專利名稱：吡啶硫酮鋅提純新方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化學化工技術領域，尤其涉及一種吡啶硫酮鋅提純新方法。
背景技術：
吡啶硫酮鋅(ZPT)，是一種高級生物活性調(diào)節(jié)劑，具有優(yōu)良的抗磷片化合與抗溢脂性能，它作為廣譜、低毒、環(huán)保的真菌和細菌的抑制劑可廣泛地用于各個工作與生活領域。 在油漆涂料中，作為殺菌除霉和殺藻劑，是世界級新一代防止海洋生物除污劑。有著巨大的市場前景。有關吡啶硫酮鋅的制備合成工藝很多，如US4482715和4533736等，工業(yè)上吡啶硫酮鋅一般按如下合成
但有關吡啶硫酮鋅提純精制方法報道極少，主要因為吡啶硫酮鋅是有機金屬鹽，不溶于常規(guī)溶劑，使其提純精制困難。正如EP0268911所說吡啶硫酮鋅在水中溶解度為10 20ppm,在乙醇中溶解度為310ppm，在苯、石油醚及大部份有機溶劑中溶解度為3 ~ 5ppm, 在氯仿中溶解度為3400ppm，在DMF中溶解度為8100ppm，在DMSO中溶解度為5. 13%,若用這些溶劑重結晶，使用大量貴重溶劑，不僅不可取，而且成本高，無法工業(yè)化生產(chǎn)。生產(chǎn)過程中產(chǎn)生低含量的吡啶硫酮鋅是難免的，如從疏基化反應母液中回收的料。所以為得到的吡啶硫酮鋅質量符合洗滌化妝品或涂料工業(yè)需求的質量，我們需要探尋新的吡啶硫酮鋅提純方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種吡啶硫酮鋅提純新方法。本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案步驟如下
步驟(I).用濃度為20 — 50%的堿金屬氫氧化物,在溫度為75 — 90°C下溶解低含量吡啶硫酮鋅，形成溶液；
所述的步驟(I)中的堿金屬氫氧化物，包括氫氧化鈉、氫氧化鉀，所述的低含量吡啶硫酮鋅含量為88 ~ 91% ；
步驟(2).在步驟(I)形成的溶液中，添加活性碳和還原劑脫色，脫色后的濾液用鹽酸中和；
所述的步驟(2)中添加的活性碳脫色用量為溶液中吡啶硫酮鋅量的3 ~ 10% ；
所述的步驟(2)中添加的還原劑為亞硫酸氫鈉或水合肼，還原劑用量為溶液中吡啶硫酮鋅量的0. 5 5% ；
所述的脫色后濾液用鹽酸中和至PH值7 ~ 9 ；
權利要求
1.吡啶硫酮鋅提純新方法，其特征在于，包括如下步驟步驟(I).用濃度為20~ 50%的堿金屬氫氧化物，在溫度為75 ~ 90°C下溶解低含量吡啶硫酮鋅，形成溶液；所述的步驟(I)中的堿金屬氫氧化物包括氫氧化鈉、氫氧化鉀，所述的低含量吡啶硫酮鋅含量為88 - 91% ；步驟(2).在步驟(I)形成的溶液中，添加活性碳和還原劑脫色，脫色后的濾液用鹽酸中和；所述的步驟(2)中添加的活性碳脫色用量為溶液中吡啶硫酮鋅量的3 ~ 10% ；所述的步驟(2)中添加的還原劑為亞硫酸氫鈉或水合肼，還原劑用量為溶液中吡啶硫酮鋅量的0. 5 ~ 5% ；所述的脫色后濾液用鹽酸中和至PH值7 ~ 9 ;步驟(3).用濃度為3 ~ 20%鋅鹽溶液將PH值調(diào)至5 ~ 7，過濾并用清水洗滌I ~ 3 次，然后干燥，得到洗滌化妝品或涂料工業(yè)需求質量的吡啶硫酮鋅；所述的步驟(3)中鋅鹽溶液包括硫酸鋅溶液、氯化鋅溶液；所述的洗滌化妝品或涂料工業(yè)需求質量的吡啶硫酮鋅，含量96%以上。
2.根據(jù)權利要求I所述的吡啶硫酮鋅提純新方法，其特征在于步驟(I)中所述的堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉，氫氧化鈉濃度為28 35%，溶解低含量吡啶硫酮鋅溫度為80 ^ 85。。。
3.根據(jù)權利要求I所述的吡啶硫酮鋅提純新方法，其特征在于步驟(2)中所添加的活性碳脫色用量為溶液中吡啶硫酮鋅量的4 ~ 6% ;還原劑為亞硫酸氫鈉,還原劑用量為溶液中吡啶硫酮鋅量的I 3% ;脫色后濾液用鹽酸中和至PH值8 ~ 8. 5。
4.根據(jù)權利要求I所述的吡啶硫酮鋅提純新方法，其特征在于步驟(3)中所述的鋅鹽溶液為硫酸鋅溶液，用濃度為3 20%硫酸鋅溶液將PH值調(diào)至6 6. 5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種吡啶硫酮鋅提純新方法，傳統(tǒng)方法使用大量貴重溶劑，不僅不可取，而且成本高，無法工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明通過如下步驟(1).用濃度為20～50%的堿金屬氫氧化物，在溫度為75～90℃下溶解低含量吡啶硫酮鋅，形成溶液；(2).在步驟(1)形成的溶液中，添加活性碳和還原劑脫色，脫色后的濾液用鹽酸中和；(3).用濃度為3～20%鋅鹽溶液將PH值調(diào)至5～7，過濾并用清水洗滌1～3次，然后干燥，得到洗滌化妝品需求質量的吡啶硫酮鋅。本發(fā)明不需要使用昂貴的有機溶劑，方法簡潔、成本低廉、提純后的吡啶硫酮鋅質量符合洗滌化妝品或涂料工業(yè)的質量需求。
文檔編號A01P13/00GK102603625SQ20121007782
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月22日 優(yōu)先權日2012年3月22日
發(fā)明者陳勇偉, 顏國和 申請人:浙江麗晶化學有限公司