一種制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)李子專用肥的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)李子專用肥的生產(chǎn)方法，通過對(duì)濕法磷酸制備磷酸二氫鉀的溫度等系數(shù)進(jìn)行改變，提高磷酸二氫鉀產(chǎn)品的純度，同時(shí)可以生產(chǎn)出含有N、P、K化合態(tài)的復(fù)混肥，不僅可以提高磷酸二氫鉀的純度，生產(chǎn)出的該李子專用肥的吸收率好，同時(shí)在濾液中添加甲醛制作一種控釋復(fù)混肥，生產(chǎn)出的該李子專用肥能夠滿足生長(zhǎng)周期中各個(gè)時(shí)期的營(yíng)養(yǎng)需要，大大地增加了李子產(chǎn)量，是高效的復(fù)混肥。
【專利說明】-種制備磯酸二氨鐘副產(chǎn)李子專用肥的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種制備磯酸二氨鐘副產(chǎn)李子專用服的生產(chǎn) 方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 磯酸二氨鐘，廣泛適用于各類型經(jīng)濟(jì)作物、糧食、瓜果、蔬菜等幾乎全部類型的作 物，具有顯著增產(chǎn)增收、改量?jī)?yōu)化品質(zhì)、抗倒伏、抗病蟲害、防治早衰等許多優(yōu)良作用，并且 具有克服作物生長(zhǎng)后期根系老化吸收能力下降而導(dǎo)致的營(yíng)養(yǎng)不足的作用，屬新型高濃度磯 鐘二元素復(fù)合服料，是農(nóng)業(yè)上的高效磯鐘復(fù)合服。目前國(guó)內(nèi)很多服料廠家都在生產(chǎn)磯酸二 氨鐘復(fù)合服，其生產(chǎn)方法主要有中和法、萃取法、離子交換法、復(fù)分解法、直接法、結(jié)晶法和 電解法等，其中復(fù)分解法包括熱法磯酸和濕法磯酸制取磯酸二氨鐘，而熱法磯酸成本較大， 不宜作為廣泛推廣，因此，濕法磯酸生產(chǎn)磯酸二氨鐘產(chǎn)品成為了主要的方法，濕法磯酸制磯 酸的基本步驟如下：
[0003] 反應(yīng)式一：
[0004] CO (NHa) 2+H3PO4 = CO (NH2) 2- H3PO4
[0005] 反應(yīng)式二
[0006] CO (NH2) 2- H3PO4+KOH = KH2PO4+H2O+CO (NH2) 2
[0007] 在整個(gè)反應(yīng)結(jié)束后，碳醜胺為發(fā)生任何變化，同時(shí)由于碳醜胺溶解度很高，在2(TC 時(shí)，其溶解度為85g/100ml (詳見《磯服與復(fù)合服》第20卷第6期--化學(xué)服料溶解度與復(fù) 混服生產(chǎn)工藝），同時(shí)碳醜胺的溶解度隨溫度的升高而增大，故此濾液中含有的碳醜胺在通 過降溫晶體析出后，濾液中還含有大量未析出的碳醜胺、r、H2PO4HPO/PO/如果直 接做廢水排出，既浪費(fèi)資源，又會(huì)造成資源的浪費(fèi)，同時(shí)制成的磯酸氨二鐘產(chǎn)品純度不高。 [000引李子（Prunussalicina Lindl.)，是醫(yī)薇科植物李樹的果實(shí)，別名嘉慶子、布霖、李 子、玉皇李、山李子。7?8月間成熟，飽滿圓潤(rùn)，玲班剔透，形態(tài)美艷，口味甘甜，是人們最喜 歡的水果之一。世界各地廣泛栽培。李子味酸，能促進(jìn)胃酸和胃消化酶的分泌，并能促進(jìn)胃 腸蠕動(dòng)，因而有改善食欲，促進(jìn)消化的作用，尤其對(duì)胃酸缺乏、食后飽脹、大便秘結(jié)者有效。 新鮮李肉中的絲氨酸、甘氨酸、脯氨酸、谷醜胺等氨基酸，有利尿消腫的作用，對(duì)肝硬化有輔 助治療效果。
[0009] 目前，針對(duì)李子的施服技術(shù)，主要采用農(nóng)家服與化學(xué)服料的結(jié)合，如專利號(hào)為 CN201110094331. 3的發(fā)明專利"一種紫玻巧李子樹基服的配制方法"，其主要成分是生產(chǎn) 味精下腳料、草木罹和田菁的等量混合物、菜巧餅和棉巧餅的等量混合物、干燥的無(wú)污染塘 泥、干燥的牛糞、干燥的豬糞、干燥的人糞、有機(jī)服發(fā)酵劑、無(wú)機(jī)復(fù)合服、氨基酸廢液、氨基酸 馨合鐵、氨基酸馨合巧。其缺點(diǎn)是N、P、K元素的吸收性不好。
[0010] 另?yè)?jù)報(bào)道，復(fù)合服的吸收率如下：
[0011] 尿素、碳饋的植物吸收利用率是；20 % - 46% ;
[0012] 磯服（二饋、一饋、重巧）的植物吸收利用率是；10 % - 25% ;
[0013] 普通鐘服的植物吸收利用率是：35% - 60%。
