專利名稱：一種具緩控性農(nóng)藥粒和非緩控性農(nóng)藥粒的混合粒劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥領(lǐng)域，具體地說涉及一種具緩控性農(nóng)藥粒和非緩控性農(nóng)藥粒的混合粒劑。
背景技術(shù)：
緩控農(nóng)藥制劑系指農(nóng)藥有效成分能在預(yù)定的時(shí)間內(nèi)自動(dòng)以預(yù)定的速度釋放，即使其按程序定量地釋放，使其 持效期與所對(duì)應(yīng)的農(nóng)作物生長(zhǎng)期基本相同。緩控制釋放農(nóng)藥一般適用于半衰期較短的農(nóng)藥有效成分，如沙蠶毒素類殺蟲劑。緩控農(nóng)藥制劑能夠減少用藥次數(shù)，減輕農(nóng)民勞動(dòng)強(qiáng)度，提高農(nóng)藥活性物質(zhì)的利用率，延長(zhǎng)農(nóng)藥活性物質(zhì)的利用時(shí)間并能有效減少因使用常規(guī)劑型農(nóng)藥所造成對(duì)環(huán)境的污染及農(nóng)產(chǎn)品殘留的增加。自1930年報(bào)道薄膜包衣并于50年代應(yīng)用于制藥業(yè)后，人們對(duì)利用包衣來緩控藥的活性物質(zhì)釋放有了新的認(rèn)識(shí)，認(rèn)為它是科學(xué)與技術(shù)的結(jié)合體。隨著高分子科學(xué)的發(fā)展，新的具有各種性能的聚合材料不斷被引用到人用藥劑領(lǐng)域，采用固體劑型包衣的目的除達(dá)到改善藥物穩(wěn)定性外，更重要的是用于改善藥物性質(zhì)以及彌補(bǔ)藥物本身存在理化性質(zhì)的缺陷，如應(yīng)用到農(nóng)藥沙蠶毒素類殺蟲劑，就能使沙蠶毒素類殺蟲劑在包衣膜內(nèi)除性質(zhì)更加穩(wěn)定外，還彌補(bǔ)了它水溶性高、持效期短的缺陷，所以應(yīng)用包衣膜制備緩控釋新劑型農(nóng)藥則是ー個(gè)重要的發(fā)展。當(dāng)然緩控制劑也存在ー些不足之處，比如釋放農(nóng)藥有效成分緩慢，所以有效成分起效也較普通劑型慢，這是目前所有緩控釋農(nóng)藥制劑所存在的通病。專利ZL200510086692. 7，名稱為ー種緩釋農(nóng)藥顆粒劑的方法制備中，水溶性沙蠶毒素類殺蟲劑無法與糊化狀改性淀粉充分混合、被糊化的改性淀粉所包裹的缺陷，而且還不能保持兩類農(nóng)藥活性物質(zhì)原有的速效特性。CN01143846. O專利只能控釋而農(nóng)藥活性成分原有的速效性優(yōu)點(diǎn)被喪失，若使用CN01143846. O專利制造水溶性高的殺蟲單和水溶性低的噻蟲嗪兩種活性物質(zhì)的緩控顆粒，農(nóng)民的用藥習(xí)慣是見到了蟲才去用藥，結(jié)果因失去了原有的速效功能而會(huì)使農(nóng)作物受到危害，這也是單純緩控性農(nóng)藥缺陷。CNOl 143845. 2專利是將水溶性高的活性農(nóng)藥包裹在最里面，并用緩釋材料屏蔽，顆粒最外面是用粘性物質(zhì)將水溶性低的活性物質(zhì)附著在上面的，利用這種方法來制備水溶性高的沙蠶毒素類中的殺蟲劑ー種以上與水溶性低的煙堿類中的殺蟲劑ー種以上制作控釋混合顆粒，其沙蠶毒素類殺蟲劑原有的速效性就會(huì)有所喪失。無論是CNOl 143846. O還是CNOl 143845. 2中的制備方法，均采用兩種或多種不同水溶性活性物質(zhì)分布在不是同一層的方法，即水溶性高的活性物質(zhì)在顆粒里面，水溶性低的活性物質(zhì)在顆粒的外面，會(huì)對(duì)農(nóng)藥的速效性造成影響，從而影響農(nóng)藥的藥效。

發(fā)明內(nèi)容
(一)要解決的技術(shù)問題
本發(fā)明的目的在于提供ー種具有緩控性農(nóng)藥粒和非緩控性農(nóng)藥?；旌系牧芗缺Ａ艮r(nóng)藥有效活性原有的速效性，又能改善該農(nóng)藥有效活性的理化穩(wěn)定性及彌補(bǔ)原有持效性短的缺陷，擴(kuò)大殺蟲譜，使其具速效、中效及長(zhǎng)效特性，一次施用，作物一季不再遭病蟲危害，一生健壯成長(zhǎng)，提高產(chǎn)量節(jié)能省エ，減少農(nóng)藥對(duì)環(huán)境及農(nóng)產(chǎn)品的殘留。(ニ)技術(shù)方案
