一種制備磷酸二氫鈉副產(chǎn)三七專用肥的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種制備磷酸二氫鈉副產(chǎn)三七專用肥的生產(chǎn)方法，通過對濕法磷酸制備磷酸二氫鈉的溫度等系數(shù)進行改變，提高磷酸二氫鈉產(chǎn)品的純度，同時可以生產(chǎn)出含有N、P、K化合態(tài)的復(fù)混肥，不僅可以提高磷酸二氫鈉的純度，生產(chǎn)出的該三七專用肥的吸收率好，同時在濾液中添加甲醛制作一種控釋復(fù)混肥，生產(chǎn)出的該三七專用肥能夠滿足生長周期中各個時期的營養(yǎng)需要，大大地增加了三七產(chǎn)量，是高效的復(fù)混肥。
【專利說明】一種制備磷酸二氫鈉副產(chǎn)三七專用肥的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種制備磷酸二氫鈉副產(chǎn)三七專用肥的生產(chǎn) 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 三七為五加科植物三七（Panax notoginseng(Burk. )F. H. Chen)的根，具有散瘀止 血、消腫定痛的功效?，F(xiàn)代藥理研究表明三七具有延緩衰老、擴張血管，改善微循環(huán)等作用。 三七中的主要有效成分是三七總阜苷（Panax NotoginsengSaponins，PNS)，包括多種單體 皂苷，具有促進血液循環(huán)、改善能量代謝的作用。傳統(tǒng)三七的施肥都是運用有機肥與化學(xué)混 合肥混合使用，其吸收率不高。
[0003] 磷酸二氫鈉（Sodium Dihydrogen Phosphate)，無色斜方晶結(jié)晶，略有吸濕性。易 溶于水，在一定的Ph值下，由碳酸鈉與磷酸反應(yīng)或由磷酸氫二鈉與一定比例的磷酸反應(yīng)制 得在濕空氣中易結(jié)塊。密封保存。酸堿度調(diào)節(jié)藥。用于鍋爐水處理，電鍍、制革、焙粉、燃料 助劑、洗滌劑、云母徹合、酸性緩劑等，也是制取六偏磷酸鈉和縮聚酸鹽的原料。其主要制 作包括熱法磷酸和濕法磷酸制取磷酸二氫鈉，而熱法磷酸成本較大，不宜作為廣泛推廣，因 此,濕法磷酸生產(chǎn)磷酸二氫鈉產(chǎn)品成為了主要的方法,濕法磷酸制磷酸二氫鈉的基本步驟 如下：
[0004] 反應(yīng)式一：
[0005] CO (NH2) 2+H3P〇4 = CO (NH2) 2. H3PO4
[0006] 反應(yīng)式二
[0007] CO (NH2) 2. H3P04+Na0H = NaH2P04+C0 (NH2) 2+H20
[0008] 在整個反應(yīng)結(jié)束后，碳酰胺為發(fā)生任何變化，同時由于碳酰胺溶解度很高，在20°C 時，其溶解度為85g/100ml (詳見《磷肥與復(fù)合肥》第20卷第6期--化學(xué)肥料溶解度與復(fù) 混肥生產(chǎn)工藝），同時碳酰胺的溶解度隨溫度的升高而增大，故此濾液中含有的碳酰胺在通 過降溫晶體析出后，濾液中還含有大量未析出的碳酰胺、NH 4+、H2PO廠、HPO42' PO43'如果直 接做廢水排出，既浪費資源，又會造成資源的浪費，同時制成的磷酸氫二鉀產(chǎn)品純度不高。
[0009] 針對濕法磷酸生產(chǎn)磷酸二氫鈉過程中，磷酸二氫鈉的純度不高，濾液中還含有大 量未析出的碳酰胺、NH 4+、H2PO4' HPO42' PO43~等物質(zhì)，本發(fā)明的研究者從大量的現(xiàn)有技術(shù) 文獻以及多年的探索與研究，并對傳統(tǒng)粟米專用肥的成分含量以及粟米的吸收情況進行研 究，有效地探討出從濕法磷酸生產(chǎn)磷酸二氫鈉的濾液中制取粟米專用肥，解決濕法磷酸生 產(chǎn)磷酸二氫鈉的濾液中有效成分無法利用等問題，在國內(nèi)肥料生產(chǎn)中，未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備磷酸二氫鈉副產(chǎn)三七專用肥的生產(chǎn) 方法，，通過獨特的工藝生產(chǎn)設(shè)計，提高磷酸二氫鈉的純度，同時充分利用濕法磷酸制磷酸 二氫鈉的濾液中碳酰胺、NH 4+、H2PO廠、HPO42' PO43?等物質(zhì)，制取出適合三七生長的三七專 用肥。
[0011] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)。
[0012] 一種制備磷酸二氫鈉副產(chǎn)三七專用肥的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：
[0013] (1)采用濕法制取的磷酸與碳酰胺按照摩爾比為（1.3?1.6) :1混合，并以升溫 速度為5°C /min從95°C升溫至160°C，攪拌反應(yīng)4?5h，分離得到中間體；
[0014] (2)將中間體放入氫氧化鈉溶液中攪拌反應(yīng)，并且中間體與氫氧化鈉的摩爾比為 1. 2?1. 4 :1，獲得含氮、磷、鉀的料漿，并將含氮、磷、鉀的料漿置于冷卻結(jié)晶器中降溫到 30°C，進行結(jié)晶過濾處理，使濾液在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，獲得的濾餅為磷酸二氫鈉 產(chǎn)品，檢測濾液中的成分含量；
[0015] (3)在濾液加入氫氧化鉀溶液和磷酸溶液，調(diào)整濾液中氮、磷、鉀含量和pH值，當 濾液中的pH值為8. 5?9,氮成分含量為20?25%、磷成分含量為4?10%、鉀成分含量 為8?12 %時，停止加入氫氧化鉀溶液和磷酸溶液；