[0014] 針對(duì)濕法磯酸生產(chǎn)磯酸二氨鐘過程中，磯酸二氨鐘的純度不高，濾液中還含有大 量未析出的碳醜胺、K\ HsPOr、?〇43'^等物質(zhì)，本發(fā)明的研究者從大量的現(xiàn)有技術(shù) 文獻(xiàn)W及多年的探索與研究，并對(duì)傳統(tǒng)李子專用服的成分含量W及李子的吸收情況進(jìn)行研 究，有效地探討出從濕法磯酸生產(chǎn)磯酸二氨鐘的濾液中制取李子專用服，解決濕法磯酸生 產(chǎn)磯酸二氨鐘的濾液中有效成分無(wú)法利用等問題，在國(guó)內(nèi)服料生產(chǎn)中，未見報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0015] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備磯酸二氨鐘副產(chǎn)李子專用服的生產(chǎn) 方法，，通過獨(dú)特的工藝生產(chǎn)設(shè)計(jì)，提高磯酸二氨鐘的純度，同時(shí)充分利用濕法磯酸制磯酸 二氨鐘的濾液中碳醜胺、r、HPO42 ?〇43'^等物質(zhì)，制取出適合李子生長(zhǎng)的李子專用 服。
[0016] 本發(fā)明通過W下技術(shù)方案得W實(shí)現(xiàn)。
[0017] 本發(fā)明提供的一種制備磯酸二氨鐘副產(chǎn)李子專用服的生產(chǎn)方法，采用磯酸與碳醜 胺按照摩爾比為（1. 3?1. 6) ; 1混合，并W升溫速度為5C /min從8(TC升溫至16(TC，攬拌 反應(yīng)4?化，分離得到中間體；再采用該中間體與堿性鐘鹽按照摩爾比為1 ; (1. 1?1. 5)混 合，反應(yīng)結(jié)束后，獲得含氮、磯、鐘的料漿，并將含氮、磯、鐘的料漿置于冷卻結(jié)晶器中降溫到 30?35C，進(jìn)行結(jié)晶過濾處理，使濾液在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，獲得的濾餅為磯酸 二氨鐘產(chǎn)品，檢測(cè)濾液中的成分含量；在濾液加堿性巧和磯酸，當(dāng)溶液的抑為8. 5?9. 0， 氮成分含量為16?25%、磯成分含量為4?7%、鐘成分含量為10?13%、巧成分含量在 3?5%時(shí)，向?yàn)V液中加入甲酵溶液，并進(jìn)行加壓和升溫處理，得到息浮乳液A，然后再向息 浮乳液A中添加鎮(zhèn)等中量元素和微量元素，得到息浮乳液B，然后再結(jié)晶、造粒和烘干制成 李子專用服。
[0018] 所述的堿性鐘為氧化鐘固體或氨氧化鐘固體或氨氧化鐘溶液，當(dāng)為氨氧化鐘溶液 時(shí)，濃度為30?35%。
[0019] 所述的磯酸溶液的濃度在17?20%。
[0020] 所述的堿性巧為氨氧化巧固體或氨氧化巧液體或氧化巧，當(dāng)為氨氧化巧溶液時(shí)， 濃度為12?15%。
[0021] 所述的甲酵溶液的濃度為35?30%，并且甲酵與溶液中含有的碳醜胺的摩爾比 為（0. 5 ?1. 5) ;4。
[0022] 所述的加壓和升溫處理的具體參數(shù)為；快速加壓到6?8個(gè)大氣壓，快速升溫至 80?IOOC，保持0. 5?比，然后將溶液等分量地分成兩份，
[0023] 取一份量的溶液繼續(xù)保持3個(gè)大氣壓和8(TC不變，保持0. 5?比，得到息浮乳液 a,
[0024] 取一分量的溶液快速加壓大6?8個(gè)大氣壓時(shí)，W 20?30化/min的速率增加壓 強(qiáng)，當(dāng)達(dá)到10?12個(gè)大氣壓時(shí)保持不變，快速升溫至80?IOOC時(shí)，W 2?5°C /min的速 率升溫，當(dāng)達(dá)到IOOC時(shí)保持不變，當(dāng)壓強(qiáng)和溫度都到達(dá)最高值時(shí)保持1?化，得到息浮乳 液b，
[00巧]然后將息浮乳液a和息浮乳液b混合，得到息浮乳液A。
[0026] 所述的微量元素化合物為化2+的馨合物、&B化中的一種或多種混合物。
[0027] 息浮乳液B進(jìn)行結(jié)晶步驟為降溫增壓處理，溫度降至30?35C，壓強(qiáng)增至6?8 個(gè)大氣壓，得到晶體，最后通過造粒烘干得到李子專用服。
[0028] 所述的李子專用服為化合態(tài)的復(fù)混服，其中氮成分含量為16?20%、磯成分含量 為4?7%、鐘成分含量為10?13%、巧成分含量為3?5%。
[0029] 所述的化合態(tài)的復(fù)混服含有其成分中含有W下氮磯鐘化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：

【權(quán)利要求】
