亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

一種用于抗菌型偶氮類聚酰胺纖維染色的染料制備方法

文檔序號(hào):271660閱讀:265來源:國知局
一種用于抗菌型偶氮類聚酰胺纖維染色的染料制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于抗菌型偶氮類聚酰胺纖維染色的染料制備方法。本發(fā)明所述的染料的制備方法包括:將4-溴-1,8-萘酐制備染料發(fā)色母體,然后進(jìn)行抗菌功能基團(tuán)的偶合,制備出具有抗菌效果的偶氮染料。本發(fā)明染料可按照傳統(tǒng)陽離子染料染色聚酰胺纖維,染色后纖維的色牢度優(yōu)良。染色后聚酰胺纖維具有高抗菌效果,對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、枯草桿菌、白色念珠菌和革蘭氏陰性菌有殺滅或抑制作用。
【專利說明】一種用于抗菌型偶氮類聚酰胺纖維染色的染料制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于染料合成領(lǐng)域,具體涉及一種用于抗菌型偶氮類聚酰胺纖維染色的染 料制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 紡織品是微生物生長的極好媒介物,其表面積有助于微生物的生長。為了減少有 害微生物對人的危害,必須人為地控制紡織品中微生物的生長繁殖。目前紡織品抗菌處理 主要是后整理法,用含抗菌劑的溶液或樹脂對織物進(jìn)行浸漬、浸軋或涂覆理,當(dāng)通過高溫陪 烘從而使織物獲得抗菌性能,通常在染整加工最后階段進(jìn)行處理,這種整理方法存在著耐 久性差、能耗_等缺點(diǎn)。
[0003]采用氨基染料作為染料母體,優(yōu)選抗菌組分合成系列抗菌染料,賦予了染料殺菌 性。合成的新型染料可上染聚酰胺纖維,染色后織物具有殺菌、抗菌性。采用新型抗菌染料 染色工藝與傳統(tǒng)染色后抗菌整理相比,可以節(jié)約一道整理工藝,從而節(jié)約大量能源,同時(shí)不 會(huì)產(chǎn)生大量的廢水,影響環(huán)境。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 發(fā)明目的:為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種用于抗菌型偶氮類聚酰 胺纖維染色的染料制備方法,采用新型抗菌染料染色與傳統(tǒng)染色后抗菌整理相比,在節(jié)能 環(huán)保、織物抗菌持久性,染料色光穩(wěn)定性,固體顆粒粒徑等方面有明顯的提高。采用氨基染 料作為染料母體,優(yōu)選抗菌組分采用重氮偶合的方法合成系列抗菌染料,從而解決織物抗 菌持久性差等、染料易集聚等問題。
[0005] 技術(shù)方案:本發(fā)明所述的一種用于抗菌型偶氮類聚酰胺纖維染色的染料制備方 法,包括如下步驟: (1) 染料發(fā)色母體制備: 將0? 6-0. 8g4-溴-1,8-萘酐加入到200ml乙醇溶液中,在溫度70-80°C緩慢攪拌15 分鐘,加入氨基-吡啶衍生物0. 5-0. 7g,回流12小時(shí),過濾,乙醇洗,抽濾,得到中間體化 合物A;將0. 1-1. 4g中間體化合物A加入200ml無水乙醇中,在溫度65-75°C緩慢攪拌15 分鐘,滴加原料中間體化合物A重量的0. 0002 %的碘化亞銅催化劑,緩慢的滴加25%氨水 100ml,回流12小時(shí),50°C過濾,濾液冷卻,抽濾,得到中間體化合物B的粗品,用無水乙醇重 結(jié)晶,得到橙黃色晶體中間體化合物B; (2) 重氮鹽C制備:將亞硝酸鈉12-17g緩慢加入到100ml 98%濃硫酸中,在低于5°C 條件下磁力攪拌15分鐘,將分散均勻的組合物加熱至60°C保溫并磁力攪拌1小時(shí),降溫至 5°C后緩慢的加入中間體化合物B0. 2-0. 4mol并在50分鐘內(nèi)添加完畢,磁力攪拌3小時(shí)充 分反應(yīng),得澄清重氮鹽C; (3) 偶合劑D制備:取0. 3-0. 5mol偶合基團(tuán)的原料溶解于100-150ml36%醋酸中,然 后加入醋酸鈉,利用混合后形成的醋酸-醋酸鈉緩沖液維持溶液PH值在4-5,在10°C條件 下磁力攪拌2小時(shí),得偶合劑D; (4) 將重氮鹽C快速加入到偶合劑D中,控制體系反應(yīng)溫度在10°C,磁力攪拌3小時(shí); 用100°C熱水水洗5分鐘、濾出沉淀,在120°C溫度下真空干燥1小時(shí),得抗菌型偶氮類復(fù)合 聚酰胺纖維染色色料中間體; (5) 將步驟(4)所得染料0? 5-0. 7g置于100ml水中,加入溴丁烷1. 5ml,乙腈8ml,磁力 攪拌15分鐘,將分散均勻的組合物加熱至95°C保溫并磁力攪拌60小時(shí),得加強(qiáng)型抗菌型偶 氮類復(fù)合聚酰胺纖維染色染料。
[0006] 作為優(yōu)化,步驟(1)中所述氨基-吡啶衍生物為3-氨基-4-甲基-2-吡啶羧酸、 3_氨基-4-甲基吡啶中的一種。
[0007] 作為優(yōu)化,步驟(2)中所述偶合基團(tuán)的原料為N,N_二乙基對甲苯胺、N,N_二乙基 間甲苯胺、N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺或N-乙基-N-輕乙基苯胺中的一種。
[0008] 有益效果:本發(fā)明為制備的一種用于抗菌型偶氮類聚酰胺纖維染色的染料,屬于 簡單分子結(jié)構(gòu),不易聚集,穩(wěn)定性好,發(fā)色體系簡單,且具有廣譜抗菌性,應(yīng)用于聚酰胺織物 染色,生產(chǎn)中色牢度穩(wěn)定,染色后聚酰胺纖維具有高抗菌效果,對大腸桿菌、金黃色葡萄球 菌、枯草桿菌、白色念珠菌和革蘭氏陰性菌有殺滅或抑制作用。
[0009]

