一種麥草畏鈉鹽制劑的制備方法及制備的麥草畏鈉鹽制劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及農(nóng)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種麥草畏鈉鹽制劑的制備方法及制備的麥草畏鈉鹽制劑。該制備方法包括：取10份～80份麥草畏、5份～85份無機(jī)填料、5份～35份堿性物質(zhì)，與水混合，45～55℃常壓條件經(jīng)固固反應(yīng)，制得麥草畏鈉鹽濕料；取麥草畏鈉鹽濕料與5份～20份表面活性劑混合，經(jīng)造粒、烘干、篩分，即得。該方法采用固固反應(yīng)，保證反應(yīng)溫和，且麥草畏成鹽反應(yīng)可以與捏合、造粒同時(shí)進(jìn)行，工藝流程簡(jiǎn)短。實(shí)驗(yàn)表明，本發(fā)明提供的麥草畏鈉鹽制劑懸浮率明顯高于現(xiàn)有產(chǎn)品而崩解時(shí)間明顯低于現(xiàn)有產(chǎn)品。
【專利說明】一種麥草畏鈉鹽制劑的制備方法及制備的麥草畏鈉鹽制劑【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及農(nóng)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種麥草畏鈉鹽制劑的制備方法及制備的麥草畏鈉鹽制劑。
【背景技術(shù)】
[0002]麥草畏為激素類除草劑，屬安息香酸系列除草劑，具有內(nèi)吸傳導(dǎo)作用，對(duì)一年生和多年生闊葉雜草有顯著防除效果。用于苗后噴霧，藥劑能很快被雜草的葉、莖吸收，通過韌皮部或木質(zhì)部向上下傳導(dǎo)，多集中于分生組織和代謝活動(dòng)旺盛的部位，阻礙植物激素的正常活動(dòng)，從而使其死亡。對(duì)一年生和多年生闊葉雜草有顯著防除效果，用后一般24h闊葉雜草即會(huì)出現(xiàn)畸形卷曲癥狀，15-20天死亡。對(duì)小麥、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比較安全，用于防除豬殃殃、蕎麥蔓、藜、牛繁縷、大巢菜、播娘蒿、蒼耳、薄朔草、田旋花、問荊、鱧腸等。禾本科植物吸收后能很快代謝分解使之失效，表現(xiàn)較強(qiáng)的抗藥性，故對(duì)小麥、玉米、水稻等禾本科作物比較安全。也用于防除耕作區(qū)的木本灌木叢。通常單用或幾個(gè)苯氧羧酸類除草劑混用，也可與其他類型的除草劑混用。
[0003]由于麥草畏原藥溶解性差，解決問題的通用方法是成鹽，麥草畏鹽通常有二甲胺鹽和鈉鹽等。在劑型方面，麥草畏的主要?jiǎng)┬彤a(chǎn)品為水溶性粉劑、水溶性粒劑和水劑這三種劑型。目前市場(chǎng)上常見的劑型為水溶性粒劑，目前麥草畏鈉鹽制劑的制備方法一般是采用麥草畏原藥與液堿進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后再進(jìn)行烘干從而得到麥草畏鈉鹽原藥。這樣的生產(chǎn)方法需要經(jīng)過鈉鹽合成和造粒兩個(gè)步驟完成，因此，采用現(xiàn)有技術(shù)制備麥草畏鈉鹽制劑存在工藝復(fù)雜的問題，且該方法對(duì)設(shè)備要求很高但是原料的轉(zhuǎn)化率卻較低，導(dǎo)致生產(chǎn)成本過高。并且，現(xiàn)有技術(shù)對(duì)輔料的選擇也存在著不合理之處，導(dǎo)致所制備的水溶性粒劑的崩解時(shí)間長(zhǎng)、懸浮率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種崩解時(shí)間短且懸浮率高、起泡性較弱、制備工藝簡(jiǎn)單的麥草畏鈉鹽制劑及其制備方法。
[0005]本發(fā)明提供了一種麥草畏鈉鹽制劑的制備方法，包括如下步驟:
[0006]步驟1:取10份~80份麥草畏、5份~85份無機(jī)填料、5份~35份堿性物質(zhì)，與水混合，45~55°C常壓條件經(jīng)固固反應(yīng)，制得麥草畏鈉鹽濕料；
[0007]步驟2:取麥草畏鈉鹽濕料與5份~20份表面活性劑混合，經(jīng)造粒、烘干、篩分，即得;
[0008]其中，水的質(zhì)量為麥草畏、無機(jī)填料和堿性物質(zhì)質(zhì)量之和的10%~15% ；
[0009]堿性物質(zhì)為碳酸氫鈉、氫氧化鈉或碳酸鈉；
[0010]表面活性劑為牛酯胺聚氧乙烯醚、烷基糖苷、聚氧乙烯壬基酚、脂肪胺聚氧乙烯醚、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸、聚乙二醇、甲基環(huán)氧乙烷、脂肪醇聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛縮合物、聚羧酸鹽類、萘磺酸鹽或十二烷基硫酸鹽中的一種或兩者以上的混合物；
[0011]無機(jī)填料為硫酸鈉、氯化鈉、三聚磷酸鈉、尿素、海藻酸鈉、硝酸鈉或羧甲基纖維素鈉中的一種或兩者以上的混合物。
[0012]本發(fā)明提供的麥草畏鈉鹽制劑的制備方法通過固固反應(yīng)的方式，省略了麥草畏鈉鹽原藥的制作過程。從而簡(jiǎn)化了工藝，并提高了原料的轉(zhuǎn)化率。本發(fā)明提供的麥草畏鈉鹽制劑通過調(diào)整各組分的選擇和配比，從而提高制劑懸浮率并縮短崩解時(shí)間、降低起泡性。