為了解決上述問題，本發(fā)明的發(fā)明人進(jìn)行了深入細(xì)致的研究，開發(fā)了一種速效、中效和長(zhǎng)效兼?zhèn)涠謿⑾x譜廣的緩控農(nóng)藥粒非緩控農(nóng)藥?；旌系牧?。一種具緩控性和非緩控性農(nóng)藥粒的混合粒劑，它是由以下步驟制備而得
1、將農(nóng)藥活性物質(zhì)與填充料、表面活性劑混合均勻；
2、將第I步中的產(chǎn)物加入圓盤、轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)或擠壓設(shè)備中進(jìn)行造粒；
3、把第2步的產(chǎn)物通過烘干設(shè)備烘干，并進(jìn)行篩分，把篩分出來的不合格部分進(jìn)行粉 碎并返回到第2步，重新造粒；
4、把第3步中篩分出來的合格品按照質(zhì)量百分比計(jì)，先分出59Γ50%，剩下的合格品用包膜材料包膜；
5、把第4步中包過膜的產(chǎn)品按照質(zhì)量百分比計(jì)，先分出59Γ50%，剩下的包過膜的產(chǎn)品用包膜材料包膜；
6、根據(jù)產(chǎn)品使用作物的生長(zhǎng)期的長(zhǎng)短，把第5步中包過膜的產(chǎn)物按照按第5步的方法重復(fù)η次，達(dá)到膜內(nèi)活性物質(zhì)溶透到膜外的時(shí)間與使用作物收獲前需停止用藥的前一周時(shí)間基本相同，其中3彡η彡10;
7、把第4步到第6步所得到的所有產(chǎn)物混合，既得具有緩控性農(nóng)藥粒和非緩控性農(nóng)藥?；旌系牧?。進(jìn)ー步，所述的第I步中的農(nóng)藥活性物質(zhì)、填充料與表面活性劑按照重量百分比計(jì)，農(nóng)藥活性物質(zhì)為1°/Γ20%，表面活性劑為O. 1°/Γ10%，余量為填充料。進(jìn)ー步，所述的農(nóng)藥活性成分為煙堿類殺蟲劑和/或沙蠶毒素類殺蟲劑。進(jìn)ー步，所述的煙堿類殺蟲劑為吡蟲啉、噻蟲胺、噻蟲嗪、噻蟲啉、呋蟲胺、烯啶蟲胺的ー種或ー種以上的混合物。進(jìn)ー步，所述的沙蠶毒素類殺蟲劑為殺螟丹、殺蟲雙、殺蟲單、殺蟲環(huán)的ー種或ー種以上的混合物。進(jìn)ー步，所述的包膜材料為醋酸纖維素、こ基纖維素、浙青、植物油、樹脂類包膜材料中的ー種或ー種以上的混合物。進(jìn)ー步，所述的填充料為一般粘土。進(jìn)ー步，所述的表面活性劑為陰離子表面活性劑和/或非離子表面活性剤。進(jìn)ー步，所述的包膜厚度為O. I微米 1000微米。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明采用包裹不同厚度衣膜及部分不包膜，最后將它們均勻混合在一起使用，既有緩釋部分又有速效部分，從而達(dá)到既速效又中效還長(zhǎng)效的目的，它能既保留農(nóng)藥有效活性原有的速效性，又能改善該農(nóng)藥有效活性的理化穩(wěn)定性及彌補(bǔ)原有持效性短的缺陷，擴(kuò)大殺蟲譜，使其具速效、中效及長(zhǎng)效特性，一次施用，作物一季不再遭病蟲危害，一生健壯成長(zhǎng)，提高產(chǎn)量節(jié)能省エ，減少農(nóng)藥對(duì)環(huán)境及農(nóng)產(chǎn)品的殘留。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)ー步的說明。實(shí)施例I
ー種10%殺蟲單緩控和非緩控混合粒劑，它是由以下步驟制備而得，
1、把90%殺蟲單112.5公斤、5kg十二烷基苯磺酸鈉與872. 5公斤一般粘土混合均勻；
2、把第I步中的產(chǎn)物進(jìn)行圓盤造粒；
3、把第2步中的產(chǎn)物進(jìn)行烘干，并篩分，把篩分出來的不合格部分進(jìn)行粉碎并返回到第2步,重新造粒； 4、把第3步中篩分出來的合格品先分出200kg，剰余的部分用樹脂包膜，包膜厚度為ー微米；
5、把第4步中包過膜的產(chǎn)品先分出200kg，剰余的部分用樹脂包膜，包膜厚度ー微米；
6、把第5步中再次包過膜的產(chǎn)品先分出200kg，剰余部分用樹脂包膜，膜厚一微米；
