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載銀有機膦酸鋯協(xié)同抗菌劑及其制備方法和應(yīng)用的制作方法

文檔序號:289948閱讀:386來源:國知局
專利名稱:載銀有機膦酸鋯協(xié)同抗菌劑及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
載銀有機膦酸鋯協(xié)同抗菌劑及其制備方法和應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料化學(xué)領(lǐng)域,涉及一種有機-無機復(fù)合抗菌劑及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)
隨著人們生活水平的不斷提高和有害微生物對人類生存環(huán)境的威脅,發(fā)展抗菌功能化技術(shù)及其制品對預(yù)防疾病傳播和抗微生物腐蝕的需求越來越大。目前,抗菌劑主要分為有機抗菌劑、無機抗菌劑、天然抗菌劑(含中藥萃取物)三大類。有機抗菌劑具有抗菌作用迅速、抗菌力強的優(yōu)點,但其溶出快、抗菌有效期較短,且耐熱性差(一般分解溫度低于300°C,不宜用于抗菌塑料制品的加工),部分有機抗菌劑還存在抗菌譜較窄、對皮膚刺激性較大等缺點。無機抗菌劑大多是無機物負載銀、鋅、銅等金屬離子的復(fù)合物(載體多為沸石、二氧化鈦、二氧化硅、磷酸鹽、活性碳、蒙脫土、羥基磷灰石等),屬溶出性抗菌機理,具有長效、廣譜抗菌,對皮膚刺激性小等優(yōu)點,但其起效慢、不能快速(如8 24小時)阻止細菌的繁殖;雖然耐熱溫度高于600°C,滿足抗菌塑料制品的加工條件,但與有機基質(zhì)間存在相容性問題,在加工過程中易團聚而影響抗菌性能以及所得塑料制品的力學(xué)性能。因此,設(shè)計開發(fā)抗菌力強、抗菌作用迅速且持久、熱穩(wěn)定性好的有機-無機復(fù)合抗菌劑是當前抗菌技術(shù)擴展研究的主要方向。發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此,本發(fā)明的目的之一在于提供一種有機-無機復(fù)合抗菌劑,具有協(xié)同增效作用,抗菌力強、抗菌作用迅速且持久、熱穩(wěn)定性好;目的之二在于提供所述有機-無機復(fù)合抗菌劑的制備方法,操作簡便、成本低;目的之三在于提供所述有機-無機復(fù)合抗菌劑的應(yīng)用。
為達到上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
1.載銀有機膦酸鋯:在有機膦酸鋯Zr[(03PCH2)2NR]上負載銀粒子,所述Zr [ (O3PCH2) 2NR]中的R為C2-4直鏈烷基、4-羧基苯基或羧甲基。
優(yōu)選的,所述Z r [ (O3PCH2) 2NR]中的R為C2_4直鏈烷基或4_羧基苯基或羧甲基。
所述有機膦酸鋯Zr [ (O3PCH2) 2NR]的結(jié)構(gòu)式如下:
權(quán)利要求
1.載銀有機膦酸鋯,其特征在于,在有機膦酸鋯Zr[(O3PCH2)2NR]上負載有銀粒子,所述Zr [ (O3PCH2) 2NR]中的R為C2-4直鏈烷基、4-羧基苯基或羧甲基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的載銀有機膦酸鋯,其特征在于,所述Zr[(O3PCH2)2NR]中的R為C2-4直鏈烷基或4-羧基苯基。
