物無傷害，對環(huán)境無污染。
本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：
（1）本發(fā)明所制得的殺螨劑對螨蟲的滅殺率達(dá)到96～100％，可完全分解，對人體和動物無傷害，對環(huán)境無污染；
（2）本發(fā)明所制得的殺螨劑是多成分的混合物，對螨類有多個作用位點，不易產(chǎn)生抗藥性，操作簡單，易于操作。
具體實施方式
取花生殼放入35～40℃質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的碳酸鈉溶液中浸泡3～4h，進(jìn)行過濾，將過濾后的花生殼放入風(fēng)干機中風(fēng)干，再放入管式炭化爐中，使用氮氣保護(hù)，在450～480℃下炭化3～4h后自然冷卻至室溫，將炭化花生殼取出并進(jìn)行粉碎，過200目篩，得緩釋復(fù)合殺螨劑載體，備用；按重量份數(shù)計，取30～40份苦楝皮、25～30份芫花、16～18份荊芥、8～12份蒼耳子及3～7份百部放入碾磨機中進(jìn)行碾磨，過120目篩，將過篩所得顆粒與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45％的乙醇溶液按質(zhì)量比1:4～6，混合均勻，并放入蒸汽爆破機中，設(shè)定溫度為80～95℃，壓力為4～6MPa，維持壓力15～20min，在40～50s內(nèi)泄壓至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，出料收集出料物；將上述所收集的出料物與其質(zhì)量2.0～2.2％的混合酶混合均勻，置于30～35℃的水浴鍋中，以110r/min攪拌酶解3～5h，再加入出料物質(zhì)量70～80％的正己烷，繼續(xù)攪拌30～40min后放入離心機中，在3000r/min下離心分離10～15min，收集上清液放入真空濃縮罐中，在70～80℃下濃縮至原體積的30～40％，收集濃縮液，所述混合酶為纖維素酶和果膠酶按質(zhì)量比1:1混合而成；將所得的緩釋復(fù)合殺螨劑載體與其質(zhì)量1.0～1.5％的聚甘油脂肪酸、其質(zhì)量0.4～0.8％的卵磷脂，混合均勻，并放入玻璃反應(yīng)釜中，再按與緩釋復(fù)合殺螨劑載體固液比1:4～6，向玻璃反應(yīng)釜中加入上述收集的濃縮液，以80r/min攪拌2～3h，隨后向反應(yīng)釜中加入液氮，待反應(yīng)釜中的混合物變成固體后停止加入液氮，以300r/min攪拌20～25min，進(jìn)行出料，收集出料物；按質(zhì)量比4:2:1，取上述出料物、山崳酸甘油酯及乙基纖維素放入容器中，再向其中加入混合物體積2～3倍的蒸餾水，在40～45℃下攪拌3～4h，自然冷卻至室溫，并噴霧干燥，收集干燥物；按固液比1:2～3，將螨蟲成蟲和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％的乙醇溶液放入碾磨機中進(jìn)行碾磨，將碾磨物放入離心機中，在5000r/min下離心分離5～10min，收集上清液，按固液比1:3～4，將上述干燥物和上清液混合均勻，靜置2～3h，進(jìn)行過濾，收集濾渣，放入風(fēng)干機中風(fēng)干并粉碎，過200目篩，即可得到緩釋復(fù)合殺螨劑。
實例1
取花生殼放入35℃質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的碳酸鈉溶液中浸泡3h，進(jìn)行過濾，將過濾后的花生殼放入風(fēng)干機中風(fēng)干，再放入管式炭化爐中，使用氮氣保護(hù)，在450℃下炭化3h后自然冷卻至室溫，將炭化花生殼取出并進(jìn)行粉碎，過200目篩，得緩釋復(fù)合殺螨劑載體，備用；按重量份數(shù)計，取30份苦楝皮、30份芫花、18份荊芥、12份蒼耳子及7份百部放入碾磨機中進(jìn)行碾磨，過120目篩，將過篩所得顆粒與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45％的乙醇溶液按質(zhì)量比1:4，混合均勻，并放入蒸汽爆