7、把第6步中再次包過膜的產(chǎn)品先分出200kg，剰余部分用樹脂包膜，膜厚一微米；
8、把第4飛步中的所有產(chǎn)品進(jìn)行充分混合，得到10%殺蟲單緩控性和非緩控性混合粒齊 。實(shí)施例2
ー種10%噻蟲嗪·殺蟲單緩控和非緩控混合粒劑，它是由以下步驟制備而得
1、將96%噻蟲嗪10.5 kg、90%殺蟲單105 kg、IOkg本質(zhì)素磺酸鈣、874. 5 kg粘土混合均
勻；
2、把第I步中的產(chǎn)物進(jìn)行轉(zhuǎn)鼓造粒；
3、把第2步中的產(chǎn)物進(jìn)行烘干，并篩分，把篩分出來的不合格部分進(jìn)行粉碎并返回到第2步,重新造粒；
4、把第3步中篩分出來的合格品先分出200kg，余下部分用こ基纖維素包膜，膜厚2微
米;
5、把第4步中包過膜的產(chǎn)品先分出150kg，余下部分用こ基纖維素進(jìn)行包膜，膜厚5微
米;
6、把第5步中再次包過膜的產(chǎn)品先分出150kg，余下部分用樹脂包膜，膜厚I微米
7、把第6步中再次包過膜的產(chǎn)品先分出200kg，余下部分用樹脂包膜，膜厚I微米；
8、把第Γ7步中的所有產(chǎn)品進(jìn)行充分混合，既得10%噻蟲嗪·殺蟲單緩控和非緩控混合粒劑。實(shí)施例3 —種5%吡蟲啉·殺蟲環(huán)緩控和非緩控混合粒劑 它是由以下步驟制備而成
I、將10. 2kg卩比蟲啉原藥、42. 5kg殺蟲環(huán)原藥、IOkg十二燒基苯磺酸鈉及900kg粘土攪拌混合均勻。2、把步驟I中的混合物造粒。3、把步驟2中的產(chǎn)物烘干并篩分，篩分出不合格的部分進(jìn)行粉碎并返回到步驟2
重新造粒。4、把步驟3中篩分出來的合格品分出300kg，余下部分用醋酸纖維素進(jìn)行包膜，膜厚3微米；5、把步驟4中包過膜的產(chǎn)品分出100kg，余下部分用植物油包膜I微米厚；
6、把步驟5中再次包過膜的粒劑分出100kg,余下部分用熔溶浙青包膜2微米厚。7、把步驟6中包過浙青膜的粒劑分出200kg,余下部分用樹脂包膜,膜厚I微米。8、把步驟7中用樹脂包過膜的產(chǎn)物分出200kg，余下部分用樹脂包I. 5微米厚的膜。9、把步驟4-8中所有的產(chǎn)物進(jìn)行充分混合均勻，制得5%吡蟲啉 殺蟲環(huán)緩控和非緩控混合粒劑。5%吡蟲啉·殺蟲環(huán)緩控和非緩控混合粒劑對(duì)玉米ニ點(diǎn)委夜蛾、地老虎、飛虱、蚜蟲，在玉米播種后采用溝施防治一次，在玉米整個(gè)生長(zhǎng)季節(jié)中其藥后對(duì)以上害蟲平均防效為86. 5^92. 9%之間，對(duì)玉米安全。藥物田間效果實(shí)驗(yàn) 田間試驗(yàn)I
10%殺蟲單緩控和非緩控混合粒劑防治水稻螟蟲藥效試驗(yàn) I試驗(yàn)?zāi)康?br> 驗(yàn)證10%殺蟲單緩控釋和非緩控釋混合粒劑對(duì)水稻螟的防效、速效性及持效性。2試驗(yàn)條件
2.I試驗(yàn)對(duì)象水稻螟蟲
2.2實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)鄭州市花園ロ鄉(xiāng)毛莊村 3試驗(yàn)設(shè)計(jì)安排
3.I試驗(yàn)藥劑實(shí)施例I所制備的10%殺蟲單緩控粒和非緩控粒的混合粒劑
3.2對(duì)照藥劑10%殺蟲單粒劑
3.3實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
權(quán)利要求
1.一種具緩控性和非緩控性農(nóng)藥粒的混合粒劑，其特征在于，它是由以下步驟制備而得:(1)、將農(nóng)藥活性物質(zhì)與填充料、表面活性劑混合均勻；(2)、將第(I)步中的產(chǎn)物加入圓盤、轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)或擠壓設(shè)備中進(jìn)行造粒；(3)、把第(2)步的產(chǎn)物通過烘干設(shè)備烘干，并進(jìn)行篩分，把篩分出來的不合格部分進(jìn)行粉碎并返回到第(2)步，重新造粒；(4)、把第(3)步中篩分出來的合格品按照質(zhì)量百分比計(jì)，先分出59Γ50%，剩下的合格品用包膜材料包膜；(5)、把第(4)步中包過膜的產(chǎn)品按照質(zhì)量百分比計(jì)，先分出59Γ50%，剩下的包過膜的產(chǎn)品用包膜材料包膜；(6)、根據(jù)產(chǎn)品使用作物的生長(zhǎng)期的長(zhǎng)短，把第(5)步中包過膜的產(chǎn)物按照按第(5)步的方法重復(fù)η次，達(dá)到膜內(nèi)活性物質(zhì)溶透到膜外的時(shí)間與使用作物收獲前需停止用藥的前一周時(shí)間基本相同，其中3彡η彡10 ;(7)、把第(4)步到第(6)步所得到的所有產(chǎn)物混合，既得具有緩控性農(nóng)藥粒與非緩控性農(nóng)藥?；旌系牧?。
2.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具緩控性和非緩控性農(nóng)藥粒的混合粒劑，其特征在于 所述的第(I)步中的農(nóng)藥活性物質(zhì)、填充料與表面活性劑按照重量百分比計(jì)，農(nóng)藥活性物質(zhì)為1°/Γ20%，表面活性劑為O. 1°/Γ10%，余量為填充料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具緩控性和非緩控性農(nóng)藥粒的混合粒劑，其特征在于 所述的農(nóng)藥活性成分為煙堿類殺蟲劑和/或沙蠶毒素類殺蟲劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種具緩控性和非緩控性農(nóng)藥粒的混合粒劑，其特征在于 所述的煙堿類殺蟲劑為吡蟲啉、噻蟲胺、噻蟲嗪、噻蟲啉、呋蟲胺、烯啶蟲胺的一種或一種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種具緩控性和非緩控性農(nóng)藥粒的混合粒劑，其特征在于 所述的沙蠶毒素類殺蟲劑為殺螟丹、殺蟲雙、殺蟲單、殺蟲環(huán)的一種或一種以上的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具緩控性和非緩控性農(nóng)藥粒的混合粒劑，其特征在于 所述的包膜材料為醋酸纖維素、乙基纖維素、浙青、植物油、樹脂類包膜材料中的一種或一種以上的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具緩控性和非緩控性農(nóng)藥粒的混合粒劑，其特征在于 所述的填充料為一般粘土。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具緩控性和非緩控性農(nóng)藥粒的混合粒劑，其特征在于 所述的表面活性劑為陰離子表面活性劑和/或非離子表面活性劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具緩控性和非緩控性農(nóng)藥粒的混合粒劑，其特征在于 所述的包膜厚度為O. I微米 1000微米。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具緩控性農(nóng)藥粒和非緩控性農(nóng)藥粒的混合粒劑，它將農(nóng)藥活性物質(zhì)與填充料、表面活性劑混合均勻后，采用包裹不同厚度衣膜及部分不包膜的處理方法制備的。本發(fā)明的一種具緩控性農(nóng)藥粒和非緩控性農(nóng)藥粒的混合粒劑它能既保留農(nóng)藥有效活性原有的速效性，又能改善該農(nóng)藥有效活性的理化穩(wěn)定性及彌補(bǔ)原有持效性短的缺陷，擴(kuò)大殺蟲譜，使其具速效、中效及長(zhǎng)效特性，一次施用，作物一季不再遭病蟲危害，一生健壯成長(zhǎng)，提高產(chǎn)量節(jié)能省工，減少農(nóng)藥對(duì)環(huán)境及農(nóng)產(chǎn)品的殘留。
文檔編號(hào)A01N43/32GK102696586SQ20121019749
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月15日
發(fā)明者徐博 申請(qǐng)人:河南好年景生物發(fā)展有限公司