一種制備磷酸氫鈣副產葫蘆專用肥的生產方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術領域】，尤其是一種制備磷酸氫鈣副產葫蘆專用肥的生產方法，通過根據葫蘆需肥，對氮磷鉀元素的有效吸收量進行分析，并對生產工藝過程中的元素含量進行調節(jié)與搭配，使得制備出來的化合態(tài)的復合肥能夠最大限度的符合葫蘆的需求，而降低復合肥生產中因為元素搭配不當，導致的成本過高，進一步的避免過多的元素投入土壤之中，造成復合肥的凝固而污染環(huán)境；對生產的工藝條件進行控制，使得葫蘆專用肥制備過程中，能夠生產出高純度的磷酸氫鈣產品，彌補了傳統(tǒng)的濕法磷酸法制備磷酸氫鈣產品時的除雜成本，使得制備出來的磷酸氫鈣產品的純度達到96％以上，降低了生產成本，具有顯著的經濟效益。
【專利說明】一種制備磷酸氫鈣副產葫蘆專用肥的生產方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術領域】，尤其是一種制備磷酸氫鈣副產葫蘆專用肥的生產方 法。

【背景技術】
[0002] 葫蘆，拉丁學名：Lagenariasiceraria(Molina) Standi.屬葫蘆科、葫蘆屬植物， 它是爬藤植物，一年生攀援草本，有軟毛，夏秋開白色花，雌雄同株，葫蘆的藤可達15米長， 果子可以從10厘米至一米不等，最重的可達一千克。據檢測：每100克葫蘆所含營養(yǎng)素如 下：熱量（15. 00千卡）、蛋白質（0. 70克）、脂肪（0. 10克）、碳水化合物（3. 50克）、膳食纖 維（0. 80克）、維生素A (7. 00微克）、胡蘿卜素（40. 00微克）、硫胺素（0. 02毫克）、核黃素 (0? 01暈克）、尼克酸（0? 40暈克）、維生素C(ll. 00暈克）、|丐（16. 00暈克）、憐（15. 00暈 克）、鉀（87. 00毫克）、鈉（0. 60毫克）、鎂（7. 00毫克）、鐵（0. 40毫克）、鋅（0. 14毫克）、 硒（0. 49微克）、銅（0. 04毫克）、錳（0. 08毫克），可見葫蘆中含有大量的營養(yǎng)元素，具有較 優(yōu)的食用價值。
[0003] 但是，傳統(tǒng)的栽培葫蘆的方法是采用普通的肥料或者是普通的肥料進行混合后制 得葫蘆專用肥，該種制備葫蘆用肥的方法均難以滿足葫蘆對氮磷鉀鈣鎂等營養(yǎng)元素的需 求，如專利號為CN201010593875. 9的《葫蘆科作物育苗多效營養(yǎng)劑》公開了一種葫蘆育苗 過程中使用的肥料，通過氮磷鉀等化合物進行混合制備而成，可見，該技術提供的是一種復 混肥。根據木桶短板理論，當葫蘆用肥中的某種營養(yǎng)元素缺少之后，則會影響葫蘆對其他營 養(yǎng)元素的吸收，進而較大程度的影響葫蘆的正常生長；同時，對于肥料中營養(yǎng)元素搭配不合 理、不均衡，則會導致部分營養(yǎng)元素被吸收，因為缺乏某種元素而導致其他元素也難以被 吸收，進而殘留在土壤中，長期在土壤中進行沖蝕和化合，進而導致土壤結構層發(fā)生板結， 影響土壤的品質，影響葫蘆的生長環(huán)境，嚴重破壞生態(tài)環(huán)境。
[0004] 為此，對于葫蘆的栽培用肥，我們需要生產出一種能夠均衡提供營養(yǎng)成分，確保土 壤中營養(yǎng)成分含量不會發(fā)生較大變化，進而使得種植葫蘆過程中施用肥料之后，不會給土 壤帶來元素富集的難題，確保土壤的營養(yǎng)元素含量均衡，促進葫蘆的正常生長復合肥。