[0016] (4)步驟（3)的溶液中加入甲醛溶液，溶液快速加壓大6?8個大氣壓時，以20? 30Pa/min的速率增加壓強，當達到10?12個大氣壓時保持不變，快速升溫至80?100°C 時，以2?5°C /min的速率升溫，當達到120°C時保持不變，當壓強和溫度都到達最高值時 保持1?2h，得到懸浮乳液A，
[0017] (5)然后再向懸浮乳液A中添加微量元素，得到懸浮乳液B，所述的微量元素為鐵、 硼、砷、錳、銅、鈷、鑰中的一種或多種，然后再結(jié)晶、造粒和烘干制成三七專用肥。
[0018] 所述的氫氧化鉀溶液濃度為20?25%。
[0019] 所述的磷酸溶液的濃度在20?25%。
[0020] 所述的甲醛溶液的濃度為30?35%，并且甲醛與溶液中含有的碳酰胺的摩爾比 為（0? 5 ?1. 5) :4。
[0021] 懸浮乳液B進行結(jié)晶步驟為降溫增壓處理，溫度降至30?35°C，壓強增至6?8 個大氣壓，得到晶體，最后通過造粒烘干得到三七專用肥。
[0022] 所述的三七專用肥為化合態(tài)的復(fù)混肥，其中氮成分的含量為18-21 %、磷成分含 量為4-7%、鉀成分含量為7-10%。
[0023] 所述的化合態(tài)的復(fù)混肥含有其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：

【權(quán)利要求】
1. 一種制備磷酸二氫鈉副產(chǎn)三七專用肥的生產(chǎn)方法，包括以下步驟： 1) 采用濕法制取的磷酸與碳酰胺按照摩爾比為（1. 3?1. 6) :1混合，并以升溫速度為 5°C/min從95°C升溫至160°C，攪拌反應(yīng)4?5h，分離得到中間體； 2) 中間體放入氫氧化鈉溶液中攪拌反應(yīng)，并且中間體與氫氧化鈉的摩爾比為（1.2? 1. 4) :1，反應(yīng)結(jié)束后，獲得含氮、磷、鉀的料漿，并將含氮、磷、鉀的料漿置于冷卻結(jié)晶器中降 溫到30°C，進行結(jié)晶過濾處理，使濾液在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，獲得的濾餅為磷酸二 氫鈉產(chǎn)品，檢測濾液中的成分含量； 3)在濾液加入氫氧化鉀溶液和磷酸溶液，調(diào)整濾液中氮、磷、鉀含量和pH值，當濾液中 的pH值為8.5?9,氮成分含量為20?25%、磷成分含量為4?10%、鉀成分含量為8? 12 %時，停止加入氫氧化鉀溶液和磷酸溶液； 4) 步驟（3)的溶液中加入甲醛溶液，溶液快速加壓大6?8個大氣壓時，以20?30Pa/ min的速率增加壓強，當達到10?12個大氣壓時保持不變，快速升溫至80?100°C時，以 2?5°C/min的速率升溫，當達到120°C時保持不變，當壓強和溫度都到達最高值時保持 1?2h，得到懸浮乳液A， 5) 然后再向懸浮乳液A中添加微量元素，得到懸浮乳液B，所述的微量元素為鐵、硼、 砷、錳、銅、鈷、鑰中的一種或多種，然后再結(jié)晶、造粒和烘干制成三七專用肥。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈉副產(chǎn)三七專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的氫氧化鉀溶液濃度為20?25%，所述的氫氧化鉀溶液濃度為20?25%，所述的磷酸 溶液的濃度在20?25%。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈉副產(chǎn)三七專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的甲醛溶液的濃度為30?35%，并且甲醛與溶液中含有的碳酰胺的摩爾比為（0. 5? 1. 5) :4。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈉副產(chǎn)三七專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：懸 浮乳液B進行結(jié)晶步驟為降溫增壓處理，溫度降至30?35°C，壓強增至6?8個大氣壓，得 到晶體，最后通過造粒烘干得到三七專用肥。
5. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鈉副產(chǎn)三七專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的三七專用肥為化合態(tài)的復(fù)混肥，其中氮成分的含量為18-21%、磷成分含量為4-7%、 鉀成分含量為7-10%。
6. 如權(quán)利要求5所述的制備磷酸二氫鈉副產(chǎn)三七專用肥的生產(chǎn)方法，其特 征在于：所述的化合態(tài)的復(fù)混肥含有其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
其中，碳原子與氧原子之間的虛線表示C原子與0原子之間存在配位鍵，以及含有
【文檔編號】C05G1/00GK104276552SQ201410477802
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】廖吉星, 高貴龍, 鄭超, 薛濤, 熊陳杰, 陳肖虎, 趙井腥 申請人:貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司, 貴州大學(xué)