[0013]作為優(yōu)選，麥草畏與堿性物質(zhì)的摩爾比為1:(0.95~1.2)。
[0014]優(yōu)選的，麥草畏與堿性物質(zhì)的摩爾比為1: (I~1.1)。
[0015]更優(yōu)選的，麥草畏與堿性物質(zhì)的摩爾比為1:1.05。
[0016]作為優(yōu)選，本發(fā)明提供的麥草畏鈉鹽制劑，由以下重量份的原料制備而成:
[0017]麥草畏50份~80份；
[0018]堿性物質(zhì)19.3份~30.9份；
[0019]表面活性劑5份~10份；
[0020]無機(jī)填料5份~45份。
[0021]優(yōu)選的，本發(fā)明提供的麥草畏鈉鹽制劑，由以下重量份的原料制備而成:
[0022]麥草畏70份；
[0023]堿性物質(zhì)27份；
[0024]表面活性劑9份；
[0025]無機(jī)填料12.4份。
[0026]其中，堿性物質(zhì)與麥草畏原藥的反應(yīng)的副產(chǎn)物應(yīng)能溶于水或形成無環(huán)境污染的氣體。并且，所使用的堿性物質(zhì)應(yīng)屬于低危險(xiǎn)性或無危險(xiǎn)性的化學(xué)品，從而使固固反應(yīng)條件更加溫和。
[0027]作為優(yōu)選，本發(fā)明提供的麥草畏鈉鹽制劑中，堿性物質(zhì)為碳酸氫鈉。
[0028]表面活性劑用于降低表面張力，從而提高藥效，應(yīng)選擇無刺激性、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的物質(zhì)作為表面活性劑。
[0029]作為優(yōu)選，本發(fā)明提供的麥草畏鈉鹽制劑中，表面活性劑為十二烷基硫酸鹽和/或脂肪胺聚氧乙烯醚。
[0030]對(duì)于無機(jī)填料而言，應(yīng)選擇水溶性良好，常溫下溶解速度快的無機(jī)鹽，且應(yīng)當(dāng)選擇無刺激、物化性質(zhì)穩(wěn)定、對(duì)作物無不良影響或?qū)ψ魑镉幸娴奈镔|(zhì)。
[0031]作為優(yōu)選，無機(jī)填料為硫酸鈉和/或羧甲基纖維素鈉。
[0032]作為優(yōu)選，本發(fā)明提供的麥草畏鈉鹽制劑的劑型為水溶性粒劑或水分散粒劑。
[0033]作為優(yōu)選，固固反應(yīng)時(shí)間為40min~60min。
[0034]作為優(yōu)選，造粒的溫度不高于50°C。
[0035]作為優(yōu)選，烘干的溫度為65~80°C。
[0036]本發(fā)明還提供了由本發(fā)明提供的方法制備的麥草畏鈉鹽制劑。
[0037]本發(fā)明提供了一種麥草畏鈉鹽制劑的制備方法，包括如下步驟:步驟1:取10份~80份麥草畏、5份~85份無機(jī)填料、5份~35份堿性物質(zhì)，與水混合，45~55°C常壓條件經(jīng)固固反應(yīng)，制得麥草畏鈉鹽濕料；步驟2:取麥草畏鈉鹽濕料與5份~20份表面活性劑混合，經(jīng)造粒、烘干、篩分，即得該方法采用固固反應(yīng)，保證反應(yīng)溫和，且麥草畏成鹽反應(yīng)可以與捏合、造粒同時(shí)進(jìn)行，工藝流程簡(jiǎn)短，加工流程短可操作性強(qiáng)，原料轉(zhuǎn)化率高、顯著降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明提供的麥草畏鈉鹽制劑通過調(diào)整各組分的選擇和配比，從而提高制劑的懸浮率并減低崩解時(shí)間和起泡性。產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)優(yōu)異，物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)表明，本發(fā)明提供的麥草畏鈉鹽制劑懸浮率明顯高于現(xiàn)有產(chǎn)品而崩解時(shí)間明顯低于現(xiàn)有產(chǎn)品。
【具體實(shí)施方式】
[0038]本發(fā)明提供了一種麥草畏鈉鹽制劑的制備方法及制備的麥草畏鈉鹽制劑，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及應(yīng)用已經(jīng)通過較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本
【發(fā)明內(nèi)容】
、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方法和應(yīng)用進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。
[0039]本發(fā)明采用的試劑皆為普通市售品，皆可于市場(chǎng)購得。
[0040]下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明:
[0041]實(shí)施例1麥草畏鈉鹽水分散粒劑的制備