3.權(quán)利要求1所述的載銀有機膦酸鋯的制備方法,其特征在于,將有機膦酸鋯Zr [(O3PCH2)2NR]與AgNO3在水中、50 70°C反應(yīng)制得載銀有機膦酸鋯。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的載銀有機膦酸鋯的制備方法,其特征在于,將有機膦酸鋯Zr [ (O3PCH2) 2NR]分散在水中制成質(zhì)量分數(shù)為8% 10%的溶液,按照有機膦酸鋯Zr [(O3PCH2)2NR]與硝酸銀的投料摩爾比為1:3.5 1:5加入AgNO3, 50 70°C反應(yīng)3 5小時,反應(yīng)完畢后,將反應(yīng)液過濾,收集濾餅,水洗,45°C真空干燥,制得載銀有機膦酸鋯。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的載銀有機膦酸鋯的制備方法,其特征在于,所述有機膦酸鋯采用下述方法制得: a.將伯胺NH2R、亞磷酸和甲醛在濃鹽酸催化下、100 120°C回流反應(yīng)制得有機膦酸[(H0)20PCH2]2NR ; b.將步驟a制得的有機膦酸[(H0)20PCH2]2NR與ZrOCl2在水中、60 80°C反應(yīng)制得有機膦酸鋯 Zr [(O3PCH2)2NR]; 所述伯胺NH2R和有機膦酸[(HO) 20PCH2] 2NR中的R均為C2-4直鏈烷基、4-羧基苯基或羧甲基。
6.根據(jù)權(quán) 利要求5所述的載銀有機膦酸鋯的制備方法,其特征在于,所述有機膦酸鋯采用下述方法制得: a.在反應(yīng)器中加入伯胺NH2R、濃鹽酸和亞磷酸,攪拌升溫至100 120°C,滴加質(zhì)量分數(shù)為35 40%的甲醛水溶液,滴加完畢后,保溫100 120°C回流反應(yīng)I 2小時,反應(yīng)完畢后,將反應(yīng)液濃縮至糖漿狀,用乙醇結(jié)晶得粗品,再用乙醇重結(jié)晶,制得有機膦酸[(OH)2OPCH2I2NR ;或者,反應(yīng)完畢后,將反應(yīng)液攪拌冷卻至室溫,析出固體,過濾,收集濾餅,水洗,真空干燥,制得有機膦酸[(OH)2OPay2NR ;所述伯胺NH2R、亞磷酸和甲醛的投料摩爾比為 1:2:2 1:3:3; b.將步驟a制得的有機膦酸[(H0)20PCH2]2NR溶于水中制成濃度為0.2 0.4mol/L的溶液,另將ZrOCl2溶于水中制成濃度為0.2 0.4mol/L的溶液,再將有機膦酸[(HO)2OPCH2]2NR水溶液滴加至ZrOCl2水溶液中,滴加完畢后,60 80°C反應(yīng)80 120小時;反應(yīng)完畢后,將反應(yīng)液過濾,收集濾餅,水洗至PH5 6,60°C真空干燥,制得有機膦酸鋯Zr [(O3PCH2)2NR];所述有機膦酸[(HO)2OPCH2]2NR與ZrOCl2的投料摩爾比為1:1 1:2。
7.權(quán)利要求1所述的載銀有機膦酸鋯在制備抗菌材料中的應(yīng)用。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用,其特征在于,所述抗菌材料是針對金黃色葡萄球菌、枯草桿菌、大腸桿菌和痢疾志賀菌中任一種或多種的抗菌材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種載銀有機膦酸鋯,在有機膦酸鋯Zr[(O3PCH2)2NR]上負載有銀粒子,所述R為C2-4直鏈烷基、4-羧基苯基或羧甲基,該載銀有機膦酸鋯利用膦酸鋯的離子交換和絡(luò)合配位能力有效固定和控釋無機抗菌劑銀離子,發(fā)揮有機膦酸鋯與銀離子的協(xié)同抗菌作用,抗菌力較單一的納米銀或有機膦酸鋯顯著提高;而且,通過在亞磷酸分子中共價連接烷基、羧基、胺基等抗菌有機官能團,再通過膦酸官能團與四價鋯形成層狀有機膦酸鋯,不僅能夠有效防止抗菌有機官能團在使用過程中的泄漏,減少毒副作用,延長抗菌有效期,而且有機膦酸在與四價鋯化合形成有機金屬鹽后,分解溫度大大提高,熱穩(wěn)定性好;本發(fā)明的載銀有機膦酸鋯協(xié)同抗菌劑可廣泛用于抗菌材料的制備。
文檔編號A01P1/00GK103229783SQ20131018187
公開日2013年8月7日 申請日期2013年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月16日
發(fā)明者劉昌華, 崔曉彥, 劉利, 煉錚, 馮佶 申請人:西南大學(xué), 崔曉彥
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