1. 一種制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)李子專用肥的生產(chǎn)方法，采用磷酸與碳酰胺按照摩爾比為 (1. 3?1. 6) :1混合，并以升溫速度為5°C/min從80°C升溫至160°C，攪拌反應(yīng)4?5h，分 離得到中間體；再采用該中間體與堿性鉀鹽按照摩爾比為I:(1. 1?1. 5)混合，反應(yīng)結(jié)束 后，獲得含氮、磷、鉀的料漿，并將含氮、磷、鉀的料漿置于冷卻結(jié)晶器中降溫到30?35°C， 進(jìn)行結(jié)晶過濾處理，使濾液在冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理，獲得的濾餅為磷酸二氫鉀產(chǎn)品， 檢測(cè)濾液中的成分含量；在濾液加堿性鈣和磷酸，當(dāng)溶液的pH為8. 5?9. 0,氮成分含量為 16?25%、磷成分含量為4?7%、鉀成分含量為10?13%、鈣成分含量在3?5%時(shí)，向 濾液中加入甲醛溶液，并進(jìn)行加壓和升溫處理，得到懸浮乳液A，然后再向懸浮乳液A中添 加鎂等中量元素和微量元素，得到懸浮乳液B，然后再結(jié)晶、造粒和烘干制成李子專用肥。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)李子專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：堿 性鉀為氧化鉀固體或氫氧化鉀固體或氫氧化鉀溶液，當(dāng)為氫氧化鉀溶液時(shí)，濃度為30? 35%。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)李子專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的磷酸溶液的濃度在17?20%。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)李子專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的堿性鈣為氫氧化鈣固體或氫氧化鈣液體或氧化鈣，當(dāng)為氫氧化鈣溶液時(shí)，濃度為12? 15%。
5. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)李子專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的甲醛溶液的濃度為35?30%，并且甲醛與溶液中含有的碳酰胺的摩爾比為（0. 5? 1. 5) :4。
6. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)李子專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的加壓和升溫處理的具體參數(shù)為：快速加壓到6?8個(gè)大氣壓，快速升溫至80?KKTC， 保持0. 5?Ih,然后將溶液等分量地分成兩份， 取一份量的溶液繼續(xù)保持3個(gè)大氣壓和80°C不變，保持0. 5?lh，得到懸浮乳液a， 取一分量的溶液快速加壓大6?8個(gè)大氣壓時(shí)，以20?30Pa/min的速率增加壓強(qiáng)，當(dāng) 達(dá)到10?12個(gè)大氣壓時(shí)保持不變，快速升溫至80?KKTC時(shí)，以2?5°C/min的速率升 溫，當(dāng)達(dá)到KKTC時(shí)保持不變，當(dāng)壓強(qiáng)和溫度都到達(dá)最高值時(shí)保持1?2h，得到懸浮乳液b， 然后將懸浮乳液a和懸浮乳液b混合，得到懸浮乳液A。
7. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)李子專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的微量元素化合物為Fe2+的螯合物、H3BO3中的一種或多種混合物。
8. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)李子專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：懸 浮乳液B進(jìn)行結(jié)晶步驟為降溫增壓處理，溫度降至30?35°C，壓強(qiáng)增至6?8個(gè)大氣壓，得 到晶體，最后通過造粒烘干得到李子專用肥。
9. 如權(quán)利要求1所述的制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)李子專用肥的生產(chǎn)方法，其特征在于：所 述的李子專用肥為化合態(tài)的復(fù)混肥，其中氮成分含量為16?20%、磷成分含量為4?7%、 鉀成分含量為10?13%、鈣成分含量為3?5%。
10. 如權(quán)利要求9所述的制備磷酸二氫鉀副產(chǎn)李子專用肥的生產(chǎn)方法，其特 征在于：所述的化合態(tài)的復(fù)混肥含有其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
其中，碳原子與氧原子之間的虛線表示C原子與O原子之間存在配位鍵，以及含有
的可控釋的復(fù)混肥。
【文檔編號(hào)】C05G1/00GK104310344SQ201410477804
【公開日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】杜紹倫, 高貴龍, 廖吉星, 薛濤, 張志梅, 陳肖虎, 魏發(fā)展, 趙偉毅, 曾舒, 王麗遠(yuǎn) 申請(qǐng)人:貴陽(yáng)中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司, 貴州大學(xué)