【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)闡述。
[0011] 具體實(shí)施例1 : 一種用于抗菌型偶氮類聚酰胺纖維染色的染料制備方法,包括如下步驟: (1)染料發(fā)色母體制備: 將0. 6g4-溴-1,8-萘酐加入到200ml乙醇溶液中,在溫度70°C緩慢攪拌15分鐘, 加入氨基-吡啶衍生物〇. 5g,回流12小時(shí),過濾,乙醇洗,抽濾,得到中間體化合物A,反應(yīng) 過程如下圖式所示;

【權(quán)利要求】
1. 一種用于抗菌型偶氮類聚酰胺纖維染色的染料制備方法,包括如下步驟: (1) 染料發(fā)色母體制備: 將0? 6-0. 8g 4-溴-1,8-萘酐加入到200ml無水乙醇中,在溫度70-80°C緩慢攪拌15 分鐘,加入氨基-吡啶衍生物0. 5-0. 7g,回流12小時(shí),過濾,乙醇洗,抽濾,得到中間體化 合物A ;將0. 1-1. 4g中間體化合物A加入200ml無水乙醇中,在溫度65-75°C緩慢攪拌15 分鐘,滴加原料中間體化合物A重量的0. 0002 %的碘化亞銅催化劑,緩慢的滴加25%氨水 100ml,回流12小時(shí),50°C過濾,濾液冷卻,抽濾,得到中間體化合物B的粗品,用無水乙醇重 結(jié)晶,得到橙黃色晶體中間體化合物B ; (2) 重氮鹽C制備:將亞硝酸鈉12-17g緩慢加入到100ml 98%濃硫酸中,在低于5°C 條件下磁力攪拌15分鐘,將分散均勻的組合物加熱至60°C保溫并磁力攪拌1小時(shí),降溫至 5°C后緩慢的加入中間體化合物B 0. 2-0. 4mol并在50分鐘內(nèi)添加完畢,磁力攪拌3小時(shí)充 分反應(yīng),得澄清重氮鹽C; (3) 偶合劑D制備:取0. 3-0. 5 mol偶合基團(tuán)的原料溶解于100-150ml36%醋酸中,然 后加入醋酸鈉,利用混合后形成的醋酸-醋酸鈉緩沖液維持溶液PH值在4-5,在10°C條件 下磁力攪拌2小時(shí),得偶合劑D; (4) 將重氮鹽C快速加入到偶合劑D中,控制體系反應(yīng)溫度在10°C,磁力攪拌3小時(shí); 用100°C熱水水洗5分鐘、濾出沉淀,在120°C溫度下真空干燥1小時(shí),得抗菌型偶氮類復(fù)合 聚酰胺纖維染色色料中間體; (5) 將步驟(4)所得染料0? 5-0. 7g置于100ml水中,加入溴丁烷1. 5ml,乙腈8ml,磁力 攪拌15分鐘,將分散均勻的組合物加熱至95°C保溫并磁力攪拌60小時(shí),得加強(qiáng)型抗菌型偶 氮類復(fù)合聚酰胺纖維染色染料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用抗菌型偶氮染料制備的方法,其特征在于:步驟(1)中 所述氨基-吡啶衍生物為3-氨基-4-甲基-2-吡啶羧酸、3-氨基-4-甲基吡啶中的一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用抗菌型偶氮染料制備的方法,其特征在于:步驟(3)中 所述偶合基團(tuán)的原料為N,N-二乙基對甲苯胺、N,N-二乙基間甲苯胺、N,N-二乙基-3-乙 酰氨基苯胺或N-乙基-N-羥乙基苯胺中的一種。
【文檔編號(hào)】A01P3/00GK104448896SQ201410586242
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月28日
【發(fā)明者】李淑華 申請人:江蘇工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1