破機中，設(shè)定溫度為80℃，壓力為4MPa，維持壓力15min，在40s內(nèi)泄壓至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，出料收集出料物；將上述所收集的出料物與其質(zhì)量2.0％的混合酶混合均勻，置于30℃的水浴鍋中，以110r/min攪拌酶解3h，再加入出料物質(zhì)量70％的正己烷，繼續(xù)攪拌30min后放入離心機中，在3000r/min下離心分離10min，收集上清液放入真空濃縮罐中，在70℃下濃縮至原體積的30％，收集濃縮液，所述混合酶為纖維素酶和果膠酶按質(zhì)量比1:1混合而成；將所得的緩釋復(fù)合殺螨劑載體與其質(zhì)量1.0％的聚甘油脂肪酸、其質(zhì)量0.4％的卵磷脂，混合均勻，并放入玻璃反應(yīng)釜中，再按與緩釋復(fù)合殺螨劑載體固液比1:4，向玻璃反應(yīng)釜中加入上述收集的濃縮液，以80r/min攪拌2h，隨后向反應(yīng)釜中加入液氮，待反應(yīng)釜中的混合物變成固體后停止加入液氮，以300r/min攪拌20min，進(jìn)行出料，收集出料物；按質(zhì)量比4:2:1，取上述出料物、山崳酸甘油酯及乙基纖維素放入容器中，再向其中加入混合物體積2倍的蒸餾水，在40℃下攪拌3h，自然冷卻至室溫，并噴霧干燥，收集干燥物；按固液比1:2，將螨蟲成蟲和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％的乙醇溶液放入碾磨機中進(jìn)行碾磨，將碾磨物放入離心機中，在5000r/min下離心分離5min，收集上清液，按固液比1:3，將上述干燥物和上清液混合均勻，靜置2h，進(jìn)行過濾，收集濾渣，放入風(fēng)干機中風(fēng)干并粉碎，過200目篩，即可得到緩釋復(fù)合殺螨劑。
將本發(fā)明所得的緩釋復(fù)合殺螨劑與水，按固液比1:40混合均勻，按90L/hm2，使用噴霧機將混合液噴霧植物表面，或使用混合液對動物進(jìn)行洗澡，經(jīng)檢測得，對螨蟲的滅殺率達(dá)到96％，藥效時間比傳統(tǒng)殺螨劑延長70％，可完全分解，對人體和動物無傷害，對環(huán)境無污染。
實例2
取花生殼放入40℃質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的碳酸鈉溶液中浸泡4h，進(jìn)行過濾，將過濾后的花生殼放入風(fēng)干機中風(fēng)干，再放入管式炭化爐中，使用氮氣保護(hù)，在480℃下炭化4h后自然冷卻至室溫，將炭化花生殼取出并進(jìn)行粉碎，過200目篩，得緩釋復(fù)合殺螨劑載體，備用；按重量份數(shù)計，取40份苦楝皮、20份芫花、16份荊芥、8份蒼耳子及3份百部放入碾磨機中進(jìn)行碾磨，過120目篩，將過篩所得顆粒與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45％的乙醇溶液按質(zhì)量比1:6，混合均勻，并放入蒸汽爆破機中，設(shè)定溫度為95℃，壓力為6MPa，維持壓力20min，在50s內(nèi)泄壓至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，出料收集出料物；將上述所收集的出料物與其質(zhì)量2.2％的混合酶混合均勻，置于35℃的水浴鍋中，以110r/min攪拌酶解5h，再加入出料物質(zhì)量80％的正己烷，繼續(xù)攪拌40min后放入離心機中，在3000r/min下離心分離15min，收集上清液放入真空濃縮罐中，在80℃下濃縮至原體積的40％，收集濃縮液，所述混合酶為纖維素酶和果膠酶按質(zhì)量比1:1混合而成；將所得的緩釋復(fù)合殺螨劑載體與其質(zhì)量1.5％的聚甘油脂肪酸、其質(zhì)量0.8％的卵磷脂，混合均勻，并放入玻璃反應(yīng)釜中，再按與緩釋復(fù)合殺螨劑載體固液比1:6，向玻璃反應(yīng)釜中加入上述收集的濃縮液，以80r/min攪拌3h，隨后向反應(yīng)釜中加入液氮，待反應(yīng)釜中的混合物變成固體后停止加入液氮，以300r/min攪拌25min，進