[0042]將40.8g麥草畏(麥草畏含量98%)、IOOg硫酸鈉、235.2g尿素和14.3g碳酸氫鈉，在45~55°C常壓下，反應(yīng)60min，加入IOg十二烷基硫酸鈉和IOg聚羧酸鹽混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經(jīng)過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽10%WDG成品398g，收率99.5%。
[0043]實(shí)施例2麥草畏鈉鹽水溶性粒劑的制備
[0044]將81.6g麥草畏(麥草畏含量98%)、120g氯化鈉、126g硝酸鈉和15.9g氫氧化鈉(氫氧化鈉含量91%)，在45~55°C常壓下，反應(yīng)40min，加入IOg烷基糖苷和14g烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經(jīng)過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽20%WSG 成品 395g，收率 98.7%。
[0045]實(shí)施例3麥草畏鈉鹽水分散粒劑的制備
[0046]將122g麥草畏(麥草畏含量98%)、100g氯化鈉、138.1g硫酸鈉、8g羧甲基纖維素鈉和28.8g碳酸鈉，在45~55°C常壓下，反應(yīng)45min，加入IOg環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物和18g聚羧酸鹽混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經(jīng)過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽 30%WDG 成品 397g，收率 99.25%。
[0047]實(shí)施例4麥草畏鈉鹽水分散粒劑的制備
[0048]將163.3g麥草畏(麥草畏含量98%)、8g三聚磷酸鈉、IOOg硝酸鈉、84g尿素和58.9g碳酸氫鈉，在45~55°C常壓下，反應(yīng)50min，加入IOg十二烷基硫酸鈉和18g脂肪胺聚氧乙烯醚混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經(jīng)過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽40%WDG成品395g，收率98.7%。
[0049]實(shí)施例5麥草畏鈉鹽水溶性粒劑的制備
[0050]將204g麥草畏(麥草畏含量98%)、IOg海藻酸鈉、134.1g硝酸鈉和49.4g碳酸鈉，在45~55°C常壓下，反應(yīng)50min，加入IOg聚氧乙烯壬基酚和22g甲基環(huán)氧乙烷混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經(jīng)過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽50%WSG成品398g，收率99.5%。
[0051]實(shí)施例6麥草畏鈉鹽水溶性粒劑的制備
[0052]將244.9g麥草畏(麥草畏含量98%)、IOg羧甲基纖維素鈉、84.9g硫酸鈉和48.2g氫氧化鈉(氫氧化鈉含量91%)，在45~55°C常壓下，反應(yīng)45min，加入12g牛酯胺聚氧乙烯醚和20g烷基糖苷混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經(jīng)過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽60%WSG 成品 394g，收率 98.5%。
[0053]實(shí)施例7麥草畏鈉鹽水溶性粒劑的制備
[0054]將285.7g麥草畏(麥草畏含量98%)、8g海藻酸鈉、42.4g氯化鈉和105.1g碳酸氫鈉，在45~55°C常壓下，反應(yīng)60min，加入16g脂肪胺聚氧乙烯醚和20g聚乙二醇混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經(jīng)過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽70%WSG成品396g，收率99%。
[0055]實(shí)施例8麥草畏鈉鹽水溶性粒劑的制備
[0056]將326.5g麥草畏(麥草畏含量98%)、1.6g羧甲基纖維素鈉和79g碳酸鈉,在45~55°C常壓下，反應(yīng)50min，加入18g脂肪胺聚氧乙烯醚和22g脂肪醇聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛縮合物混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經(jīng)過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽80%WSG成品397g，收率99.25%。
[0057]實(shí)施例9麥草畏鈉鹽水分散粒劑的制備