[0005] 因此，本研究人員結合磷酸氫鈣產品的制備工藝，并對磷酸氫鈣結晶析出的過程 中進行分析，發(fā)現傳統(tǒng)的磷酸氫鈣制備工藝中存在著結晶過度，純度低；淺度結晶，純度高， 但原料回收率低，資源浪費大，生產成本較大。
[0006] 于是，本研究人員將葫蘆與磷酸氫鈣的生產工藝進行結合考慮，在根據葫蘆生長 時，對于營養(yǎng)元素的需求情況，來對磷酸氫鈣結晶過程進行控制，使結晶不完全的磷酸氫鈣 產品殘留在結晶母液中，再通過結晶母液調整來生產葫蘆專用肥，為葫蘆專用肥提供了一 種新思路。


【發(fā)明內容】

[0007] 為了解決現有技術中存在的上述技術問題，本發(fā)明提供一種制備磷酸氫鈣副產葫 蘆專用肥的生產方法，具有能夠較大程度的較低生產成本，提高產品附加值，提高磷酸氫鈣 純度，降低環(huán)境污染，避免資源浪費等特征。
[0008] 具體是通過以下技術方案得以實現的：
[0009] -種制備磷酸氫鈣副產葫蘆專用肥的生產方法，采用磷酸與碳酰胺按照摩爾比為 (1. 5-2. 1) :1混合，在溫度為100-130°C，攪拌反應3-5h，得到中間體料漿；再采用該中間體 料漿與堿性鈣鹽混合，控制P H值為5. 5-6. 5時，繼續(xù)攪拌反應5-20min后，反應結束，獲得 含磷酸氫鈣的料漿，并將含磷酸氫鈣的料漿置于冷卻結晶器中進行降溫結晶過濾處理，使 濾液在冷卻結晶器中循環(huán)結晶處理，并檢測分析濾液，當氮、五氧化二磷、鈣離子的含量比 為（0.9-1. 1) :(0.9-1. 1) :(0.03-0.04)時，停止結晶并過濾，獲得的濾餅為磷酸氫鈣產品， 向濾液中加入鉀成分和中微量元素化合物調整為化合態(tài)復合肥初成品，其中加入的鉀成分 含量與氮磷元素的含量比為1:1:1 ;并將初成品置于烘干器中，采用升溫速度為3°C /min升 溫至43-58°C，干燥l_2h后，調整水分含量為3-4%，即可制得葫蘆專用化合態(tài)復合肥。
[0010] 所述的磷酸與碳酰胺反應，為磷酸溶液與碳酰胺固體反應。
[0011] 所述的磷酸與碳酰胺反應，為磷酸溶液與碳酰胺液體反應。
[0012] 所述的磷酸與碳酰胺反應，為磷酸固體與碳酰胺液體反應。
[0013] 所述的堿性鈣鹽為碳酸氫鈣、氫氧化鈣、氯化鈣、硫化鈣中的一種。
[0014] 所述的鉀成分為氫氧化鉀、碳酸氫鉀、氯化鉀、醋酸鉀、草酸鉀、碳酸鉀中的一種或 兩種混合物。
[0015] 所述的中微量元素化合物為鐵離子EDTA螯合物、氯化鋅、氯化鎂、硒離子EDTA 螯合物的混合物，其中〇. 003-0. 007 %的鐵離子EDTA螯合物、0. 002-0. 007 %氯化鋅、 0. 004-0. 007%氯化鎂、0. 002-0. 008%硒離子 EDTA 螯合物。
[0016] 所述的化合態(tài)復合肥，其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結構式：
[0017]

【權利要求】
1. 一種制備磷酸氫鈣副產葫蘆專用肥的生產方法，其特征在于，采用磷酸與碳酰胺按 照摩爾比為（1. 5-2. 1) :1混合，在溫度為100-130°c，攪拌反應3-5h，得到中間體料漿；再 采用該中間體料漿與堿性鈣鹽混合，控制PH值為5. 5-6. 5時，繼續(xù)攪拌反應5-20min后，反 應結束，獲得含磷酸氫鈣的料漿，并將含磷酸氫鈣的料漿置于冷卻結晶器中進行降溫結晶 過濾處理，使濾液在冷卻結晶器中循環(huán)結晶處理，并檢測分析濾液，當氮、五氧化二磷、鈣離 子的含量比為（0.9-1. 1) :(0.9-1. 1) :(0.03-0.04)時，停止結晶并過濾，獲得的濾餅為磷 酸氫鈣產品，向濾液中加入鉀成分和中微量元素化合物調整為化合態(tài)復合肥初成品，其中 加入的鉀成分含量與氮磷元素的含量比為1:1:1 ;并將初成品置于烘干器中，采用升溫速 度為3°C /min升溫至43-58°C，干燥l_2h后，調整水分含量為3-4%，即可制得葫蘆專用化 合態(tài)復合肥。