(jìn)行出料，收集出料物；按質(zhì)量比4:2:1，取上述出料物、山崳酸甘油酯及乙基纖維素放入容器中，再向其中加入混合物體積3倍的蒸餾水，在45℃下攪拌4h，自然冷卻至室溫，并噴霧干燥，收集干燥物；按固液比1:3，將螨蟲成蟲和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％的乙醇溶液放入碾磨機中進(jìn)行碾磨，將碾磨物放入離心機中，在5000r/min下離心分離10min，收集上清液，按固液比1:4，將上述干燥物和上清液混合均勻，靜置3h，進(jìn)行過濾，收集濾渣，放入風(fēng)干機中風(fēng)干并粉碎，過200目篩，即可得到緩釋復(fù)合殺螨劑。
將本發(fā)明所得的緩釋復(fù)合殺螨劑與水，按固液比1:50混合均勻，按120L/hm2，使用噴霧機將混合液噴霧植物表面，或使用混合液對動物進(jìn)行洗澡，經(jīng)檢測得，對螨蟲的滅殺率達(dá)到100％，藥效時間比傳統(tǒng)殺螨劑延長80％，可完全分解，對人體和動物無傷害，對環(huán)境無污染。
實例3
取花生殼放入38℃質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的碳酸鈉溶液中浸泡3.5h，進(jìn)行過濾，將過濾后的花生殼放入風(fēng)干機中風(fēng)干，再放入管式炭化爐中，使用氮氣保護(hù)，在470℃下炭化3.5h后自然冷卻至室溫，將炭化花生殼取出并進(jìn)行粉碎，過200目篩，得緩釋復(fù)合殺螨劑載體，備用；按重量份數(shù)計，取32份苦楝皮、28份芫花、17份荊芥、10份蒼耳子及5份百部放入碾磨機中進(jìn)行碾磨，過120目篩，將過篩所得顆粒與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45％的乙醇溶液按質(zhì)量比1:5，混合均勻，并放入蒸汽爆破機中，設(shè)定溫度為85℃，壓力為5MPa，維持壓力18min，在45s內(nèi)泄壓至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，出料收集出料物；將上述所收集的出料物與其質(zhì)量2.1％的混合酶混合均勻，置于32℃的水浴鍋中，以110r/min攪拌酶解4h，再加入出料物質(zhì)量75％的正己烷，繼續(xù)攪拌35min后放入離心機中，在3000r/min下離心分離12min，收集上清液放入真空濃縮罐中，在75℃下濃縮至原體積的35％，收集濃縮液，所述混合酶為纖維素酶和果膠酶按質(zhì)量比1:1混合而成；將所得的緩釋復(fù)合殺螨劑載體與其質(zhì)量1.2％的聚甘油脂肪酸、其質(zhì)量0.6％的卵磷脂，混合均勻，并放入玻璃反應(yīng)釜中，再按與緩釋復(fù)合殺螨劑載體固液比1:5，向玻璃反應(yīng)釜中加入上述收集的濃縮液，以80r/min攪拌2.5h，隨后向反應(yīng)釜中加入液氮，待反應(yīng)釜中的混合物變成固體后停止加入液氮，以300r/min攪拌22min，進(jìn)行出料，收集出料物；按質(zhì)量比4:2:1，取上述出料物、山崳酸甘油酯及乙基纖維素放入容器中，再向其中加入混合物體積2倍的蒸餾水，在42℃下攪拌3.5h，自然冷卻至室溫，并噴霧干燥，收集干燥物；按固液比1:2.5，將螨蟲成蟲和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％的乙醇溶液放入碾磨機中進(jìn)行碾磨，將碾磨物放入離心機中，在5000r/min下離心分離8min，收集上清液，按固液比1:3.5，將上述干燥物和上清液混合均勻，靜置2.5h，進(jìn)行過濾，收集濾渣，放入風(fēng)干機中風(fēng)干并粉碎，過200目篩，即可得到緩釋復(fù)合殺螨劑。
將本發(fā)明所得的緩釋復(fù)合殺螨劑與水，按固液比1:45混合均勻，按110L/hm2，使用噴霧機將混合液噴霧植物表面，或使用混合液對動物進(jìn)行洗澡，經(jīng)檢測得，對螨蟲的滅殺率達(dá)到98％，藥效時間比傳統(tǒng)殺螨劑延長78％，可完全分解，對人體和動物無傷害，對環(huán)境無污染。