[0058]將285.7g麥草畏(麥草畏含量98%)、8g海藻酸鈉、58.4g氯化鈉和50.7g氫氧化鈉，在45~55°C常壓下，反應(yīng)60min，加入8g十二烷基硫酸鈉和12g聚羧酸鹽混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經(jīng)過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽70%WDG成品393g，收率98.25%。
[0059]實(shí)施例10麥草畏鈉鹽水分散粒劑的制備
[0060]將326.5g麥草畏(麥草畏含量98%)、8g羧甲基纖維素鈉、5.5g尿素和79g碳酸鈉，在45~55°C常壓下，反應(yīng)50min，加入Sg脂肪胺聚氧乙烯醚和20g萘磺酸鹽混合，制得麥草畏鈉鹽捏合料，經(jīng)過造粒、烘干、篩分后制得麥草畏鈉鹽80%WDG成品398g，收率99.5%。
[0061]實(shí)施例11麥草畏鈉鹽水溶性粒劑質(zhì)量檢測(cè)
[0062]對(duì)本發(fā)明提供的麥草畏鈉鹽水溶性粒劑進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)，取瑞士先正達(dá)作物保護(hù)有限公司提供的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的麥草畏鈉鹽水溶性粒劑作為對(duì)照。檢測(cè)參照《農(nóng)藥原藥和制劑的物理化學(xué)方法——CIPAC手冊(cè)》中提供的方法，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)參照《FA0農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)制定和使用手冊(cè)》，具體如表1所示:
[0063]表1:麥草畏鈉鹽水溶性粒劑檢測(cè)方法及標(biāo)準(zhǔn)
[0064]
【權(quán)利要求】
1.一種麥草畏鈉鹽制劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟1:取10份~80份麥草畏、5份~85份無機(jī)填料、5份~35份堿性物質(zhì)，與水混合，45~55°C常壓條件經(jīng)固固反應(yīng)，制得麥草畏鈉鹽濕料； 步驟2:取麥草畏鈉鹽濕料與5份~20份表面活性劑混合，經(jīng)造粒、烘干、篩分，即得； 其中，所述水的質(zhì)量為麥草畏、無機(jī)填料和堿性物質(zhì)質(zhì)量之和的10%~15%; 所述堿性物質(zhì)為碳酸氫鈉、氫氧化鈉或碳酸鈉； 所述表面活性劑為牛酯胺聚氧乙烯醚、烷基糖苷、聚氧乙烯壬基酚、脂肪胺聚氧乙烯醚、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸、聚乙二醇、甲基環(huán)氧乙烷、脂肪醇聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛縮合物、聚羧酸鹽類、萘磺酸鹽或十二烷基硫酸鹽中的一種或兩者以上的混合物； 所述無機(jī)填料為硫酸鈉、氯化鈉、三聚磷酸鈉、尿素、海藻酸鈉、硝酸鈉或羧甲基纖維素鈉中的一種或兩者以上的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述麥草畏與所述堿性物質(zhì)的摩爾比為 1:(0.95 ~1.2)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述麥草畏與所述堿性物質(zhì)的摩爾比為1: (1~1.1)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，由以下重量份的原料制備而成: 麥草畏50份~80份； 堿性物質(zhì)19.3份~30.9份； 表面活性劑5份~10份； 無機(jī)填料5份~45份。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，由以下重量份的原料制備而成: 麥草畏70份； 堿性物質(zhì)27份； 表面活性劑9份； 無機(jī)填料12.4份。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿性物質(zhì)為碳酸氫鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為十二烷基硫酸鹽和/或脂肪胺聚氧乙烯醚。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述無機(jī)填料為硫酸鈉和/或羧甲基纖維素鈉。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，其劑型為水溶性粒劑或水分散粒劑。
10.如權(quán)利要求1~9任一項(xiàng)所述的制備方法制備的麥草畏鈉鹽制劑。
【文檔編號(hào)】A01N25/14GK103461331SQ201310464932
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年10月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月8日
【發(fā)明者】孫國(guó)慶, 侯永生, 吳勇, 陳帥, 李志清 申請(qǐng)人:山東濰坊潤(rùn)豐化工有限公司