2. 如權利要求1所述的制備磷酸氫鈣副產葫蘆專用肥的生產方法，其特征在于，包括 以下步驟： (1) 原料制備混合：將磷酸與碳酰胺按照摩爾比為（1. 5-2. 1) :1在攪拌式反應釜中，在 溫度為100-130°C，控制攪拌釜的攪拌速度為180-200r/min攪拌混合反應3-5h，得到中間 體料漿； (2) 制備磷酸氫鈣：再采用堿性鈣鹽2-3h勻速加入含有步驟1)制得的中間體料漿的 反應釜中，控制PH值為5. 5-6. 5時，繼續(xù)攪拌反應5-20min后，反應結束，獲得含磷酸氫鈣 的料漿； (3) 循環(huán)結晶過濾：將步驟2)獲得含磷酸氫鈣的料漿置于冷卻結晶器中15s內降溫至 溫度< 15°C，降溫循環(huán)結晶過濾處理，并檢測分析濾液中的養(yǎng)分含量，待氮成分、五氧化二 磷成分、鈣成分的質量比為（0.9-1. 1) :(0.9-1. 1) :(0.03-0.04)時，停止結晶并過濾，獲得 濾餅為磷酸氫鈣，向濾液中加入鉀成分和中微量元素化合物調整肥料結構成為化合態(tài)復 合肥初成品，其中加入的鉀成分含量與氮磷元素的含量比為1:1:1 ; (4) 濾液烘干：將步驟3)獲得的化合態(tài)復合肥初成品置于烘干器中，采用升溫速度為 3°C /min升溫至43-58°C，干燥l_2h后，調整水分含量為3-4%，即可制得葫蘆專用化合態(tài) 復合肥。
3. 如權利要求1或2所述的制備磷酸氫鈣副產葫蘆專用肥的生產方法，其特征在于，所 述的磷酸與碳酰胺反應，為磷酸溶液與碳酰胺固體反應。
4. 如權利要求1或2所述的制備磷酸氫鈣副產葫蘆專用肥的生產方法，其特征在于，所 述的磷酸與碳酰胺反應，為磷酸溶液與碳酰胺液體反應。
5. 如權利要求1或2所述的制備磷酸氫鈣副產葫蘆專用肥的生產方法，其特征在于，所 述的磷酸與碳酰胺反應，為磷酸固體與碳酰胺液體反應。
6. 如權利要求1或2所述的制備磷酸氫鈣副產葫蘆專用肥的生產方法，其特征在于，所 述的堿性鈣鹽為碳酸氫鈣、氫氧化鈣、氯化鈣、硫化鈣中的一種。
7. 如權利要求1或2所述的制備磷酸氫鈣副產葫蘆專用肥的生產方法，其特征在于， 所述的鉀成分為氫氧化鉀、碳酸氫鉀、氯化鉀、醋酸鉀、草酸鉀、碳酸鉀中的一種或兩種混合 物。
8. 如權利要求1或2所述的制備磷酸氫鈣副產葫蘆專用肥的生產方法，其特征在于，所 述的中微量元素化合物為鐵離子EDTA螯合物、氯化鋅、氯化鎂、硒離子EDTA螯合物的混合 物。
9.如權利要求1或2所述的制備磷酸氫鈣副產葫蘆專用肥的生產方法，其特征在于，所 述的化合態(tài)復合肥，其成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結構式：
中，碳原子與氧原子之間的虛線表示C原子與0原子之間存在配位鍵。
【文檔編號】C05G1/00GK104291304SQ201410477813
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權日:2014年9月19日
【發(fā)明者】魏發(fā)展, 陳肖虎, 廖吉星, 高貴龍, 彭寶林, 薛濤, 周勇, 趙偉毅, 曾舒 申請人:貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司, 貴州大學